甲醛生产工艺作业指导书Word文件下载.docx

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CH3OH十H2→CH4十H2O十115.51KJ／mol

3、工艺流程简介

原料甲醇自甲醇槽用泵送至甲醇高位槽，甲醇高位槽始终保持满溢流状态，甲醇从高位槽内依靠位差自流入蒸发器内，与来自罗茨鼓风机的空气在蒸发器底部鼓泡混合，用热水将蒸发器内的甲醇间接加热至48℃，产生的甲醇与空气二元混合气，经蒸发器上部除沫后进入系统管道，在管道中直接加入适量的配料蒸汽，成为一定比例的甲醇一空气一蒸汽三元混合气，经过热器加热至110℃一130℃，再经阻火器、过滤器后，进入氧化器上部，在电解银作用下，在630℃一670℃下，反应生成甲醛，反应后的高温气体进入氧化器的冷却列管，冷却至100℃左右，冷却器分两部分，上部为余热锅炉，产生0.4MPa的蒸汽，反应气自670℃降至240℃，下部列管用软水冷却，反应气自240℃降至100℃左右，冷却后的反应气顺次进入第一、第二吸收塔，用纯水（或软水）进行逆流吸收，在一塔制成合格甲醛水溶液，用一塔循环泵打往冷却器冷却后，一部分采出，大部分打循环。

来自厂区的纯水（或软水）进入纯水槽，用纯水泵打入纯水高位槽，自流入二塔顶部吸收来自一塔的甲醛气。

二塔稀甲醛液经泵提压后，经冷却器，大部分自身循环，小部分补充到第一吸收塔。

吸收后的尾气送入民气锅炉燃烧，流程图（附后）。

4、正常工艺操作指标

空气流量：

2200—3600m³

/h

蒸发温度：

48℃蒸发器进口压力：

0.03lMPa氧化器温度：

630℃-670℃氧化器进口压力：

＜0.03MPa氧化器出口温度：

＜130℃罗茨风机出口压力：

0.049MPa过热器后温度：

110℃—130℃1#塔底压力：

0.023MPa一塔底温度：

65℃±

51#塔顶压力：

0.018MPa一塔顶温度：

50℃±

52#塔底压力：

0.017MPa二塔顶温度：

40℃±

52#塔顶压力：

0.01MPa二塔底温度：

45℃±

5蒸发器液位：

50％液面计刻度

一、二塔冷却器出口温度：

＜40℃一塔液位：

40％液面计刻度

二塔液位：

尾气成份：

H2O：

7.0％；

CO2：

4％；

CO0.4％

H2：

16%O2＜0.3%CH4：

1%N2：

71.3％

5、开车操作

5.1联系热力工段，要求送蒸汽，再开蒸汽总阀，排水完毕后关闭各旁路阀，疏水阀。

5.2检查电炉丝情况。

5.3加引水开循环水泵，给车间送循环水。

5.4开空气压缩机，开启各仪表使其运转正常，并保持仪表气源压力稳定。

5.5开各薄膜调节阀正路阀门，关闭旁路阀。

5.6开甲醇槽出口阀，本次开车用甲醇泵进口阀，关闭出口阀。

5.7开软水槽出口阀，本次开车用软水泵进口阀，关闭出口阀。

5.8开1#塔出口阀，本次开车用1#塔循环泵进口阀，关闭1#塔循环泵出口阀，关采出阀；

5.9关闭甲醇、软水等转于流量计出口阀，开甲醇高位槽出口阀；

5.10开2#塔出口阀及本次开车用循环泵进口阀，关出口阀；

5.11开各压力表根部阀，检查有无泄露点；

5.12关闭氧化器正路阀，开氧化器旁路阀；

5.13开进热水槽蒸汽阀，把软水加热至80℃；

5.14开启甲醇泵，软水泵进行液体循环；

观察回流情况。

5.15待软水温度达到80℃后，开热水泵使热水循环；

5.16开锅炉给水泵，汽包上水至低液位；

5.17蒸发器液位在50％液位计刻度时，开热水调节阀进行升温，开过热器加热蒸汽阀；

5.18开启鼓风机，调节变频器风量风压至给定值，500—600m³

/h

5.19开启1#、2#吸收塔循环泵，进行液体循环，同时开各冷却器上水和回水阀；

5.20待蒸发温度升到给定值后，开氧化器正路至全开，关闭旁路阀，进行置换；

5.2l吹扫五到十分钟后，当蒸温＞48℃时，通电点火升温，氧温升到200℃时，停点火器；

5.22待氧温升至500℃时，开配料蒸汽薄膜调节阀，调节蒸汽流量；

5.23随时注意调节蒸发温度，控制氧温在指标规定范围内进行操作；

5.24软水温度上升时，关热水槽蒸汽加热阀；

5.25待余热炉汽包压力上升到0.45MPa后，并入汽网。

6、尾气炉开车操作

6.1当甲醛生产进入正常稳定的状态后，己具备点火条件，可准备点火；

6.2检查尾气炉系统所有阀门、压力表、液位计、报警器等仪表和设备是否完好，管道有无滴漏现象；

6.3检查鼓风机，排除异常；

6.4检查防爆口密封情况；

6.5检查上水管道，将汽包水位调至低水位；

6.6关排污阀

6.7准备引火的器具材料和火把；

6.8开鼓风机，将风量调到最大，对炉内进行置换约十分钟；

6.9置换后，调节风量到适宜点火的程度；

6.10打开点火门；

6.12快速打开水封罐到尾气炉间的正路阀门，同时关闭水封罐上旁路排阀；

6.13尾气燃烧后，拨出火把，关闭点火门；

6.14观察燃烧情况，适当调整风量，使其进入正常燃烧状态；

（注：

在点火过程中，如果点火后没有燃烧或者熄灭，应立即拨出火把打开尾气放空风关闭进尾气炉阀门，再按点火程序重新点火。

）

6.15点火燃烧正常后，注意水温，及时调整水位；

6.16注意汽包压力变化，不断排污，直至干净；

6.17正常后，保持汽包在中水位；

7、大修后的开车

7.1开车

7.1.1检查甲醇含量在98％以上，联系送甲醇至本工段贮槽；

7.1.2检查蒸汽、软水、空气的供应情况；

7.1.3启动各运转设备，察看有无不正常现象；

7.1.4检查仪表及计算机情况；

7.1.5检查修理后的设备，是否合乎要求；

7.1.6视情况清洗阻火器和过滤器等设备；

7.1.7装填触媒

7.1.7.1清洗好氧化器及筛板，支架，铜丝网，检查平整情况；

7.1.7.2将触媒按层次均匀铺好，尽量要求装填结实平整；

7.1.8装好电炉丝，用万用表测量接地电阻＞10KΩ，最后盖好上盖。

7.1.9将第一、第二吸收塔补充到规定液面；

7.1.10将氧化器正，旁路关闭；

7.1.11启动一、二塔循环泵进行液体循环；

7.1.12检查各阀门、按开车操作做好准备；

7.1.13将蒸发器调至规定液面；

7.1.14开过热器加热蒸汽阀；

7.1.15开启罗茨风机，调到适当风量；

7.1.16开氧化器旁路吹扫至合格；

7.1.17把甲醇蒸发器温度升至48℃；

7.1.18开正路，关旁路，到达点火温度时，点火升温；

7.1.19调节计算机各参数和工艺条件，控制好氧化器温度；

7.1.20待各条件稳定，吸收液合格后，适当提高负荷，幅度不宜过大；

7.2加负荷

7.2.1提配料蒸汽；

7.2.2提风量；

7.2.3蒸发温度稳定在给定值；

7.2.4提高幅度均不宜过大，且基本上同时进行；

7.2.5风量调到规定值，调好三元气配比；

7.3按尾气炉开车操作步骤开启尾炉；

8、运转设备的开停和切换

8.1罗茨风机的开车和切换

8.1.1开车：

8.1.1.1检查油位是否正常；

8.1.1.2盘车数转，察看有无障碍物；

8.1.1.3打开进口阀和放空阀；

8.1.1.4启动电机后，开出口阀；

8.1.1.5确认无问题后，关闭放空阀；

8.1.2切换风机

8.1.2.1检查备用机油位，盘车数圈确认正常；

8.1.2.2打开进口阀和放空阀；

8.1.2.3启动备用机；

8.1.2.4逐渐关放空阀，当压力和运转机压力平稳时，打开出口阀，随时调节放空阀使压力不变；

8.1.2.5逐渐关备用机放空阀、同时开运转机放空阀，使压力不变；

8.1.2.6待备用机放空阀即将关闭，运转机放空阀即将全开时迅速关运转机出口阀直至关严、同时关闭备用机放空阀，待备用机运转正常后，停运转机。

8.2泵的开停和倒泵

8.2.1开泵：

8.2.1.1盘车正常，确认油位。

8.2.1.2打开进口阀；

关出口阀；

8.2.1.3启动电机，起压后，开出口阀；

8.2.1.4全面检查泵之运转情况。

8.2.2停泵：

8.2.2.1关出口阀；

8.2.2.2停电机；

8.2.2.3关进口阀；

8.2.3倒泵：

8.2.3.1备用泵盘车正常，油位正常；

8.2.3.2开备用泵进口阀；

8.2.3.3启动电机；

8.2.3.4开备用泵出口阀、同时关运转泵出口阀；

8.2.3.5待备用泵运转正常后，停运转泵。

9、停车

9.1正常停车

9.1.1停尾气锅炉，保持水位和压力；

9.1.2停软水补充适当减低1#塔液位、以不抽空为原则；

9.1.3逐渐降低空气量，适当提高蒸温、使氧温逐渐下降到300℃以下；

9.1.4为使氧温下降加快、可适当加大配料蒸汽；

9.1.5待氧温达300℃以下时、开旁路、关正路（二者同时进行）

9.1.6停止加热、停配料蒸汽，关甲醇，软水转于流量计出口阀门；

9.1.7停罗茨鼓风机及各循环泵；

9.1.8停锅炉上水

9.1.9如停车检修、需将甲醇、甲醛放净。

9.2尾气炉正常停水

9.2.1先打开水封罐上的放空阀，再关通尾气炉的阀门；

9.2.2继续开鼓风机对炉膛进行降温；

9.2.3继续上水，保持中水位；

9.2.4当炉膛温度降到60℃以下时关掉风机停止上水。

9.2.5利用停车时间清理蒸发器、一般不超出二个月就清理一次。

9.3紧急停车

正常生产中，如遇突然断电、断水、断汽，鼓风机跳闸及恶性着火、爆炸不能维持生产时，则采取紧急停车。

9.3.1速开旁路，关正路，最好二者同时进行，若鼓风机跳闸，则先关正路，后开旁路，速开旁路时注意回火；

9.3.2如能立即恢复生产，则保持蒸温，如不能恢复生产，全部停掉；

9.3.3待处理完毕后，按开车步骤开车。

9.4尾气炉紧急停车

9.4.1先打开水封上的放空阀，切断尾气进炉；

9.4.2切断尾气炉和蒸汽管网的联系、开尾炉蒸汽放空阀

10不正常情况原因及处理

现象

原因

处理方法

超温

蒸汽压力下降

开大阀门并适当减负荷

热水温度下降

加大流量，提高蒸温

蒸发液面下降

1、检查仪表是否失灵

2、检查甲醇有无回流

3、检查甲醇泵是否空转

4、检查甲醇槽有无甲醇

仪表失灵

请仪表工处理

吸收塔积水

加水量过大

减少塔加水量

循环泵空转

1、打开备用泵

2、检查空转原因

输送甲醛管被堵

检查清理

回火

降低原料气过大过快

加大配料蒸汽，减负荷要分步缓慢进行

风机跳闸

紧急停车

有液体带入氧化室

检查过热温度

停车时旁路开的快

开旁路时缓慢进行并迅速关死正路

11、阻聚剂的用法与用量

11.1阻聚剂系醋酸乙烯酯与四氯化碳调节聚合再与甲醛进行缩醛化反应的聚合物，又称调聚物阻聚剂。

外观为淡黄色固体粉末，堆比重为0.35—0.75g／cm³

，在甲醇中的溶解度为2g/100mL；

11.2用法：

将阻聚剂粉末在55℃和搅拌酌情况下慢慢加入甲醇中，溶解后保温2小时停止搅拌，每班加入一次。

11.3用量：

夏季加入量为10—20PPm，或不加。

冬季为20—30PPm气温在10—20℃时加入量为10—20PPm

12.甲醛岗位的分析

12.1甲醛含量测定:

12.1.1试剂和溶液：

硫酸（GB601）：

1N标准溶液

百里香酚酞（HG3—960）：

0.1％乙醇溶液；

无水亚硫酸钠（HG3—1078）：

1M溶液；

（称取无水亚硫酸钠126克用蒸馏水溶解、并稀释至l000毫升，即制成1M浓度的无水亚硫酸钠溶液，有效期为一周）

12.1.2原理：

HCHO十H2O十Na2S04→NaOH十CH2（OH）O3Na

2NaOH十H2S04→Na2S04十2H2O

12.1.3测定方法：

于250mL三角瓶中，加入50mL1M的Na2SO3溶液和3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至浅兰色消失，然后用移液管吸取2mL冷却至20℃的甲醛溶液加入己中和过的上述溶液中，再用硫酸标准溶液滴定至浅兰色消失为终点。

甲醛含量（克／100克）按下式计算：

Xl＝N1Vl×

0.03003×

100

2d

式中：

N1：

硫酸标准溶液的当量浓度

V1：

滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL

0.03003：

每毫克当量甲醛的重量，克

d：

20℃甲醛溶液试样的比重。

12.2甲醛溶液中甲醇含量的测定：

由上面所测甲醛含量和20℃时甲醛溶液的密度，查工业甲醛溶液“密度一甲醛含量一甲醇含量”关系表，可得甲醇含量X2（克／100克）

12.3酸度测定

12.3.1试剂和溶液

氢氧化钠（GB629）；

0.1moL标准溶液

溴百里香酚蓝（HG3382）指示剂

12.3.2原理：

HCOOH十NaOH→CHOONa十H2O

12.3.3测定手续：

用移液管吸取50m1甲醛试样于250mI三角瓶中，加2滴溴百里香酚兰指示剂，用NaOH标准溶液滴定至绿色为终点。

游离酸（以HCOOH计）含量X3按下式计算：

x3＝N2V2×

0.0460×

100／50.d（克／100克）

N2：

NaOH标准溶液的当量浓度

V2：

滴定消耗NaOH标准溶液的体积、ml

0.046：

每毫克当量甲酸重量，克。

l3甲醛生产的注意事项

13.1严格执行操作指标，保持氧温波动在土5℃范围。

13.2严格控制三元气配比。

13.3开车前要全面检查，安全设施要做到灵敏，可靠。

13.4电机启动不得超过三次若三次启动不起来，联系电工检查处理。

13.5气温超过30℃时，醇醛贮槽应用水喷淋主体和管道。

13.6禁止末开鼓风机放空阀，就启动鼓风机。

13.7受压管道未卸压前，严禁修理敲击。

13.8在冬季停车时，必须将锅炉和容器、泵、阀门内存余积水放净，以免冻裂。

13.9风机、泵、轴承油箱定期检查，不得缺油。

13.10检修设备时，人员要站在上风口。

13.11余热炉、尾气炉要定时排污，以免结垢。

14甲醛车间DCS控制系统操作规程

14.1打开监视器及主机箱电源，打开工作站电源；

14.2运行工作站，按下主机开机按钮，运行win2000；

14.3用鼠标左键点击监控器程序，运行“TRACEMODE”

14.4左键点击“甲醛工段ctm”，点击“操作站”，输入用户名“op01”口令“op01”：

14.5进入系统后点击“全屏”和“运行”按钮，点击“进入系统”按钮；

14.6运行SUNYTECH中的工程管理器程序；

14.7输入密码“Engineer”确定：

14.8按A1t+Tab进入监控画面；

14.9DCS系统配有upS电源，在突然停电的情况下可维持两个小时的电力供应，若2个小时后仍不能恢复电力供应，请示有关领导，关闭工作站和主机，电力恢复后，重新运行l—8步骤

l5试剂甲醛工段操作规程

15.1工艺流程

来自甲醛车间的成品工业甲醛，含量要求在39.0％-42％，输送至试剂工段原料贮槽，掺入甲醇后使甲醛含量在37.5-40％，后经阴阳离子交换柱除去工业甲醛中的Fe和cL等杂质，然后经过四个小时的循环均匀后，得到符合国家标准GB/T685-1993的甲醛试剂灌装于经无离子水洗涤、烘干的包装物制成成品试剂甲醛，本工段为间歇，手工操作。

15.2操作指标：

15.2.1离子交换树脂：

PH＝8-9

l5.2.2包装物，必须用无离子水洗净、烘干

15.2.3成品试剂指标：

名称

分析纯

化学纯

色度（黑曾单位）≤

15

20

甲醛含量（HCHO）%

37.0%-40.0%

36.0%—40.0%

甲醇含量（CH3OH）

8~14

酸度（以H+计）m.mol/100g≤

0.5

氯化物（cl-）%≤

0.0001

0.0003

硫酸盐（SO42-）%≤

0.0004

0.001

铁（Fe2+）%≤

铅（pb2+）%≤

0.0002

0.0005

灼烧残渣%≤

0.003

0.005

16岗位八项制度

16.1岗位责任制度

16.1.1岗位人员在工段长带领下，严格执行甲醛生产操作规程，严格控制工艺指标，产品要保质保量，满足用户需要。

16.1.2岗位人员正确使用和管理好本岗岗位范围内的设备，电气仪表，公用工具，消防器材及厂房门窗玻璃；

16.1.3坚持“三老四严”，“四个一样”发现不正常情况及时向工段长、调度、厂值班人员汇报，及时处理。

16.1.4岗位责任区内的设备及其它物品萝做到定员，定量化管理，保证设备及环境卫生清洁；

16.1.5自觉遵守劳动纪律，服从组织分配，未经工段长允许，不得擅自离岗，不做与生产无关之事；

16.1.6岗位人员要积极参加厂或工段组织的各种政治学习和技术学习；

16.1.7做好学员的政治思想、生产技术和安全教育工作，未经考试合格或车间同意，不得独立操作。

16.2岗位安全责任制度

16.2.1严格执行操作规程，工艺指标及厂规定的各项安全制度；

16.2.2本岗位为甲级防爆、生产区域内严禁存放易燃易爆物品；

16.2.3熟知本岗位消防器材阶性能和使用方法，发生火警要及时扑灭；

16.2.4生产停车检修时，严格执行办理动火证制度；

16.2.5甲醛在生产区最高允许浓度为50mg/m3，甲醇为3mg/m³

厂房内应有良好的通风，甲醇甲醛溅入眼睛要立即用大量水冲洗；

16.2.6正常生产中，严禁用铁的及易产生火花的物件敲击设备，管道，禁止穿带铁钉鞋进入岗位；

16.2.7岗位生产设备要有接地装置，严禁设备带静电；

16.2.8安全报警装置要准确，灵敏，可靠；

16.2.9在清洗含有甲醇，甲醛等设备时应用水冲洗，置换，然后戴胶皮手套，防毒面具，穿好长筒耐酸胶鞋进行操作；

16.2.10岗位人员必须经过安全技术教育，考试合格后方可上岗。

16.3岗位交接制度

16.3.1岗位接班前，首先到现场检查生产，设备，仪表运行情况，并核实上班产量。

16.3.2交接班双方均应从严要求自己，互相切、作，搞好每台生产设备的维护使用，确保设备正常运转。

16.3.3穿戴好防护用品，提前十五分钟上岗，进行对口交接。

16.3.4交接班必须交清如下内容，并认真填写交接班记录；

16.3.4.l生产操作、工艺指标、产品产量执行情况；

16.3.4.2本班次发生的事故及处理情况；

16.3.4.3设备电气仪表运行情况及存在的问题；

16.3.4.4交接各种公用工具和安全防护用品；

16.3.4.5交班前必须认真清理操作室内，设备及环境卫生；

16.3.5接班人员不到，交班人员不得离开岗位。

16.3.6交班中尽量不做大幅度生产变动，如遇事故，当班者应继续处理直至正常，若接班者同意接班，则由接班者负责处理；

16.3.7对于接班者提出的询问，应解答清楚，不得拒绝，接班签字后，交班者方能离开岗位。

16.4岗位巡回检查制度

16.4.1岗位交接班后，要有专人负责定时、定项对本岗位所属设备、仪表、管道区域进行全面检查，发现问题及时汇报、处理，记录。

16.4.2巡回检查内容：

16.4.2.1罗茨风机运转情况：

出口温度、压力，机械润滑有无异常现象，检查一次/小时；

16.4.2.2空压机运转情况；

温度、压力、油位有无异常现象，检查一次／小时；

16.4.2.3一楼各机泵运转情况：

压力、泄漏、润滑有无异常现象，检查一次／小时。

16.4.2.4蒸发器的液位、温度，1#、2#吸收塔液位，做到经常检查；

16.4.2.5尾气炉燃烧情况，汽包液位、压力，检直一次/小时；

16.4.2.6软水、甲醇等转子流量汁要经常检查，根据生产需要及时调整；

16.4.2.7氧化器氧化室燃烧情况，二楼主要设备，管线泄漏情况，检查三次／班；

16.4.2.8热水槽液位、温度、检查一次/小时。

16.4.2.9氧化器的汽包液位、压力，甲醇高位槽溢流情况，软水高位槽液位，检直一次/小时。

16.4.2.10在巡回检查过程中要注意察看现场电气、仪表各薄膜调节阀运行情况。

16.5设备维护保养制

16.5.1对本岗位的设备做到“四懂”，“三会”＜懂结构、原理、性能、用途；

会使用，维护保养，排除故障）；

16.5.2掌握设备的运行和检修情况，及时登记存在的缺陷，做好班与班之间的交接；

16.5.3实行设备专机负责制及包机到人制，做到所管设备，阀门，仪器每天一小扫，每周一大扫，及时消除跑、冒、滴、漏，大力开展“完好设备”及“无泄露区”活动；

16.5.4岗位静点泄露率控制在0.36‰池以下，动点泄露率控制在0.2‰以下；

16.5.5设备的罗丝、阀门、螺杆丝扣等要定时加黄油，各运转设备轴承要定时加润滑油；

16.5.6冬季停车要用水将泵，管道，设备置换，防止甲醛聚合，并将积水放净，以防冻裂；

16.5.7岗位所属过滤器要定时清理；

16.5.8启动鼓风机时严禁带负荷启动；

16.5.9启动设备前要先盘车，后启动：

备用设备要定期检查，使之处于良好状态，并做好防尘、防冻、防腐蚀工作。

16.6岗位质量负责制度

16.6.1人人树立质量第一的思想，努力提高质量意识，增加质量观念；

16.6.2严格执行各项工艺指标，未经车间主任同意不得违反：

16.6.3每班按时，准确完整的填写操作记录，字体工整。

16.6.4产品质量应符全下列标准：

指标

级别

优等品

一等品

合格品

色度（铂-钴）