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食品安全生产过程管理和控制标准;
食品检测方法标准;
涉及粮食、油料、水果蔬菜及制品、乳与乳制品、肉禽蛋及制品、水产品、饮料、酒、调味品、婴幼儿食品等可食用农产品和加工食品,基本涵盖了从食品生产、加工、流通到最终消费的各个环节。
我国建立了强大的食品安全监管体系。
中国政府坚持从源头狠抓食品质量安全,完善食品监管的各项基本环节和制度,强化食品安全监管。
为保障食品安全,中国政府树立了全程监管的理念,坚持以防为主、源头治理的工作思路,形成了“全国统一领导,地方政府负责,部门指导协调,各方联合行动”的监管工作格局。
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我国食品安全检验检测体系框架基本形成【4,5】
在国内食品监管方面,建立一个批具有资质的食品检验检测机构,形成了“国家级检验机构为龙头,省级和部门食品检验机构为主体,市、县级食品检验机构为补充”的食品安全检验检测体系。
共有3913家食品类检测实验室通过了实验资质认定(计量认证),检测能力和检测水平达到或接近国际较先进水平。
我国启动了《全国农产品质量安全检验检测体系》总投资59.06亿元。
《食品药品监督管理系统基础设施项目》总投资88亿元。
质检总局和工商部门也在大力完善相应的检验检测体系。
在进出口食品监管方面,形成了以35家“国家级重点实验室”为龙头的进出口食品安全技术支持体系,全国共有进出口食品检验检疫实验室163个,专业技术人员有1,189人。
各实验室可检测各类食品中的农兽药残留、添加剂、重金属含量等786个安全卫生项目以及各种食源性致病菌。
3我国的食品安全检测技术的现状【6,7,8,9,10,11,12,13,14,15】
科学仪器和测试技术是保证食品安全的技术支撑。
食品安全检测技术主要包括八大类仪器与方法:
检测农药残留的仪器;
检测兽药、渔药残留的仪器;
检测有毒有害元素及其价态分析的仪器;
致病菌检验和细菌鉴定的仪器;
转基因农产品检测仪器;
检测农产品品质和营养成份的仪器;
样品前处理的仪器设备;
实验室必备的中小型仪器设备。
3.1检测农药残留的仪器
包括以下几大类:
有机氯农残检测的仪器;
有机磷农残检测的仪器;
氨基甲酸酯农残检测的仪器;
拟除虫菊酯类农残检测的仪器;
除草剂农残检测的仪器;
农药多残留检测的仪器。
当今农药多残留检测得到发达国家高度重视,我国也公佈实施8个农药多残留检测的国标所用的样品前处理技术方法各异,但所用的仪器均为GC-MS或LC-MS-MS。
3.2检测兽药、渔药残留的仪器
兽药大致可分15类,检测的方法和仪器有同有异。
参考AOAC、CAC、欧盟、日本标准及国标,农药和兽药残留检测中所需科学仪器、及我国产业状况可归纳如下:
农残检测主要仪器是配有各种检测器的GC,辅以HPLC,并用GC-MS定性和确证;
农残多残留检测仪器均为GC-MS或LC-MS-MS;
兽药残留检测仪器比农残检测挡次要求更高,一般用HPLC或GC-MS检测,进一步用HPLC-MS和HPLC-MS-MS定性和确证;
国际上高端产品为Agilent、Thermo、Waters、ABI、PerkinEImer、Dionex、Varian等统领;
我国近几年来在GC、HPLC、GC-MS方面取得了长足进步。
如东西电子、精科、天美、伍丰、温岭、北分、依利特等,虽与上述国际名牌还有些差距,但我确信很适用于县及地(市)级食品安全的初步定性和定量检测,市场广阔,期望国产仪器大有作为。
3.3检测有毒有害元素及其价态分析的仪器
最经典的用原子吸收光谱仪(AAS)。
具有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪(AFS)很有特色和强势,可检测砷、铅、汞、锡、硒、锗、锑等,灵敏度高、检出限低、可多元素同时检测,且价廉。
ICP-MS高灵敏度,检出限可达ng/ml级、已引起重视,但价格昂贵。
元素价态不同,毒性差异很大,国外多用HPLC-AAS、GC-AAS、HPLC-ICP-MS以及CE-ICP-MS仪,但价格贵。
我国已批量生产的LC-AFS联用仪,灵敏度和检出限均能满足农产品、食品安全检测,且价廉。
食品安全检测中有毒有害元素检测,基本上可用国产仪器了,尤其元素价态分析和县、地(市)级食品安全质检站。
3.4致病菌检验和细菌鉴定的仪器
细菌鉴定、检验的方法有三大类:
传统方法、传统法基础上数值化方法、化学及分子生物学的方法,派生出许多方法及仪器。
我国以往多用传统的培养法,近几年已大量引进国外新方法和仪器,较广的是:
根据碳源的代谢利用率进行鉴定,如API、ATB、VITEK等;
利用抗原和抗体间专一性结合、免疫反应,检验致病菌,即用ELISA法,如VIDAS;
运用基因检测技术检测病原菌,如杜邦的BAX系统,RP系统可用于溯源的;
根据特征性的脂肪酸图谱进行细菌鉴定,如Agilent开发的系统;
基于表面等离子谐振(SPR)生物传感器开发的致病菌检验系统,如Biacore系统;
基于生物芯片为平台,使用致病菌检测试剂盒、检测致病菌的系统,如我国博奥生物已开发出、可检测12种食源性致病菌的生物芯片检测系统
国外著名厂家为Biomerieux、Dupont,Agilant、Biologe、GEHeailhcare和Biacore等;
国内以往尚无类似的生产厂家,只有生产抑菌圈测定仪的厂家,这是极大缺陷。
可喜的是2000年以来博奥生物公司(生物芯片国家工程中心),已推出了生物芯片检测系统,中科院电子所推出了SPR系列产品。
从世界范围讲,致病菌引发案例,是食品安全首位,期待有更多的国产仪器推出、占领这巨大市场。
3.5转基因农产品检测仪器
检测农产品中有否外源基因,分为基因水平的检测和基因转录水平检测,使用仪器按检测程序分三部份:
用于DNA样品制备的仪器设备:
试剂盒、振荡器、离心机等;
用于基因扩增的仪器设备:
混合液、保真DNA聚合酶、PCR扩增仪等;
分离、分析、检定的仪器设备:
电泳系统、酶标仪、定量PCR仪等。
国外著名厂家是BI0-RAD、hermo-LifeSciences、GE;
国内尚无完整生产上述仪器的厂家,是一个缺陷。
但已有生产离心机、电泳仪、酶标仪、PCR仪的企业,如天美、六一、天能、三科、朗基、博日等。
3.6检测农产品品质和营养成份的仪器
主要有:
定氮仪凯氏定氮仪或杜马斯定氮/蛋白质测定仪;
脂肪测定仪;
纤维素测定仪;
牛奶、果汁检测仪;
糖份(糖度)检测仪;
近红外农产品品质分析仪;
食品安全快速分析仪系列(测定亚硝酸盐、甲醛、吊白块、二氧化硫、过氧化值和农药残等等)。
以上几种仪器近几年来国内已有生产厂家,如上海纤维仪器厂、聚光科技—英贤、上海精科,吉大小天鹅等。
8、氨基酸分析仪。
国内尚无商品化的产品。
3.7样品前处理的仪器设备
食品质量安全检测是在极复杂的基质中(样品中),检测μg、ng级残留物和污染物,传统的样品前处理技术已成为瓶颈,甚至无能为力,所以一系列新技术,有取代传统技术设备的趋势,这些新技术有:
固体萃取仪,国内的产品和使用将很快普及。
;
固相微萃取仪(SPME)。
Varian和Supelco等公司推出了SPME全自动采/进样方法;
基质固相分散萃取仪(MSPDE)。
该技术于2000年首次提出,优点是不必进行匀浆、沉淀、离心、PH值调节等传统方法;
超临界流体萃取仪(SFE)。
优点是不使用有机溶剂、简便、高效、快速、选择性强。
凝胶渗析萃取仪(GPC)。
优点是纯化容量大、回收率也较高,便于和其他分析仪器联机。
其他如微波消解萃取仪,微孔液膜萃取,纳米富集材料等新技术,以及顶空、吹扫捕集,全自动加温加压快速溶剂萃取仪等等,都将会在食品、农产品安全检测中发挥作用。
这些样品前处理的仪器设备在我国都已完成研发任务,通过了成果验收,有的已进入产业化示范,已能提供性能接近国外产品的正式产品如:
上海光谱、新仪、北京瑞利、丰杰华、成都科林等。
这些属需求量大、面广的产品,盼望尽速形成产业化规模。
3.8实验室必备的中小型仪器设备
以往我国建设实验室时,仅注意大型仪器设备而忽视必备的中小型常用的配套仪器设备,造成只有一个发达的头脑,而没有灵巧的四肢,对此要充分关注。
这些中小型仪器设备,应依不同检测任务和功能要求,针对性地配备。
我国有许多企业生产,性能也大有提升,已能基本满足实际要求,应侧重提高国产品性能,甚至外观。
以上所述的方法和仪器虽都属于国内外食品安全检测方法标准所确认的,但均存在着样品前处理复杂、耗时、低通量、难于实现快速、简捷、高通量,甚至现场检测,所以快速筛查检测技术与仪器一直得到国内外高度重视。
针对不同目的,有一系列方法与仪器,从依于不同基理的试纸条、卡、测试盒,到基于色/质联用仪的多残留分析技术与仪器。
4我国目前食品安全检测技术【16,17,18,19,20,21,22】
4.1色谱检测技术的研究与应用普遍发展
色谱法创立已有近100年的历史,但一直到20世纪40年代中期,仍然是人们所采用的唯一一种色谱方法。
1952年,气相色谱法被提出,使色谱法的发展前进了一大步,由于应用面广泛而受到人们的重视。
目前,气相色谱和高效液相色谱已作为色谱分析化学技术在食品安全检测中广泛应用。
借助高效液相色谱对食品中生物胺及其产生菌珠检测方法的研究,以及采用高效液相色谱仪———光电二极管阵列检测器作为检测手段,可以对食品中有害的色素苏丹红和4种四环素类抗生素定性定量的分析。
4.2生物检测技术研究与应用广泛开展
以PCR基因扩增技术、免疫学技术和生物芯片技术为代表的生物检测技术近年来在食品安全检测中蓬勃发展。
传统的微生物检测方法主要依赖于微生物的富集培养、选择性分离和生化鉴定,操作烦琐、时间冗长、检出效率及灵敏度低、容易出现假阴性。
使用PCR多聚酶链式反应检测技术,使DNA在体外合成放大可以快速地在体外扩增任何DNA,以检测微量有害成分。
4.3酶联免疫吸附法(简称ELISA)
酶联免疫吸附法(简称ELISA)始于20世纪70年代,是一种把抗原和抗体的特异性免疫反应和酶的高效催化作用有机结合起来的检测技术。
随着单克隆抗体技术的发展应用及免疫试剂盒的商业化,ELISA已广泛应用于食品分析检测中。
这些方法前处理步骤复杂、费时费力、设备昂贵、不适宜大量样品现场检测的问题,采用这种方法,旨在快速检测半抗原,方法简便,灵敏度高。
4.4基因芯片技术是分子生物学技术与芯片技术相结合产生的一项高新技术
基因芯片制备及检测流程,是利用原位合成法或将已合成好的一系列寡核甘酸以预先设定的排列方式固定在固相支持介质表面,形成高密度的寡核甘酸的阵列,样品与探针杂交后,由特殊的装置检出信号,并由计算机进行分析得到结果,其在转基因食品及食品中的微生物的检测有广泛的运用。
除上述之外,还有利用发光细菌发光原理,发光细菌在接触农产品(16.24,0.17,1.06%)中致毒污染物后发光受抑制的现象,采用二次多因子回归,运用旋转组合设计和统计学方法,运用SAS和MINITAB软件构建了一套发光细菌法多污染混合物的联合毒性快速检测方法,此法可揭示多种农产品污染物共存时产生的联合毒性作用以及综合生物毒性和主因子作用。
光学检测技术的研究与运用迅猛发展。
共振光散射技术因其灵敏度好、实验仪器简单、检测方便等优点而备受分析化学研究者青睐。
在食品安全检测及其生化药物分析中有广泛的用途,应用化学发光现象在食品安全检测中的运用研究近年来也屡有报道。
利用低温等离子体辉光几种特性来检测食品中有毒物质的新方法,使常规的食品安全检测方法也有了突破。
除此之外,近红外光谱技术在果蔬、肉制品检测及其他方面都有独到的优势和广阔的发展前景。
快速检测技术与样品前处理技术的突破,是当前食品安全检测技术的研究热点。
食品安全检测普遍存在检验程序复杂、检测周期漫长、检测成本昂贵、检验人员专业素质要求较高等特点,大大限制了现场监督和通关检验的效率。
时效性困扰着食品安全检测作用的充分发挥。
近年来,快速检测技术研究颇为广泛,如利用超声波快速检测仪具有非破坏性、精确、设备低廉、能够快速对高浓度液体和光不透明材料进行检测,如牛奶成分的分析检测;
另外,根据抗体胶体金与被检测物结合形成稳定的肉眼可见结合物,在一定波长范围内具有最大吸收峰实现胶体金的定量检测的原理,快速检测食品中鼠疫耶尔森菌也有报道。
4.5检测分析存在两大问题
一是样品前处理技术,二是分析检测技术,其中样品前处理技术是前置的关键技术。
由于食品基体复杂,有害污染物含量极微,同时越来越严格的最大残留限量标准对分析方法的检出限提出了更高要求,使得复杂的食品基体中有害残留的分析需要更为有效的前处理方法。
样品前处理是目前食品分析较复杂和最薄弱的环节,因此成了较热门的前沿研究课题。
5我国食品安全快速检测技术与仪器的期望【23,24,25,26】
我国农产品、食品生产企业数量大、规模小、分散,且法治和自律意识很弱,而人口众多,消费人群和梁道也多,因而构成了食品安全问题多发。
所以单靠上述一系列实验室检测方法和仪器是难于及时、快速而全面地从源头监控食品安全状况。
所以速测仪有着特殊意义。
速测技术的原理和仪器很多,但非常成熟和突出的不多,我国已产业化、成熟仪器更少。
5.1免疫分析方法与仪器
包括放免、酶免、荧光免、化学发光免和胶体金标免等。
农残酶免疫检测技术,被AOAC列为农残检测三大支柱技术之一,具有高特异性、准确性、快速、能检测农药和兽药残留,检测致病菌、毒素以及转基因检测,检测仪器主要是酶联免疫仪,我国已有多家生产,该方法国内尚未能得到广泛使用的原因是仪器功能单一且进口试剂盒太贵,而国内缺乏完善的试剂盒。
今后宜深入研究ELISA方法的各种影响因素,并向重组抗原、多项目标物、酶的定向改造和体外分子进化以及自动化酶联免疫技术方向发展。
5.2对生物传感器及分子印迹技术等新的速测技术予以高度关注
生物传感器功能多样化、微型化、智能化、集成化、低成本、高灵敏性、高识别性和实用性特点,引起国内外高度重视。
种类很多,发展最快、已广泛应用的是SPR生物传感器,灵敏、快速、无需标记、便捷,实时。
它与其他新技术强强结合将会推出一批新型的食品安全快速筛查、检测的方法和仪器、当今最典型的、在国外以BiacoreAB和美国TI以及Bio—RAD为代表。
其中尤以Biacore、它将SPR检测系统、生物传感芯片、微流控系统等组合在一起,配以不同试剂盒,构成用于快速筛查和检测兽药残、致病菌、毒素的系统。
在我国以中科院电子所为代表已开发出三种SPR仪。
发展方向是:
高通量、高灵敏和便携、小型、微型二个方面。
5.3生物芯片及微缩芯片实验室。
具有高通量、高灵敏度和快速等特性,国际上对其应用于食品安全、疾病诊断等方面予以极大关注。
我国国家生物芯片中心等单位已开发并生产食源性致病菌检测、食源性病毒检测和兽药残留检测的生物芯片技术平台(仪器和试剂盒),将进一步面向现场、速测、并向微缩芯片实验室方向发展。
5.4宜对特种电化学传感器予以重视
电化学传感器具有小巧、灵敏、多样化、低成本等优点,利用特种电化学传感器、构建食品安全快速检测仪,国内外也都很重视,例如:
将纳米技术和电化学技术有机结合构建快速检测食品中有毒有害重金属的仪器;
运用新型纳米过氧化物传感器和纳米金属/氧化物传感器,构成快速检测细菌总数和大肠杆菌的快速检测仪。
这三种速测仪已列入国家科技支撑项目,且已出样机。
5.5对酶的抑制法与仪器应用的认识
国内曾把酶抑制法和仪器首推为速测技术。
其实该方法早在1951年已由美国提出,1968年加拿大作了改进,我国80年代也着手研发过。
近几年,已有十几种商品化仪器推出、推广。
鉴于该方法只能检测有机磷和氨基甲酸酯二类农药,且对同类而不同种农药的抑制率差别很大,所以用统一的抑制率确定农药残留是否超标,必然会产生假阳性或假阴性的漏检,可说是当前“不得已而采用的速测法”。
仅适用于基层初检,起着警示作用,发现超标现象时,必须用标准方法复测、确证,阴性反应也应按比例抽样,用可靠的方法复测和确证。
对快速检测方法的应用,在《农产量质量安全法》第36条第二款有明确的界定。
总之,完善的食品安全保障体系应体现为:
体系的完备,法律和法规及标准的健全,机构、人员和装备的完善,检验检测技术和仪器设备的先进,监控和检测的及时和有力。
其中技术支撑是科学仪器和测试技术。
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