水中亚硝酸盐含量的测定方法及其比较.docx
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水中亚硝酸盐含量的测定方法及其比较
环境监测课程设计
—水中亚硝酸盐含量的测定方法及其比较
姓名:
刘佳松
班级:
环境工程一班
学号:
B09070130
日期:
2011.12.28
指导老师:
葛晓燕
1.概述·······························2
2.水中亚硝酸盐的测定方法·············2
2.1N-(1-萘基)-胺光法················3
2.2紫外分光光度法·················4
2.3示波极谱法·····················7
2.4离子色谱法·····················9
3.测定方法的比较······················13
4.参考文献····························14
一、概述
摘要:
亚硝酸盐与人类的生产生活及个体健康息息相关。
近年来,各种先进的检测技术应用到它的检测中。
本文综述了各种不同的检测方法,指出了各检测方法的优缺点及应用前景,对监控和检测环境水体中的亚硝酸盐具有参考意义。
关键词:
亚硝酸盐;检测方法
Abstract:
Nitrateandnitritearecloselyrelatedtohuman’sactivityandhealth.Thisreviewsummarizesthedeterminationmethodsofnitrateandnitrite.Advantagesanddisadvantagesarepointedoutofeachmethodandapplicationforegroundsarediscussedaswell.Itisofimportantreferencesignificanceformonitoringanddetectingnitrateandnitriteinenvironmentalwater.
Keywords:
nitrite;determinationmethods
亚硝酸盐是一种强烈的血液毒素,它大量地进入人体后,能将血红蛋白中的二价铁氧化成三价铁,使血液失去携氧功能,导致人体缺氧窒息,引起呼吸困难,循环衰竭,中枢神经系统损害;亚硝酸盐还有另一种危险的潜在毒性,它在胃内可与胺类物质化合成亚硝胺,亚硝胺是一种强致癌物质[2]。
因此,国家对亚硝酸盐的使用进行了严格的控制,并在有关饮用水中将亚硝酸盐列为污染物进行了限量控制。
为了更好的测量这种物质,研究者们提出了一些有效的方法,下面将对这几种方法进行一下简要的介绍。
二、水中亚硝酸盐的测定方法
一,N-(1-萘基)-胺光法(GB13580.7-92)
1、原理
在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量
2、仪器
2.1,分光光度计
2.2,25ml比色管
3、试剂
3.1,亚硝酸盐标准贮备液:
1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml
3.2,亚硝酸盐标准使用液:
10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。
3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。
3.4,对氨基苯磺酸溶液:
10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月
3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:
称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。
4、方法
校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。
各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm波长处测量吸光度,绘制校准曲线
样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量
5、分析结果的表述
水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算
式中:
C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L
M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ug
V-----------------取样体积
二,紫外分光光度法
1、原理
在219.0nm波长处,硝酸盐与亚硝酸盐的摩尔吸光系数相等。
水样中某些有机物在该波长可能也有吸收,故干扰测定。
因此,取两份水样,其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸盐作为空白,在219.0nm处测量另一份水样的吸光度,从而计算水样中亚硝酸盐的含量。
2、仪器和设备
2.1,紫外一可见分光光度计.
2.2,石英吸收池:
1cm。
2.3,比色管:
25mL。
2.4,试剂和材料
本方法所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液,在没有特殊注明时,均按GB/T602之规定制备。
3、试剂
3.1,氨基磺酸溶液;10g/L,现用现配。
3.2,亚硝酸盐标准溶液:
1mL含O.lmgN02-。
4、方法
4.1,校准曲线的绘制:
移取omL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.00mL、3.00mL亚硝酸盐标准溶液,分别加入6只25mL比色管中。
用水稀释至刻度,摇匀。
此系列溶液分别含有0.00mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg、0.25mg、0.30mgNO2--。
4.2,以水作空白对照,在219nm处,用1cm石英吸收池测定其相应的吸光度,并以吸光度为纵坐标,亚硝酸盐含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。
4.3,水样的测定:
移取两份各10.00mL经慢速滤纸过滤的水样,立即分别置于25mL比色管中,一份水样加入1mL氨基磺酸溶液,用水稀释至刻度,播匀,作为试液A。
另一份水样用水稀释至刻度,摇匀,作为试液B。
以试液A作空白,在219nm处,用1cm石英吸收池测定试液B的吸光度,从校准曲线上查出相应的亚硝酸盐的含量(mg)。
4.4,结果计算
水中亚硝酸盐(以NO2--计)含量以质量浓度ρ2计,数值以mg/L表示,按式
(2)计算:
ρ2=(M/10)*1000……………………………
(2)
式中:
M——于校准曲线上查得的亚硝酸盐含量的数值,单位为毫克(mg);
10——移取水样体积的数值,单位为毫7(mL)。
亚硝酸盐测定的允许差见表3。
单位为毫克每升
亚硝酸盐含量ρ
允许差
p≤3.0
3.O<p≤8.O
8.O<p≤12.O
12.O<p≤17.O
17.O<p≤25.O
<0.27
<0.61
<0.89
<1.23
<1.78
三、示波极谱法—亚硝酸盐测定(GB/T5009.33—2008)
1、原理
试样在弱酸的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料,该偶氮染料在汞电极上产生电流,电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定量。
2、试剂
2.1乙二胺四乙酸(EDTA)
2.2亚铁氰化钾溶液,称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL
2.3乙酸锌溶液,称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL
2.4饱和硼砂溶液,称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用
2.5对氨基苯磺酸溶液(8g/L),称取2g对氨基苯磺酸,用热水溶解,再加25mL盐酸(1.0mol/L),移至250mL容量瓶稀释至刻度
2.68—羟基喹啉溶液(1g/L),称取0.250g8—羟基喹啉,加4mL盐酸(0.1mol/L)和少量水溶解,移至250mL容量瓶稀释至刻度
2.7EDTA溶液(0.1mol/L),称取3.722gEDTA,加水30mL溶解,转入100mL容量瓶中用水稀释至刻度
2.8氨水(5%),吸取28%的浓氨水5.00mL于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度
2.9亚硝酸盐标准液,准确称取0.1000g于硅胶干燥器中24h的亚硝酸盐,加水溶解移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度
2.10亚硝酸盐标准使用液准确吸取亚硝酸盐标准液5.00mL于200mL容量瓶中,加水稀释至刻线,再取10.00mL该稀释液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度
3、测定
吸取3mL水样于10mL容量瓶中,另取0.00mL、0.50mL、1.00mL,1.50mL2.00mL,2.50mL,3.00mL亚硝酸盐标准液于10mL容量瓶中,于标准与试样管中分别加入0.20mLEDTA溶液(0.10mol/L),1.50mL对氨基苯磺酸溶液(8g/L),混匀,静止3—4min后各加入1.00mL8-羟基喹啉溶液(1g/L)和0.5mL氨水(5%),用水稀释至刻度,混匀,静止10—15min,将试液全部转入电解池中(10mL小烧杯),在示波极谱仪上采用三电极体系进行测定(滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极)。
4、测定参考条件
原点电位调节在0~0.2V
倍率为0.1(可以根据试样中亚硝酸盐含量的多少选择合适的倍率。
含量高,被率高,倍率选择在0.1以上,反之,倍率选择在0.1以下)电极开关拨至三电极,将三电极插入电解池中,每隔7s仪器自行扫描一次,在荧光屏上记录——0.56V左右(允许电位波动10—20mV)的极谱波高,绘制标准曲线比较
5、结果计算
试样中亚硝酸盐的含量按下式进行计算
X=(A+V1)/(m+V2)
式中
X——试样中亚硝酸盐的含量,单位为毫克每升(mg/L)
A——测定用样液中亚硝酸盐的质量,单位为微克
V1——试样溶液的总体积,单位为毫升
M——试样质量,单位为克
V2——测定用样液的体积,单位为毫升
计算结果保留两位有效数字
四、离子色谱法(GB/T5009.33-2008)
1、原理
本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量的分析。
水样注入碳酸盐—碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)或抑制膜时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐—碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2、干扰与消除
任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定。
当溴离子和硝酸根离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在氟离子和氯离子间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
3、试剂
3.1超纯水:
电阻率为18.2ΜΩ·cm。
3.2亚铁氰化钾:
分析纯。
3.3乙酸锌:
分析纯。
3.4硼酸钠:
分析纯。
3.5亚铁氰化钾溶液(106g/L):
称取106.0g亚铁氰化钾用水溶解,并稀释至1000mL。
3.6乙酸锌溶液(220g/L):
称取220.0乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
3.7饱和硼酸砂溶液(50g/L):
称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水,冷却后备用。
3.8亚硝酸根离子标准溶液(100mg/L,水基体)。
4、仪器
离子色谱仪(具分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器)、检测器,记录仪或数据处理系统、进样器、淋洗器及再生液贮罐
5、方法与步骤
仪器操作按仪器的使用说明书进行
5.1样品保存及预处理
样品采集后均经0.45微米微孔滤膜过滤,保存于聚乙烯瓶,置于冰箱中,使用前将样品和淋洗贮备液按(99+1)体积混合,以除去负峰干扰。
5.2校准曲线
分别取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合标准液于100ml容量瓶中,在分别加1.00ml淋洗贮备液,用水稀释至标线,摇匀。
用测定样品相同的条件进行测定,绘制标准曲线。
5.3样品测定
①色谱条件:
淋洗使用液流速为2.5ml/min,进样量100µl,电导检测器灵敏度根据仪器情况选择。
②定性分析:
根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
③定量分析:
测定未知样的峰高,从校准曲线查得其浓度。
6、结果计算
试样中亚硝酸盐含量按式
(1)计算:
式中:
X——试样中亚硝酸根离子的含量,单位为毫克每千克;
——测定用试样溶液中的亚硝酸根离子浓度,单位毫克每升;
——试剂空白液中亚硝酸根离子的浓度,单位为毫克每升;
V——试样溶液体积,单位为毫升(mL);
F——试样溶液稀释倍数;
M——试样取样量,单位为克。
计算结果保留三位有效数字。
7、精密度
在重复性条件下获得的俩次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。
8典型离子色谱分离图
9、注意事项
①用淋洗液配制标准溶液和稀释样品,可除去水的负峰干扰,使定量更加准确。
②样品经Ф25mm、0.45µm滤膜过滤,用以除去样品中颗粒物,以防玷污色谱柱。
③淋洗液经Ф150mm、0.45µm微滤膜过滤,用5000ml滤瓶承接,这样过滤速度快,时间短。
④整个系统不能有气泡,否则会影响分离效果。
⑤其他型号的离子色谱仪可参照本方法自行选择色谱条件。
试液中离子浓度更低或更高,可选择电导检测器的不同灵敏档。
⑥作校准曲线和测定样品应该在同一灵敏度下进行。
⑦因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定,因此要特别注意防止污染。
三、测定方法的比较
1N-(1-萘基)-胺光法:
这种方法的测量范围大,显色也比较稳定,但步骤多,操作复杂,影响因素也多。
2紫外分光光度法:
220nm下测定吸光度会受到水中有机物的干扰,排除这种干扰的方法麻烦,但是操作简单,易于上手。
3示波极谱法:
此方法的检出限为1mg/L,结果明显,但是操作繁琐,不易进行,
4离子色谱法:
方法简便、快速、干扰较少。
前三种方法因为使用的重氮和偶联试剂种类较多,并且在化学方法分析过程中,人员、试剂、玻璃器皿也会对分析结果产生一定的系统误差,且用化学分析时间较长,而亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,又是氮循环的中间产物,在较长时间的分析过程中会氧化而流失,在采集后应尽快分析。
目前离子色谱分析水中的亚硝酸盐是分析亚硝酸盐的最佳方法。
四、参考文献
[1] 姚运先.环境监测技术[M].北京:
化学工业出版社,2004,7.
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517-519.
[3]刘丹,王晓洲.水中痕量亚硝酸盐测定方法的研究[J].攀枝花学院学报,2009,26(3):
5-8.
[4]袁友明,姚晶晶,路磊等,离子色谱法测定农田灌溉水中亚硝酸盐[J].湖北农业科学,2009,48(9):
2237-2239.
[5]刘肖,蔡亚岐,牟世芬.超高含量氯离子基体下痕量亚硝酸盐的检测[J].分析实验室,2007,26(11):
100-104.
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