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本科毕设翻译初稿
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Al–Ni–Ce体系非晶合金非晶形成能力、中程次序、热 稳定性和液体脆性的成分依赖性 宋凯凯、边秀芳、吕晓前、郭晶,李桂华、谢美婷 液体结构和遗传材料重点实验室,教育部,山东大学,济南250061,,中国摘要 Al–Ni–Ce体系非晶合金被用来研究非晶形成能力(GFA)、结晶行为、热稳定性、中程次序(MRO)和液体易脆性的成分依赖性。
Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5X3的非晶形成能力高低排序如下:
Al84Ni8Ce5Co3>Al84Ni8Ce5Fe3>Al84Ni8Ce5Mg3>Al84Ni8Ce5Cu3>Al87Ni8Ce5>Al84Ni8Ce5Si3,这个排列的趋势与X射线强度曲线中前峰面积和主峰总面积的比值(Sprepeak/Stotal)大小趋势一致。
这意味着GFA与稳定的MRO结构有很好的相关性。
越好的热稳定性(Ep1)和越大的活化焓(H)意味着越大的脆性参数(m)。
那反映了金属塑料的热稳定性和过冷液体的稳定性被归因于形成玻璃液体的强易碎特性。
1.导论 过去20年以来,Al-RE(La,Y,Ce)–TM(Fe,Co,Ni)体系中存在具有高抗拉强度和良好延展性的铝基非晶合金。
而且,这些合金的抗腐蚀性大大提高,热稳定性也很高。
大多数的这种块状非晶只能通过熔合非晶条带或粉末,其低力学性能限制了这些块状非晶合金在工程中的应用。
因此非晶形成能力差这个问题是如今大量研究的主题。
较早的研究表示明Al-Ni-Ce系统存在一个格外宽广的形成非晶成分范围[7],在富Al的系统中可以用来形成具有良好非晶形成能力的 金属塑料。
而且少量添加成分或微合金化技术对块状金属塑料的形成、热稳定性和其他性能都发挥重要而有效的作用[8]。
带着研究一种带有更高的特定抗拉强度的新型合金的目的,Inoue检测在铝基 合金中用Mg代替Al对非晶形成的影响,并报道Cu和Ce的含量波动在快速旋转熔融无定形状态下是存在的。
金等人已经研究了Al86Mm4Ni10-xFex(x=0,2,3,5,8,10at.%)合金的晶化反应和热稳定性。
同时,添加少量的Si使共晶晶化(Al85Ni10Ce5)转变为基本晶化(Al83Ni10Si2Ce5)而添加少量的Co却能使基本晶化(Al87Ni7Nd6)转变为共晶晶化(Al87Ni5Co2Nd6)[12]。
以这些实验为基础,我们在Al–Ni–Ce非晶合金中用Co,Fe,Mg,Cu或Si元素代替Al元素,以便研究总体关于中程有序、热稳定性、结晶行为、非晶形成能力和液体脆性的成分依赖性,通过用X射线衍射和差示扫描量热法(DSC)来测定。
2.实验步骤 以其名义成分制备的Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5X3(X=Co,Fe,Mg,CuandSi)合金铸锭是用非自耗电弧熔炼炉在Ti吸氧后的Ar气氛保护下制备而得。
所用材料都是高纯度金属((%Al,Ni,Ce,Co,Fe,Mg,Cu和Si)。
非晶条带是用单辊旋淬法在部分氩气气氛下制备而得。
这些非晶条带大约2mm宽,30μm厚。
Al84Ni8Ce5Co3,Al84Ni8Ce5Fe3,Al84Ni8Ce5Mg3,Al84Ni8Ce5Cu3,Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5Si3非晶条带分别以A1,A2,A3,A4,A5和A6表示。
旋淬条带的非晶相用XRD技术测定,具体就是在D/Max-rB衍射仪用Cu靶Kα射线且散射角(2θ)在15–75°测得。
这些条带并排叠放,在XRD检测过程中,把它们放在有机玻璃制成的标准样品盛放器。
这些条带用相同尺寸的双面胶带粘接起来。
图1显示了标准样 品夹、置于薄铁片上的Al84Ni8Ce5Si3非晶合金和置于标准样品盛放器的Al84Ni8Ce5Si3非晶合金三种样品的X射线衍射强度结果。
从中可以看出,标准样品盛放器的宽广尖峰的光谱范围从2θ=15°到2θ=40°,这包含了铝基非晶合金的广峰和前峰。
然而,分别研究置于薄铁片上的Al84Ni8Ce5Si3非晶合金和置于标准样品盛放器的Al84Ni8Ce5Si3非晶合金的XRD衍射强度,我们可得出结论,铝基非晶合金的XRD图样的前峰存在,这并不是盛放器的缘故。
条带的热性能和结晶行为用仪器NetzschDSC404在高纯氩气气氛中研究而得。
两种方法一起应用来决定非晶转变程度是足够的。
所有DSC测试是在流动的氩气(60cm/min)进行的,以铟和锌的熔融转变来校正,使得温度准确度为±,能量测定值准确度为±18V/(mW)。
在连续加热情况下,采用的加热速度分别是10,20,30and50K/min。
安杰尔[14]提议用液体易脆性概念来给形成玻璃液体的强易脆特性分类。
而液体易脆性概念是粘度温度依赖性偏离阿列纽斯行为来定义的。
尽管,在玻璃转变区域,一些易形成玻璃液体的粘度温度依赖性(η)近似符合阿列纽斯方程[14,15],但粘度温度依赖性通常不符合阿列纽斯行为,易脆液体的logη-1/T也偏离线性关系[16]。
对大多数形成非晶的合金液体来说,玻璃化转变区域附近剪切黏度的激活能△Hη与玻璃化转变的激活能△H*数值上接近[17–19]。
△H*可以在已知Tg对加热速度的依赖性根据基辛格方程计算而得.因此△H*代替△Hη用来判断液体的易脆性[20]. 3.结果 结晶和非晶形成能力 Fig.2中无布拉格峰的非晶态结构的典型XRD模式显示了Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5X3(X=Co,Fe,Mg,CuandSi)快淬带在相同的圆周速度即/s的均匀非晶结构。
Fig.3显示了持续加热状态下Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5X3(X=Co,Fe,Mg,CuandSi)非晶合金的DSC曲线图,升温速率是20K/min。
从中明显看出不同元素添加剂改变了Al–Ni–Ce基非晶合金的结晶机制。
众所周知,DSC曲线图可以分为两类,也就是无玻璃化变的非晶合金和有玻璃化转变的玻璃合金。
添加金属元素Fe,Cu和Si导致A5非晶合金的Tgand△Tx消失。
在更低的升温速度下晶化反应之前并未观察到明显的非晶转变,要么是于我们在更低的升温速度下制备的样品快速冷却过程中最初形成的部分少量微晶无法检测出来[21],或是于热信号太微弱而无法检测到[22]。
A3,A4,A5和A6的DSC曲线轨迹展示有三个放热峰,表明形成最终物相发生的结构转变分三步发生。
而且,重叠的放热峰表明这个区域多种物相可以结晶。
这是结晶过程的典型特征,结晶过程中fcc-Al相出现主结晶[23,24]。
同时,A1和A2非晶合金显示有两步结晶过程。
微量添加Co或Fe可以使初次结晶(A5)转变为共晶结晶,(A1和A2)。
图4显示了Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5X3非晶在加热速度10K/min到50K/min之间的连续加热DSC曲线图。
通过提高加热速度,所有的结晶峰在更高温度下出现,表明在铝基非晶合金中存在动态效应,并且所有的峰变得更宽。
这个现象的物理原因在
前峰的位置。
图6.与基质主峰相对应的结构比例即Sprepeak/Stotal,和Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5X3(X=Co, Fe,Mg,Cu和Si)非晶合金的结构单元大小。
热稳定性 从表格1所列样品的热力学参数可以看出,添加不同元素可以改变非晶稳定性。
与A5非晶合金相比,A1和A2的Tx更大,而A3,A4和A6的Tx更小。
众所周知,Tx通常用来估算非晶稳定性。
添加Co或Mg可以增大A5非晶合金的Tx。
同时,金属玻璃的热稳定性可以通过应用基辛格方法计算所得的结晶活化能来表示[39,40]。
通过以下公式:
EEET2ln()?
c?
A?
c?
ln(c) 其中?
是升温速率,R是气体常数,T是 ?
RTRTRK0指特殊温度比如晶化起始温度Tx或峰温Tp,A是温度不敏感常数。
在阿雷尼乌斯法中K0 是频率因子,也就是说,KT=K0exp。
在这里,用第一个峰温Tp1来衡量六种非晶合金晶化不同阶段的活化能,这是因为测定Tp1比Tx的误差更小。
ln(T2/?
)—1/T图形是一条斜率为E/R的近似直线,从这图形可以推算出活化能Ep1。
根据方程,六种非晶合金的基辛格图形如图7所示,结晶活化能列在表格1。
A1和A2非晶合金的结晶活化能算得分别是/mol,/mol,而往A5非晶合金中添加Mg,Si和Cu仅能使其结晶活化能分别增加到/mol,/moland/mol。
所以说往A5非晶合金中添加Co,Fe,Mg,Cu和Si可以在一定程度上提高其热稳定性。
在表格1中,Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5X3非晶合金的K0值排列如下:
A1和A2>A4>A6>A3>A5。
表格1 Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5X3(X=Co,Fe,Mg,Cu和Si)非晶合金在连续加热情况下结晶的热力 学参数 液体脆性 为了熟悉过冷液体组成成分局部结构的变化,实验中我们计算了每种玻璃的玻璃化转变活化焓和液体脆性。
有几种方法来定量脆性强度[41,42],其中经常用到脆性参数(m)。
一种定量确定脆性强度的方法是根据Vogel-Fulcher方程拟合粘度数据。
于用量热方法测定粘度松弛和玻璃化转变是在同一时间尺度进行的,依赖升温速率(Φ)所得的玻璃转变温度(Tg)可以作为另一种确定玻璃脆性的方法[44–50]。
先前的研究证实依赖Φ所得的Tg与互补的粘度测量值能同样好的描述脆性[46]。
因此,Tg依赖Φ可以被描述为VF型关系, ?
(Tg)?
Aexp[D*Tg0(Tg0?
Tg)] 其中A是个常数,Tg0是VF温度,D*是强度参数。
根 0据金属玻璃的Tg与ln?
最适合的比例关系,用VF方程可以求得VF参数A,Tg和D*。
因此m通过关系式m=(D*/ln10)(Tg/Tg)(1-Tg/Tg)-2求得。
尽管,TgandD*的值很不确定,Tg的改变引起D*的改变,从而保证了m值的相对稳定[46–50]。
这里,在Tg值未知情况下,用Tx代替Tg来计算m1。
如表格2所示,Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5X3合金的m1从高到低排列如下:
A2>A1>A4>A6>A3>A5。
与先前研究相比,我们可以看到m1的值小得多[37,51]。
这大的差异不同的计算方法或测量精确度。
为了继续研究非晶合金的液体脆性,另一种方法被引用来估算脆性参数,参考公式[52] 0000?
H**为:
m?
,其中?
H是玻璃化转变的活化焓,R是气体常数,Tg,20是DSC RTg,20检测扫描速度为20K/min时的玻璃化转变温度。
分别方程
(1)和(3)所算的?
H和m2的值如表格2中所示。
?
H的值与六种金属玻璃的Ep1值有相同的变化趋势。
很明显,Al87Ni8Ce5和Al84Ni8Ce5X3非晶合金的m2和?
H***的值大小排列如下:
A2>A1>A4>A6>A3>A5。
值得注意的是:
m2与m1有相同的变化趋势,尽管同一种非晶的m1和m2不相等,而这不同的测试方法。
尽管A1和A2非晶合金比A3,A4,A5和A6易脆,但A1和A2却有最好的非晶形成能力。
与A1和A2非晶合金相比,添加Mg,Cu和Si元素对A5合金的液体脆性有更小的影响。
我们可以得出结论形成非晶液体脆性越大,晶化活化能越大,过冷液体稳定性越好。
莫尼汉[18]认为,在玻璃化转变温度和活化焓一致的情况下,玻璃化转变区域附近任何 ?
H*11温度下的粘度根据方程:
log?
(T)?
?
( 非晶的Tx,20用来代替Tg)算出。
根据方程(4),Al–Ni–Ce基非晶合金在Tx,20温度附近的粘度
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