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A氧化反应B取代反应C偶合反应
D缩合反应E加成反应
9用溴量法测定司可巴比妥的含量,选用的指示剂是()
A自身指示剂B淀粉指示剂C永停法
D电位法E淀粉-KI指示剂
10差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物含量的原理是利用()
A空白溶液和样品溶液的吸收度不同
B低浓度样品溶液和高浓度样品溶液的吸收度不同
C样品溶液在不同PH值时的吸收度不同
D样品溶液在不同波长处的吸收度不同
E样品溶液在不同波长处的吸收度比值不同
四多选题
1下列鉴别试验,可用于鉴别苯巴比妥的反应是()
A硝化反应B硫酸-亚硝酸钠反应C、甲醛-硫酸反应
D、与碘试液反应E、与高锰酸钾反应
2下列巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应,显紫堇色的是()
A苯巴比妥B司可巴比妥C、硫喷妥
D、硫喷妥钠E、异戊巴比妥
3下列巴比妥类药物在酸性溶液中,无明显紫外吸收的是()
A巴比妥B戊巴比妥C、硫喷妥
D、司可巴比妥E、异戊巴比妥
4用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时,常用的有机溶剂是()
A甲醇B氯仿C、丙酮
D、乙醚E、二甲基甲酰胺
5用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时,常用的滴定液是()
A氢氧化钠B甲醇钠C、高氯酸
D、盐酸E、二甲基甲酰胺
第六章芳酸及其酯类药物的分析
1.芳酸类药物的酸性强度与苯环上的取代基团有关。
芳酸分子中苯环上如具有酰基、硝基、磺酸基、亚硝基等电负性大的取代基,由于p-π共轭能使苯环电子云密度降低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性增强。
2.阿司匹林的特殊杂质检查主要包括苯酚以及水杨酸检查。
3.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成间氨基酚,再被氧化成二苯醌型化合物,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3'
,5'
-四羟基联苯醌,呈明显的红棕色。
中国药典采用双相滴定法进行检查。
4.阿司匹林的含量测定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、两步滴定法。
1可直接发生重氮化-偶合反应,生成橙红色沉淀的药物是()
A对氨基水杨酸钠B阿司匹林
C羟苯乙酯D贝诺酯E丙磺舒
2鉴别水杨酸及其盐类药物,最常用的试液是()
A碘化钾B硫酸铁
C三氯化铁D溴化钾E硫酸铁铵液
3先加NaOH成钠盐,在PH值约为5~6的水溶液中加三氯化铁试液,显米黄色沉淀的药物是()
A对氨基水杨酸钠B阿司匹林
C苯巴比妥D硫酸奎宁E丙磺舒
4氯贝丁酯中特殊物质对氯苯酚检查的方法是()
A酸碱滴定法B气相色谱法
C双相滴定法D紫外分光光度法EHPLC法
5某一药物和碳酸钠试液加热水解,放冷,加过量稀硫酸酸化后,析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气,则该药物是()
A对氨基水杨酸钠B阿司匹林
C苯巴比妥D硫酸奎宁E盐酸利多卡因
6用双相滴定法滴定苯甲酸钠时,所用溶剂是()
A水B水-乙醇C水-乙醚D氯仿E甲醇
7对氨基水杨酸钠中特殊物质间氨基酚检查所用的方法是()
A高低浓度法B水解后剩余滴定法
C紫外分光光度法D双相滴定法EHPLC法
8亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:
()
A添加Br-B生成NO+Br—
C生成HBrD生产Br2E抑制反应进行
9.双相滴定法可适用的药物为:
A阿司匹林B对乙酰氨基酚
C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠
10两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:
A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg
11.芳酸碱金属盐(如水杨酸钠)含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的?
A滴定终点敏锐B方法准确,但复杂C用结晶紫做指示剂
D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正
12.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:
A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒
C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度
13某药物的乙醚溶液,加盐酸羟胺与三氯化铁试液,在适当条件下可生成紫色化合物,该药物为()
A、阿司匹林B、对氨基水杨酸C、丙磺舒D、氯贝丁酯E、维生素A
14.阿司匹林与三氯化铁反应的条件是
A、酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、碱性
15《chP》中阿司匹林原料药的含量测定时,要求采用中性乙醇作为溶剂,其含义是()
APH为7~10BPH=7C对甲基橙显中性
D对酚酞显中性E除去酸性物质的乙醇
1下列药物属于水杨酸类的药物()
A水杨酸B、阿司匹林C、对氨基水杨酸钠D、双水杨酯E、贝诺酯
2能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应,生成紫堇色铁配位化合物的药物有
A水杨酸B、阿司匹林C、丙磺舒D、盐酸利多卡因E、苯巴比妥
3能发生重氮化-偶合反应的药物有()
A对氨基水杨酸钠B、阿司匹林C、丙磺舒D、贝诺酯E氯贝丁酯
4阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有()
A直接滴定法B水解后剩余滴定法
C分配色谱-紫外分光光度法D两步滴定法E高效液相色谱法
5两步滴定法滴定阿司匹林含量时,第一步滴加NaOH滴定液的作用是()
A中和酒石酸等稳定剂B中和片剂中的游离水杨酸
C中和游离醋酸D使酯结构水解E调节PH
6阿司匹林中特殊物质的检查包括()
A澄清度检查B水杨酸检查
C易碳化物检查D间氨基酚检查E苯甲酸检查
7可用双相滴定法测定含量的是()
A丙磺舒B、盐酸利多卡因C、苯甲酸钠D、水杨酸钠E、布洛芬
8酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时,说法正确的是()
A用水做溶剂溶解样品B用中性乙醇溶解样品
C滴定时应防止局部碱度过大D供试品中所含水杨酸超过限量时,不能直接滴定E双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量
9采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时,其说法正确的是()
A需做空白试验校正B碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳
C本法为酯类药物的一般测定方法
D羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定E酚酞指示剂指示终点
10.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别()
A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠
D丙磺舒E贝诺酯
第七章芳香胺类药物的分析
1.芳胺类药物根据基本结构不同,可分为对氨基苯甲酸酯类 和酰胺类
2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构,能发生重氮化-偶合反应;
有酯键 结构,易发生水解。
3.对乙酰氨基酚含有酚羟基,与三氯化铁发生呈色反应,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
4.盐酸普鲁卡因具有胺和酯的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物 普鲁卡因 ,继续加热则水解,产生挥发性 二氨基乙醇 ,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠,放冷,加盐酸酸化,即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
三、单选题
1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有:
A.重氮化-偶合反应B.氧化反应
C.磺化反应D.碘化反应
2.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是()
A..Ar-NH2B.Ar-NO2
C.Ar-NHCORD.Ar-NHR
3.亚硝酸钠滴定法测定时,一般均加入溴化钾,其目的是:
A.使终点变色明显B.使氨基游离C.增加NO+的浓度
D.增强药物碱性E.增加离子强度
4.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为()
A.电位法B.外指示剂法C.内指示剂法
D.永停法E.碱量法
5.盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是()
A.酸性B.弱酸性C.中性
D.弱碱性E.碱性
6.盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为()
A.对氨基酚B.对氨基苯甲酸C.对氯酚
D.醌亚胺E.对氯乙酰苯胺
7.非那西丁含量测定:
精密称取本品0.3630g,加稀盐酸回流lh后,放冷,用亚硝酸钠滴定液(0.1010mol/L)滴定,消耗20.00mL。
每lmL亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2,计算非那西丁的含量。
A.95.6%B.96.6%C.97.6%D.98.6%E.99.7%
8.永停法采用的电极是()
A.玻璃电极-甘汞电极B.两根铂电极C.铂电极-甘汞电极
D.玻璃电极-铂电极E.银电极-甘汞电极
9.盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成()
A.重氮盐B.N-亚硝基化合物C.亚硝基苯化合物D.偶氮氨基化合物E.偶氮染料
10.重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行,以下哪个说法是错误的?
A.可加速反应进行B.胺类的盐酸盐溶解度较大
C.形成的重氮盐化合物稳定D.防止偶氮氨基化合物的生成
E.使与芳伯氨基成盐,加速反应进行
11.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查:
取本品,加乙醇制成2.5mg/mL的溶液,作为供试液,另取PABA对照品,加乙醇制成60μg/ml的溶液,作为对照液,取供试液10μL,对照液5μ。
分别点于同一薄层板上,展开,用对二甲氨基苯甲醛溶液显色,供试液所显杂质斑点颜色,不得比对照液所显斑点更深。
PABA的限量是多少?
()
A.0.12%B.2.4%C.1.2%D.0.24%E.0.012%
12.肾上腺素中肾上腺酮的检查:
取本品,加0.05mol/L盐酸液制成每lmL中含2mg的溶液,在310nm处测定吸收度,不得过0.05,试问肾上腺酮的限量是多少?
(肾上腺酮E=453)()
A.0.055%B.0.55%C.0.60%D.0.453%E.4.5%
四、多选题
1.下列药物中能与亚硝酸钠反应的有()
A.苯佐卡因B.普鲁卡因C.盐酸去氧肾上腺素D.盐酸苯海拉明E.盐酸丁卡因
2.对乙酰氨基酚的含量测定方法有()
A.紫外分光光度法B.非水溶液滴定法C.亚硝酸钠滴定法D.重氮化一偶合比色法
E.高效液相法
3.盐酸普鲁卡因具有下列性质()
A.具有芳伯氨基B.与芳醛缩合成喜夫氏碱
C.显重氮化-偶合反应D.具有酯键,可水解
E.烃胺侧链具碱性
4关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有:
A.对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量
B.水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量
C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐
D.在强酸性介质中,可加速反应的进行
E.反应终点多用永停法显示
2)规划实施可能对环境和人群健康产生的长远影响。
(3)专项规划环境影响报告书的内容。
除包括上述内容外,还应当包括环境影响评价结论。
主要包括规划草案的环境合理性和可行性,预防或者减轻不良环境影响的对策和措施的合理性与有效性,以及规划草案的调整建议。
(三)安全预评价程序第八章杂环类药物的分析
二、填空题
1.异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热,发生脱羧降解 反应,产生吡啶臭味。
2.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去 1个电子显红色,失去2个电子红色消褪。
3.Vitali反应为托烷类生物碱的特征反应。
本类药物与发烟硝酸共热,水解并得到黄色的三硝基衍生物,遇醇制KOH显深紫 色。
4.大多数生物碱的碱性较弱,不宜在水溶液中直接用酸滴定,应采用非水碱量法滴定,当生物碱的Kb为10-10~10-8时,选用冰醋酸作溶剂,Kb为10-12~10-10时,选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂,Kb<10-12时,应用醋酐作溶剂。
5.用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时,需在滴定前加入一定量的醋酸高汞溶液,以消除氢卤酸的影响,其原理为生成难解离的卤化汞。
6.用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时,只能滴定至硫酸氢根这一步。
7.在用提取中和法测定生物碱类药物时,最常用的碱化试剂为 氨水,最常用的提取溶剂为 氯仿。
在滴定时应选用变色范围在 酸性区域的指示剂。
8.酸性染料比色法是否能定量完成的关键是能否形成离子对,离子对能否完全溶解在有机溶剂中。
在影响酸性染料比色法的因素中水相pH和 有机溶剂的选择的影响是本法的实验关键。
9喹诺酮类药物由于结构中含有羧基和 哌嗪基,具有酸、碱两性,易溶于碱和酸中。
2)预防或者减轻不良环境影响的对策和措施。
主要包括预防或者减轻不良环境影响的政策、管理或者技术等措施。
(三)安全预评价程序三、单选题
1.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( )
A.地西泮B.阿司匹林C.异烟肼
8.编制安全预评价报告D.苯佐卡因E.苯巴比妥
2.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显:
( )
A.红色荧光 B.橙色荧光 C.黄绿色荧光
D.淡蓝色荧光 E.紫色荧光
3.异烟肼不具有的性质和反应是( )
A.还原性 B.与芳醛缩合呈色反应
C.弱碱性 D.重氮化偶合反应
4.苯骈噻嗪类药物易被氧化,这是因为( )
A.低价态的硫元素 B.环上N原子
C.侧链脂肪胺 D.侧链上的卤素原子
5.中国药典采用什么方法测定异烟肼含量?
( )
A.剩余碘量法 B,溴量法 C.铈量法
D.比色法 E.溴酸钾法
6.盐酸异丙嗪注射液的含量测定,选择在299nm波长处测定,其原因是( )
A.299nm处是它的最大吸收波长B.为了排除其氧化产物的干扰
C.为了排除抗氧剂的千扰D.在299nm处,它的吸收值最稳定
E.在299nm处测定误差最小
7.某药物遇香草醛,生成黄色结晶,此药物是( )
A.甲苯巴比妥 B.异烟肼 C.奋乃静
D.尼可刹米 E.氯氮卓
8.苯并噻嗪类药物在冰醋酸和醋酸汞介质中用高氯酸标准液滴定时,会产生红色氧化物,干扰终点观察,采用什么方法可消除干扰?
( )
A.电位法指示终点 B.加氯化汞 C.改变溶液pH
D.加维生素C E.做空白
9.非水法滴定苯并噻嗪类药物时,HClO4与( )
A.母核上氮原子作用 B.侧链上氮原子作用
C.分子中所有氮原子作用 D.未被氧化的分子作用
E.抗氧剂有作用
10.杂环类原料药的含量测定大多采用( )
A.紫外分光光度法 B.非水溶液滴定法
C.比色法 D.酸碱滴定法
E.高效液相色谱法
11.用铈量法测定吩噻嗪类药物的含量是利用吩噻嗪的( )
A.氧化性 .B.还原性 C.水解性
D.酸性 E.碱性
12.用非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪的含量时,可加入下列何种试剂消除盐酸的干扰( )
A.醋酐 B.冰醋酸 C.氢氧化钠D.醋酸汞 E.高氯酸
13.吩噻嗪类药物制剂常采用的含量测定方法是( )
A.氧化还原滴定法 B.非水溶液滴定法 C.紫外分光光度法
D.比色法 E.酸碱滴定法
(二)建设项目环境影响评价的工作等级14.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则( )
A.能形成离子对B.有机溶剂提取能完全
C.酸性染料以阴离子状态存在D.生物碱几乎全部以分子状态存在
E.酸性染料以分子状态存在
15.下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强?
( :
)
A.H3PO4 B.HNO3 C.HClO4D.HCl E.H2SO4
16.在凯氏定氮法中,加入硫酸盐的作用是( )
A.维持一定的PH B.催化剂 C.稳定剂
D.提高硫酸的沸点 E.降低硫酸的沸点
四、多选题
1.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有:
A.茚三酮反应 B.戊烯二醛反应 C.坂口反应 D.硫色素反应 E.二硝基氯苯反应
2.异烟肼中游离肼的检查方法有( )
A.TLC B.比浊法 C.比色法
D.紫外法 E.差示分光光度法
3.吩噻嗪类药物具有下列性质( )
A.多个吸收峰的紫外光谱特征 B.易被氧化
C.能与金属离子络合 D.侧链上氮原子有碱性
E.杂环上氮原子有碱性
4.下列药物用非水滴定法测定含量时,需加醋酸汞处理的有( )
1)地方环境标准是对国家环境标准的补充和完善。
在执行上,地方环境标准优先于国家环境标准。
A.氯氮卓 B.盐酸异丙嗪 C.尼可刹米
D.盐酸氯丙嗪 E.盐酸硫利达嗪
5.杂环类药物的非水滴定法中,溶解样品的溶剂一般有( )
A.甲醇 B.二甲基甲酰胺 C.甲醇钠
D.醋酐 E,冰醋酸
6.常用的生物碱沉淀试剂有( )
A.碘-碘化钾 B.碘化铋钾 C.钼硫酸 D.硅钨酸 E.碘化汞钾
第九章维生素类药物的分析
(二)规划环境影响评价的技术依据和基本内容二、填空题
1、维生素C在三氯化醋酸或盐酸存在下 水解、脱羧、生成戊糖,再失水,转化为 糠醛 ,加入吡咯 ,加热至50摄氏度产生蓝色 。
2、维生素E酸度检查的对应杂质是游离醋酸。
3、维生素C中具有强还原性的基团是烯二醇基。
三、单选题
1.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( )
A维生素A B维生素B1C维生素C D维生素DE维生素E
2.检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升?
( )
A0.2ml B0.4mlC2ml D1mlE20ml
3.维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是( )。
A硼酸 B草酸C丙酮 D酒石酸E丙醇
4.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( )
A IU B gC ml D IU/gE IU/ml
5.测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了( )
A保持维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C使反应完全
D加快反应速度E消除注射液中抗氧剂的干扰
6.目前各国药典测定维生素A的含量常采用的方法是( )
A.高效液相色谱法 B.气相色谱法
C.红外分光光度法 D.紫外分光光度法E.三氯化锑比色法
7.维生素A能与下列哪个试剂反应用于鉴别( )
A.盐酸 B.三氯化锑氯仿液 C.硝酸D.三氯化铁 E.氢氧化钾醇溶液
8.维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别,是由于其分子结构中具有( )
A.共轭双键 B.环己烯 C.苯环D.甲基 E.醋酸酯
9.紫外分光光度法测定维生素A的含量中校正公式是采用( )
A.一点法 B.二点法 C.三点法D.四点法 E.五点法
10.气相色谱法测定维生素E的含量时,采用的内标物是( )
A.正三十烷 B.正十二烷 C.三十二烯D.正三十二烷 E.苯丙酸诺龙
11.《中国药典》2005年版测定维生素E含量的方法是( )
A.碘量法 B.紫外分光光度法 C.荧光分光光度法
D.气相色谱法 E.高效液相色谱法
12.维生素C能使2,6-二氯靛酚钠试液颜色消失,是因为维生素C具有( )
A.氧化性 B.还原性 C.酸性D.碱性 E.两性
13.对维生素E鉴别实验叙述正确的是( )
A硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色
B硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育红而显橙红色
C维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收
DFeCl3-联吡啶反应中,Fe3+与联吡啶生成红色配离子
EFeCl3-联吡啶反应中,Fe2+与联吡啶生成红色配离子
四
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