物化实验 指导说明Word下载.docx
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(四)溶液凝固点的精确测量,以及散热补偿启动温度的选择。
将“散热补偿”模式开关指向自动,反复操作得到三个平行结果,平行结果之间的偏差保持在±
(五)实验结束
做完实验,将操作界面上的所有开关关闭后,点击“返回主界面”按钮并“退出系统”,关闭仪器电源开关以及冷却水,最后在E:
\data\下拷贝实验数据。
二.问题
1.如何粗测溶剂或溶液的近似凝固点?
2.怎样细测凝固点?
怎样在步冷曲线上确定凝固点?
3.如何控制溶剂或溶液的过冷程度?
搅拌速度又如何掌握?
4.萘的加入量是如何确定的?
理论加入量是多少?
三.注意
1.贝克曼温度计是贵重仪器,使用时应加倍小心。
2.搅拌时用力不可太大,以防搅拌器碰坏凝固点管。
3.实验完毕后将水放入冰箱冻冰,以备下组使用。
四.仪器及试剂
凝固点测定仪;
水银温度计1支(1/10);
酒精温度计1支;
(数字)贝克曼温度计1支;
读数放大镜1只;
移液管1支;
烧杯(1000ml)1只;
称量瓶1只;
停表1只。
萘和环己烷(分析纯)。
实验二纯液体饱和蒸汽压的测定
一.说明
1.本实验静态法测定环己烷的饱和蒸汽压,沿温度升高方向测定。
自水温每升高约5℃左右测定一次大气压与环己烷的饱和蒸汽压的压力差值△h,每个温度下重复测量三遍,压差取平均值,至少测定6—7个点。
2.平衡管中装样时应先将平衡管取下洗净、干燥,大球内液体装至2/3左右,两边小管内液体勿超过小球部分。
3.测定前先检漏,检漏方法见参考书,装置不漏气方可测定。
4.测定时先调节恒温水浴,达到所需温度(约20~25℃)后维持一定时间,将压力计置零。
然后关闭毛细管,打开放空活塞和抽气活塞,接通电源使真空泵运转,正常运转1—2分钟后关闭放空活塞。
5.当系统减压至余压约104Pa(压力计显示△h约600~650mmHg,800~860KPa)时,关闭抽气活塞,打开放空活塞,关泵并切断电源。
平衡管中因系统减压而有气泡冒出,这时应调节毛细管,使气泡一个一个冒出,不要成串冒泡。
仔细缓慢地调节毛细管,当平衡管的U型管中液面平衡时立即读取压力计读数(即压力差△h),并同时读取恒温槽中温度计读数,该温度下重复测三次。
6.将恒温水浴温度升高5℃后,此时环己烷饱和蒸气压因温度升高而增大,平衡管中有气泡冒出,调节毛细管,用上述方法进行测定。
然后继续升温,共测定七组数据。
7.实验中要特别注意防止空气倒灌(为什么?
),若发生空气倒灌则应重新抽气,重新做。
8.P(大气压)=P(环己烷)+△h
{P(环己烷):
环己烷的饱和蒸气压.△h:
U型压力计汞柱差(mmHg)}
二.问题
1.如何对系统检漏?
2.实验中如何发现和防止空气倒灌?
1.本实验能否沿温度下降的方向测定?
环己烷在大气压力下的沸点如何测定?
三.注意
1.检漏或测定时无论开动真空泵还是停止真空泵,都必须打开抽滤瓶上的放空活塞,使系统通大气。
2.开泵前应接通冷凝水,否则系统减压会使环己烷蒸气很快进入抽气泵。
3.实验过程中不要动平衡管,不要随便挪动U型压力计、缓冲瓶、抽滤瓶,以免弄坏玻璃瓶或者使系统漏气。
仪器:
.纯液体蒸气压测定装置1套;
压力计1台;
抽气泵一台;
精密真空表(0.25级)1只;
恒温浴1套;
温度计(1/10)1支;
试剂:
环己烷(分析纯);
正己烷(分析纯)。
实验三燃烧热的测定
一.说明
1.用容量瓶准确量取3000ml自来水并调节水温比热量计外桶温度低1℃左右(为什么?
),将水倒入热量计水桶中,同时用同样温度的水浴调节贝克曼温度计至1℃—2℃左右。
注:
若用数字式贝克曼温度计则无须调节温度计。
2.准确称细铁丝两节(大约10㎝),棉线两节(与铁丝同长),然后在铁丝中部绕出直径约为2㎜的小圈6—10个。
(一)测定热量计之水当量(卡)
3.粗称0.8—1.0克苯甲酸压片,注意压片时不宜过紧也不宜过松,压片后用棉线将药片绑在铁丝小圈部分,尽量去除细粉后称其准确值,算出药片净重。
4.将药片悬在坩埚上方,将铁丝两头分别绕在氧弹的两极上。
注意铁丝不能与坩埚接触。
5.将弹体各部分组装好,将弹头上全部丝口拧紧后缓缓通入氧气至1.5~2Mpa。
6.将弹体小心放入热量计水桶中,打开温控仪测量外桶温度并记录,然后安好电极帽,盖上盖板,将感温探头插入水中。
开动搅拌器,两分钟后开始计时。
开始时每分钟读一次数,十分钟后点火。
从点火开始每半分钟读一次数,直到温度上升幅度很小(0.002℃)或出现下降时,将读数改为一分钟一次,读十分钟后结束。
7.停止搅拌,关掉电源,将感温探头放回外桶,打开盖板,取下电极,取出氧弹,放气后再打开,若无碳黑则实验成功。
(二)测萘的燃烧热
8.将弹体处理干净并干燥后,称取0.6克左右的萘,用上述同样方法测定萘的燃烧热。
1.加入热量计水桶中的水是否要准确量取,为什么?
2.为什么要调节水温比热量计外桶温度低1℃?
怎样在雷诺温度校正图上确定样品燃烧引起的温升值△T?
3.测苯甲酸燃烧热目的是什么?
热量计的水当量是什么?
1.本实验在操作前必须了解氧气瓶的使用规则,使用时不可沾有油污,不能有明火,通氧及点火时应有老师在场。
望严格遵守,若有违反者停止其实验并令其离开实验室。
2.用数显型热量计时,无须用万用表检查电极,并且应先打开温控仪再插电极,否则感应电流会使样品燃烧。
.氧弹热量计1套;
氧气钢瓶1只;
氧气减压阀1只;
压片机2台;
烧杯或容量瓶(1000ml)1只;
天平1台;
温度计1支;
电炉(500W)1个;
铁丝及线等。
药品:
苯甲酸(分析纯);
奈(分析纯)。
附录:
氧气瓶的使用规则
1.将钢瓶上的氧气出口与氧弹上的氧气进口连接好,不得漏气。
2.先打开钢瓶总开关,逆时针旋转钢瓶总阀门。
3.再打开减压阀,顺时针转动减压阀上的低压表压力调节螺杆至低压表上的示值达到实验所需要的压力值进行充氧。
4.充完氧气后先关闭总阀门(顺时针旋转),再关闭减压阀(逆时针旋转),然后松开接口取下氧弹。
再打开减压阀(顺时针旋紧螺杆),将其中的余气放尽,两个压力表上的示值均应为零,最后关闭减压阀(逆时针旋松螺杆)。
实验四双液系的气—液平衡相图
1.将超级恒温水浴定点温度计定为20℃,使通入阿贝折光仪的恒温水温为20℃。
2.检查沸点仪是否按要求安装好。
3.本实验所测体系为二氯乙烷—乙醇系列溶液,其折光率—组成工作曲线的绘制已由教师完成。
2.共做含二氯乙烷摩尔分数约为0.05,0.15,0.30,0.45,0.55,0.65,0.80和0.95的乙醇溶液八个样品,每个样品做完后应将样品倒回原瓶中
5.自沸点仪支管加入样品,液面应处于水银球中部,并注意不要将溶液溅入气相冷凝液收集球中。
打开冷凝水,缓慢调节电加热器至液体冒气泡即可,不可太大,电流强度约1.5~2安,将液体缓缓加热,开始时先将沸点仪向支管方向倾斜(为什么?
),温度计读数稳定2~3分钟后,记下其读数,再将沸点仪向相反方向倾斜(为什么?
)。
注意:
温度计读数时应使沸点仪保持垂直。
6.停止加热,即将电流调到零,用盛有冷水的烧杯套在沸点仪底部使液体冷却,待液体确实冷却后再取样测定折光率。
7.取样时用长吸管吸取气相冷凝液,用短吸管吸取液相冷凝液,动作要迅速准确,尽快测其折光率,以防液体挥发增大误差。
气相和液相均分别取三次样测量,折光率取平均值。
8.测折光率时样品应布满棱镜,每次加样前用数滴丙酮淋洗镜面并用镜头纸擦干。
折光仪用完后用同样方法处理。
1.实验所测的沸点(tA)是否为体系的正常沸点?
为什么要进行校正?
2.折光率与温度有何关系?
如何进行折光率的温度校正?
3.溶液组成的测定有哪些方法?
本实验用的什么方法?
4.本实验产生误差的关键在哪?
实验中应如何操作加以避免?
三.注意
1.记录大气压,折光仪温度,沸点等数据,并注意对折光率的温度校正及沸点的校正。
2.缓慢增大加热电流至沸点仪内有气泡产生即可,切不可瞬间快速加大电流,以防烧坏仪器。
3.吸取气相冷凝液要拿好长滴管,不可将滴管碰撞收集球,以免损坏沸点仪。
4.为延长超级恒温水浴的使用寿命,加热溶液时(此时不用对折光仪恒温)请关闭水浴电动泵。
阿贝折光仪一台;
沸点测定仪一套;
恒电流加热装置一套;
数字式温度计一套;
超级恒温水浴一台;
镜头纸;
长滴管10支;
玻璃漏斗(直径5cm);
烧杯2只(50ml,250ml);
带玻璃磨口塞锥形瓶8个(100ml)。
1,2-二氯乙烷;
无水乙醇;
丙酮(分析纯)。
0.1mol的1,2-二氯乙烷(式量M=98.96gmol-1,分析纯99%)体积为7.945ml,称取质量m=9.995g;
1.1mol的无水乙醇(式量M=46.67gmol-1,分析纯99.7%)体积为5.836ml,称取质量m=4.681g。
实验室老师预先配制好1,2_二氯乙烷—乙醇系列溶液,1,2二氯乙烷摩尔分数大约为0.05,0.15,0.30,0.45,0.55,0.65,0.80。
实验五二组分金属相图的测绘
一.说明
1.用步冷曲线的方法测绘二组分金属相图。
本实验采用热分析法测绘二组分金属相图。
2.步冷曲线相图以横坐标表示混合物的成分,在对应纵坐标上标出开始出现相变的温度,连接并作出其延长线相交于O点,即得出相图。
3.掌握SWKY数字控温仪和KWL—08可控升降温电炉的基本原理和使用。
将SWKY数字控温仪和KWL—08可控升降温电炉连接好,接通电源。
(仪器使用说明见附录)。
4.配制质量百分比为0%,25%,50%,75%,100%的铋,锡混合物各100g,分别装入硬质试管中,再加入少许石蜡油(约3g)。
5.预先将不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内,然后把料管和传感器(PT100)放在保护筒内,设定温度为70摄氏度,再将控温仪置于“工作”状态,“加热量调节”旋钮顺时针调至最大,使样品熔化。
待温度设定后,保持2—3分钟,再将传感器取出并插入玻璃试管中。
6.将控温仪置于“置数”状态,“加热量调节”旋钮顺时针调至零,停止加热。
调节“冷风量调节”旋钮(电压调至6V左右),使冷却的速度保持在每分(4—6℃),设置控温仪的定时间隔,30秒记录温度一次,直至步冷曲线平台以下,得出该配比样品的步冷曲线数据,重复步骤3、4、5,得出该配比样品的步冷曲线数据。
7.根据测得的数据,绘出相应的步冷曲线图。
再进行铋,锡二组分体系相图的绘制。
注出相图中各区域的相平衡。
二.问题
1.各样品的设定温度是否相同,应如何确定?
2.如何控制好冷却降温的速度?
三.注意
1.加热时,将传感器置于炉膛内;
冷却时,将传感器放入玻璃试管中,以防温度过冲,设定温度不能过高,一般不超过金属熔点的(30—50℃),以防石蜡炭化,而使金属氧化。
2.冷却温度不宜过快,以防曲线转折点不明显。
SWKY数字控温仪1台;
KWL—08可控升降温电炉1台;
硬质玻璃试管6支;
铋,锡
电导法测弱电解质的电离平衡常数
一.说明
1.预习时洗涤干燥四个单口电导池。
2.调节恒温槽温度为25℃。
3.搞清韦斯顿电桥的四臂,接好电桥线路,本实验的示零器用耳机,频率选择在1000~4000赫。
测量时被测电阻(电导池)接到电桥端钮“未知电阻(单)”上,电源接在电桥端钮“电源”上,耳机接在电桥端钮“检流汁”上,调节R1、R2均在1000Ω上,按下“电源”按钮,再按下“细”按钮,调节R至声音最小(从数量级最大的旋钮开始依次调节)并记下其R值,重复测三次取其平均值,每次测完后均须放开“电源”按钮及“细”按钮。
4.测定电导池常数:
用少量0.0100MKCl溶液洗涤电导池和铂电极三次,移取约30ml0.0100MKCl溶液于干燥电导池中,使液面超过电极1~2厘米,将电导池置于恒温槽中,恒温5~10分钟后测量R,重复三次。
测定完后溶液勿弃去,留作实验结束后再次测量用。
5.测定醋酸溶液电导:
将电导池和铂电极用蒸馏水洗涤,再用少量的被测醋酸溶液洗涤,同上方法测量R。
共测定三种浓度(约0.1M、0.05M、0.025M)的醋酸溶液电导,每个浓度测三次。
每次更换溶液时都要仔细淋洗铂电极。
6.实验完毕将铂电极用蒸馏水淋洗干净后浸入蒸馏水中。
1.本实验依据的原理是什么?
如何从醋酸溶液的电导得到醋酸的电离常数?
2.醋酸溶液的电导(电阻)与其浓度有何关系?
1.使用耳机过程中切勿拉扯耳机导线,以免损坏耳机。
违者后果自负!
2.切勿用滤纸擦铂黑电极。
.交流电桥1套;
电导池4只;
恒温水槽1套;
低频信号发生器;
容量瓶2只(50ml,100ml);
移液管2支;
耳机。
(1)自制0.01molL-1KCl标准溶液:
MKCl=74.54g/mol,KCl%=98%,配制1L需准确称取0.7606g固体氯化钾。
(2)自制0.1,0.05,0.025molL-1醋酸溶液:
MHAc=60.05g/mol,ρHAc=1.004g/L,HAc%=99%。
配制1L0.1M醋酸溶液需准确量取5.810L冰醋酸,0.05,0.025molL-1醋酸溶液用0.1M醋酸按比例稀释即可。
实验九旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
1.了解旋光仪构造原理及使用方法,见教材。
2洗净旋光管,盛满蒸馏水,盖好玻璃盖(不得有气泡),旋上螺旋(松紧适度,以不漏水为宜,注意不要将玻盖挤碎),将旋光管置于旋光仪中,打开电源开关4—5分钟后调节偏镜旋钮,至镜中三分视野消失,光强相同,观察刻度盘指示位置是否为零。
重复三次,记下读数,其平均值即为旋光仪零点。
3取蔗糖5克倒入100ml锥型瓶中,加入蒸馏水25ml,摇荡促其溶解后,若有混浊需过滤。
再用量筒量取25ml、4M的HCl缓缓注入糖液中,至注入二分之一时开始计时,倒完后迅速摇动,取出少许溶液迅速地淋洗旋光管2—3次后,装好溶液,在旋光计中测量其α(t),开始15分钟每分钟测一次,以后20分钟每2分钟测定一次,再过20分钟每5分钟测定一次,最后20分钟每10分钟测定一次。
4.测定完毕后将旋光管中溶液倒回原锥型瓶中(帖上标签、写上名字),待下组实验时再测其旋光度,即为α∞。
3.实验完毕洗净旋光管,擦干放回旋光仪中。
4.若用自动旋光仪请详细阅读说明书后再使用。
1.蔗糖转化反应为什么称为假一级反应?
2.蔗糖转化反应中旋光度是如何变化的?
当体系旋光度小于零时如何读数?
3.温度对旋光度有无影响?
对测定反应速率常数有无影响?
实验中该如何减小这种影响所带来的误差?
1.装样时勿使溶液外漏,若外漏应擦干样品管,以免腐蚀旋光仪。
2.为了尽量减小温度对旋光度的影响,每2分钟或超过2分钟测定一次时应在测量完毕后关机,下次测量前提前半分钟开机预热。
(自动旋光仪参见说明书)。
3.记录实验开始和结束的温度及气压。
四.仪器及试剂
旋光仪1台;
移液管2支(25ml,50ml);
容量瓶1只(50ml);
锥形瓶1只(250ml);
(1)葡萄糖(分析纯);
蔗糖(分析纯)。
(2)4.00molL-1HCl溶液,用分析纯的浓盐酸(12mol/L)自行配制。
实验十电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数
一.说明
1.熟悉电导率仪的使用方法。
2.调节恒温水浴为所要求之温度(25℃、30℃)。
3.预习时首先将两个双口电导池及单口电导池洗净、烘干,待用。
4.G0、G∞的测定:
用两个单口电导池分别盛入0.0100M的氢氧化钠35ml(用以测定G0)和0.0100M的醋酸钠35ml(用以测定G∞),恒温10分钟后测其溶液的电导值,每2分钟读一次数,读三次。
5.Gt的测定:
双口电导池A支管内准确盛入25ml0.0200N的氢氧化钠溶液,B支管内准确盛入25ml0.0200N的乙酸乙醋,与测G0、G∞的溶液同时放入水浴中恒温10分钟并记下此时温度。
6.用洗耳球将B管溶液压入A管,压入一半时开始计时,反复压几次使溶液混合均匀,混合后要立即用橡皮塞塞住瓶口,并观察液面是否淹没电极,并立即开始测其电导值。
每2分钟读一次数,直到电导值变化不大为止。
7.每次更换溶液时要先用蒸馏水淋洗电极,再用待测液仔细淋洗电极后再进行测量。
测定完G0、G∞的溶液不要弃去,待测定Gt后再测量一次,以验证及供另一温度下测定之用。
8.用同样方法测定另一温度下的G0、G∞、Gt。
9.测定完毕用蒸馏水淋洗电极,并将电极浸入蒸馏水中。
二.问题
1.G0、G∞、Gt分别代表什么?
它们之间的大小关系如何?
2.为什么测G0用0.0100N氢氧化钠溶液?
测G∞用0.0100N的醋酸钠溶液?
测Gt用的反应溶液是什么?
1.在每次测定电导值之前都要校正电导率仪。
2.不可用纸擦拭铂黑电极。
数字式电导率仪1套;
恒温水浴1套;
双管电导池1套;
移液管3支(25ml);
烧杯(100ml)2个;
(1)自制0.02mol/L的乙酸乙酯溶液:
分析纯乙酸乙酯(液体),M=88.11g/mol,M%=99.5%,ρ=0.901g/L;
(2)自制0.01mol/L的醋酸钠溶液:
M=82.03g/mol,M%=99.0%;
(3)自制0.02mol/L的氢氧化钠,称取氢氧化钠大约在(1.9530—1.9734)g时,其浓度值在0.02mol/Ll左右;
要用邻苯二甲酸氢钾(0.1689g/L)进行标定。
(4)0.01mol/L的氢氧化钠经稀释可得。
实验十一最大泡压法测定溶液的表面张力
1.本实验测定乙醇—水溶液的表面张力,乙醇质量分数依次为5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%。
2.测定仪器常数:
将仪器洗涤干净,在测定管中注入蒸馏水,使管内液面刚好与毛细管口相接触,置于恒温水浴中恒温10min。
使毛细管保持垂直,然后接好系统,慢慢打开抽气瓶活塞进行测定。
气泡形成的速度应保持稳定,以每分钟8~12个气泡为宜。
用精密数字压力计测压差,读三次数。
3.测定乙醇溶液的表面张力:
不同浓度的乙醇溶液从稀到浓依次测定,每换一个浓度都要用待测液洗涤测定管,特别是毛细管部分。
1.最大泡压法测表面张力的原理是什么?
2.表面张力与溶液的浓度、温度有何关系?
1.仪器必须洗涤干净,毛细管应保持垂直。
2.毛细管平面与液面接触相切。
精密数字压力计的气密性检查与使用方法
1.“单位”键:
压力单位有KPa,mmH2O或mmHg,按下单位键,哪个指示灯亮,LED显示为哪个计量单位的压力值。
2.“采零”键:
测试前必须按下“采零”键,使仪表自动扣除传感器零压力值(零点漂移),LED显示为“0000”,保证测试值为被测介质的实际压力值。
3.“复位”键:
此键可使仪表返回初始状态,一般用于死机时,正常测试时不需按此键。
4.预压及气密性检查:
缓慢加压至满量程,观察数字压力表显示值变化情况,若1分钟内显示值稳定,说明传感器及其检测系统无泄露。
确认无泄露后,泻压至零,并在全量程反复预压2~3次,方可正式测试。
5.采零:
泻压至零,按下“采零”键,此时LED显示为“0000”。
每次测试前都必须进行采零操作,采零时,须将滴液瓶上的通大气玻璃管与大气相通,采零后,进行实验时用橡胶管将通大气玻璃管密封。
6.测试:
仪表采零后接通被测系统,此时仪表显示被测系统的压力值。
7.关机;
实验完毕先将被测系统泻压后,再关电源开关。
8.各实验仪器连接时接口与橡胶管一定要插牢,玻璃仪器的各种塞子和开关也应塞紧,以不漏气为原则,保证实验系统的气密性。
表面张力测定装置1套;
阿贝折光仪1台;
烧杯(200ml)1只;
吸耳球1个。
自制质量分数为:
5%,10%,15%,20%,25%,30%,35%,40%乙醇水溶液。
无水乙醇:
M=46.01,ρ=0.785g/ml,C%=99.7%,V=m/ρC%。
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