环己酮肟实验报告Word格式.docx
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环己酮肟实验报告Word格式.docx
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可是本反映中制得的环己酮肟酸性条件下不稳固易分解,在碱性环境下稳固,因此本实验的反映环境是碱性环境。
本实验中碳酸钠要过量,缘故是:
(1)提供碱性环境,使生成物环己酮肟稳固
(2)碳酸钠弱碱性,起中和作用,使羟胺从盐酸羟胺中游离出来,与环己酮进行反映。
本实验中盐酸羟胺过量要过量,缘故是:
假设环己酮过量,环己酮和环己酮肟的后处置比较复杂,难以提纯目的产物。
【实验步骤】
一、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺,再加入环己酮肟混合均匀,后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反映,直至溶液显碱性为止。
观看并记录实验现象。
2.不断搅拌,反映进程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。
用TLC跟踪反映进程,直至反映完全。
3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。
有更多白色固体析出。
4、把产物抽滤称重并记录实验数据,后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。
五、计算理论值和收率。
对本次实验进行理论分析和数据分析,得出结论。
二、环已酮和氨水、双氧水为要紧原料
C6H5O(环己酮)+NH3.H2O+H2O2→2H2O+C6H5=NOH(环己酮肟)
本实验以环已酮和和氨水、双氧水为要紧原料来制备环己酮肟。
可是本反映中制得的环己酮肟酸性条件下不稳固易分解,在碱性环境下稳固,因此本实验的反映环境是碱性环境,要加入氨水。
NH3.H2O、H2O2过量理由:
一、提供碱性环境二、NH3.H2O、H2O2过量,产物容易分离。
假设环己酮过量,假设环己酮过
量,环己酮和环
己酮肟的后处置比较复杂,难以提纯目的产物。
一、先搭好回流装置,取必然量的环己酮、氨水、双氧水加入单口烧瓶中,混合均匀后在必然温度下反映,观看并记录实验现象。
二、不断搅拌,反映进程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。
TLC指薄层色谱法,也确实是咱们平常所说的点板。
篇二:
环己酮的制备实验报告
XX年11月19日
姓名///////////系年级XX级应用化学系组别30同组者?
?
科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号
一、实验目的
一、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方式。
二、通过醇转变成酮的实验,进一步了解醇和酮的联系和区别。
二、实验原理
实验室制备脂环醛酮,最经常使用的方式是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。
仲醇用铬酸氧化是制备酮最经常使用的方式。
酮对氧化剂比较稳固,不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反映,必需严格操纵反映的温度,以避免反映过于猛烈。
反映方程式为:
HO
O
3
+Na2Cr2O7+4H2SO4
+
Cr2(SO4)3
+Na2SO4+
7H2O
1
制备蒸馏装置
分液装置
精馏蒸馏装置
六、实验步骤
一、配制铬酸溶液:
在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠,搅拌使之全数
溶解。
然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸,将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用;
二、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇,然后一次加入配制好的铬酸溶液,并充分振摇使之混合均匀。
用水浴冷却,操纵反映温度在55~60℃。
当温度开始下降时移去冷水浴,室温下放置0.5h,其间要间歇振摇反映瓶;
3、反映完毕后在反映瓶中加入30.0mL水和几粒沸石,改成蒸馏装置进行蒸馏。
将环己酮和水一路蒸出来,直至馏出液再也不浑浊再多蒸8~10mL,约搜集馏出液25mL。
4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中,分出有机相。
水相用7.5mL乙醚提取一次,将乙醚提取液和有机相归并,用1~2g无水碳酸钾干燥;
在水浴上蒸除乙醚,换空气冷凝管,蒸馏搜集151~155℃馏分。
五、称量产品。
纯粹环己酮沸点155.7℃,d420为0.9476,折射率n420为1.4507.
2
实际产品质量:
2.5g理论产品质量:
4.99g
产率=(实际产品质量/理论产品质量)*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%
九、讨论
本实验中,铬酸氧化醇是一个放热反映,需要严格操纵温度以防反映过于猛烈,用冷
水和热水来维持;
温度太高副反映增多,温度太低反映困难。
干燥不时刻要充分,不然溶液中含水浑浊,造成蒸馏时达不到预定温度。
篇三:
环己酮肟的制备
实验二十六环己酮肟的制备
一实验目的
学习用酮和羟胺的缩合反映制备肟的方式
二实验原理:
+NH2OHHCl+HCl
三要紧试剂:
盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol).
四实验步骤:
在50ml的烧杯内将2.5g盐酸羟胺溶解于7.5ml水中(能够微微加热)。
然后慢慢用6mol/LNaOH水溶液中和(pH=8左右)并冷却至室温。
将2.7ml环己酮加入50ml的圆底烧瓶中,加入4.0ml乙醇,在不断搅拌下,滴加上述羟胺溶液。
加毕,回流20min,回流后如溶液中有不溶性固体杂质,那么趁热减压过滤。
将滤液冷却,析出晶体,过滤,干燥,称重,计算产率(一样85%)。
测定产品熔点,(产品的熔点88-89oC)。
五注意事项
1.反映回流后如溶液中有不溶性固体杂质,那么可趁热减压过滤。
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