分析化学试题Word格式.docx
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表示,等于
桑德尔灵敏度与溶液浓度
关,与波长
关。
13.在纸色谱分离中,
是固定相。
14..定量分析过程包括
二、简答题(每小题4分,共20分,答在所留空白处)
1.
什么是基准物质?
什么是标准溶液?
2.
分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂,氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.
3.
在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?
4.
吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点?
5.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?
(回答不能少于8种方法)
四.计算(共40分,写在答题纸上)
1.称取含KBr和KI的混合试样1.000g,溶解并定容至200mL后,作如下测定:
移取50.00mL试液,在近中性条件下,以溴水充分处理,此时I-量转变为IO3-。
将溴驱尽,加入过量KI溶液,酸化,生成的I2采用淀粉指示剂,以0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点时,消耗30.00mL。
(5分)
另取50.00mL试液,用H2SO4酸化,加入足量K2Cr2O7溶液处理,将生成的I2和Br2蒸馏并收集在含有过量KI的弱酸性溶液中,待反应完全后,以0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定其中的I2至终点时,消耗15.00mL。
计算混合试样中KI和KBr的质量分数。
[Mr(KI)=166.0,Mr(KBr)=119.0](5分)
2.在pH=10.00的氨性溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用0.020mol·
L-1EDTA滴定0.20mol·
L-1Ca2+溶液,若事先向Ca2+溶液中加入了0.010mol·
L-1Mg2+-EDTA(即为含0.20mol·
L-1Ca2+和0.010mol·
L-1Mg2+-EDTA的混合溶液),则终点误差为多少?
(已知pH=10.00时
,
;
)(10分)
3.25ml溶液中含有2.5μgPb2+,用5.0ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取,萃取率约为100%,然后在波长520nm,1cm比色皿,进行测量,测得透光率为0.445,求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。
(MPb=207.2)(10分)
4.某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
试样溶解后转入100ml容量瓶中,在适宜条件下显色,定容.用1cm比色皿,在波长600nm测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克?
ε=1.68×
104(L·
mol-1·
cm-1),MCu=63.5)(10分)
武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷答案(A)有效数字不对总共扣0.5分
一、填空(每空1分,共35分)
1.
(1)[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[HPO42-]+2[PO43-]
(2)[H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-]
2.不变,减小4.t检验法;
F检验法5.1.92;
6.226.0.68V;
1.06V;
0.86-1.26V7.黄;
红
8.99:
19.直接滴定;
反滴定;
置换滴定;
间接滴定8.I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
10.吸收光谱曲线;
最大吸收波长;
λmax11.光源;
单色器;
吸收池;
检测部分
12.S;
M/ε;
无关;
有关13.水或H2O14.采样与制样,称样;
样品分解;
分离与测定;
结果计算和数据处理(无称样,答4个也算全对)
二、简答题
能用于直接配制或标定标准溶液的物质;
是一种已知准确浓度的的溶液。
酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出H+,结构发生变化,从而发生颜色改变;
络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金属离子形成络合物又一种颜色;
氧化还原指示剂变色分为几种情况:
一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;
另一种自身指示剂,如高锰酸钾;
还有显色指示剂如I2,与淀粉显兰色。
沉淀滴定指示剂,是根据溶度积大小,在化学计量点被测物质沉淀基本完全后,指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。
还有吸附指示剂,吸附在沉淀表面后发生颜色变化。
络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释放出,使体系酸度增大,会降低络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小;
也会使指示剂变色范围改变,导致测定误差大。
所以,要加入缓冲溶液控制溶液pH;
还用于控制金属离子的水解。
测量波长选具有最大光吸收,干扰最小;
吸光度读数在0.2-0.8范围,最好接近0.4343;
选择适当参比溶液。
5.
蒸馏,挥发,萃取,沉淀,离子交换,薄层色谱,纸色谱,电泳,毛细管电泳,气浮分离法,超临界流体萃取,反相分配色谱,超临界流体色谱;
膜分离;
固相微萃取等
(答8个得满分,少一个扣0.5分)
评分细则:
1.选3个得分最多的题目计入总分2.公式列对,得题目全分的一半
3.单位错1-3个,扣0.5分
4.最后结果不对,其它全对,扣总分的五分之一
1.
(1)1KI
1IO3-
3I2
6S2O32-(5分)
1
──×
0.1000×
30.00×
166.0
6
w(KI)=───────────────×
100%=33.20%
50.00
1.000×
───×
1000
200.0
(2)2KI
1I2
2Na2S2O3(5分)
2KBr
1Br2
2Na2S2O3
n(KBr)=0.1000×
15.00-1/6×
30.00=1.000(mmol)
119.0
w(KBr)=────────────×
100%=47.60%
────×
200.0
2.解:
根据题意:
lgK’CaY=10.7-0.45=10.25,
lgK’MgY=8.7-0.45=8.25,(2分)
lgK’CaIn=5.4-1.6=3.8,
lgK’MgIn=7.0-1.6=5.4,
(2分)
pMgep=lgK’MgIn=5.4,
[Mg2+]=10-5.4,
(1分)
[Y]=[MgY]/K’MgY[Mg2+]=0.010/(2×
108.25×
10-5.4)=5×
10-5.85;
[Ca2+]ep=[CaY]/K’CaY[Y]=0.020/(2×
1010.25×
5×
10-5.85)=2×
10-7.4.
Et=([Y’]-[Ca2+]-[Mg2+])/cCasp×
100%
=(5×
10-5.85-2×
10-7.4-10-5.4)/0.010×
100%=0.03%
(4分)
3.解:
根据A=-lgT,求A=-lg0.445=0.352根据题意2.5μgPb进入5.0ml氯仿中,其浓度为:
(2分)该萃取法的摩尔吸光系数为
=1.46×
105(L·
cm-1)(3分)
桑德尔灵敏度S=M/ε=207.2/(1.46×
105)=0.0014μg•cm-2(5分)
4.解:
根据光度测量误差公式可知:
当吸光度A=0.434时,误差最小,
已知b=1,ε=1.68×
104,根据A=εbc
c=A/εb=0.434/(1.68×
104×
1)
=2.58×
10-5(mol/L)(5分)
100ml有色溶液中Cu的含量为
m=cVM=2.58×
10-5×
100×
10-3×
63.5
=1.64×
10-4(g)
已知某矿含铜约0.12%,则应称取试样质量为:
(1.64×
10-4/ms)×
100=0.12
ms=0.14g(5分)
武汉大学2006-2007学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷答案(A)
学号
姓名
院(系)
分数
填空(每空1分,共28分,答在试卷上)
1.定量分析过程包括
取样
试样分解
分离测定
和
分析结果计算及评价
四个步骤。
2.根据有效数字计算规则计算:
1.683+37.42⨯7.33÷
21.4-0.056=
14.4
3.某酸H2A的水溶液中,若δH2A为0.28,δHA-=5δA2-,那么δA2-为0.12
4.含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液,欲在pH=5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+,加入一定量六亚甲基四胺的作用是
控制酸度;
加入NH4F的作用是
消除Al3+干扰,起掩蔽作用
5.NaOH滴定HCl时,浓度增大10倍,则滴定曲线突跃范围增大2
个pH单位;
若为滴定H3PO4,则突跃范围增大0
个pH单位.
6.对于实验数据中的异常值的取舍,通常可根据
4d法
、
Q检验法和
Grubbs法
方法来判断。
7.莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为铬酸钾(K2CrO4)、铁铵钒(NH4Fe(SO4)2)。
8.紫外可见分光光度计由
光源,单色器,
样品池(比色皿)和
检测及读出装置
9.检验两组结果是否存在显著性差异采用
t
检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用
F
10.吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH无
关,与波长有
11.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓吸收光谱曲线;
光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长,可用符号λmax表示。
12.光度法测定某物质,若有干扰,应根据
吸收最大
和干扰最小
原则选择波长。
二.
简答和名词解释(每题2分,共16分,答在试卷纸上)
1.什么是准确度?
什么是精密度?
答:
准确度指分析结果与真值的接近程度。
精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。
2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时,常向溶液中加入H3PO4,为什么?
答:
降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位,减少终点误差;
消除Fe3+的黄色。
3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01mL,若滴定时耗去30.00mL溶液,则该溶液体积的相对标准偏差为多少?
0.046%或0.067%
4写出浓度为cmol/L(NH4)2CO3溶液的质子条件式。
[NH3]+[OH-]=[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]
5.摩尔吸光系数
A=kbc中浓度c用mol/L时,k即为摩尔吸光系数,表示浓度为1mol/L,溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。
6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图,根据图写出Rf值计算式。
Rf=a/b
7.光度分析中,当浓度较高时,工作曲线逐渐偏离直线,这是什么原因?
单色光不纯,介质不均匀
8.在螯合物萃取体系中,影响液-液萃取分离的因素有哪些?
pH值,萃取平衡常数,萃取剂浓度
三.
回答问题(每题4分,共24分,答在试卷纸上)
1.为满足重量分析的要求,晶型沉淀的沉淀条件是什么,并简述其原因。
稀(降低CQ,降低相对过饱和度)、热溶液(提高s,降低相对过饱和度)、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化(大及完整晶粒);
利用Vonweimarn公式解释。
2已知lgKCuY=18.8,lgKCaY=10.7,lgKCu-PAN=16,试说明为何可以CuY-PAN为指示剂,指示Ca的滴定?
CuY+PAN+Ca→CuPAN+CaY
CuPAN+Y→CuY+PAN
到化学计量点时发生置换反应,CuPAN变为PAN显色指示终点。
3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,为什么?
不行,氨基乙酸的pKa=9.6小于7。
4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?
溶液酸度,显色剂用量,显色时间,温度,溶剂。
5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下:
问:
(1)图中的字母T、A分别代表什么?
(2)图中上面的刻度代表什么?
下面的刻度代表什么?
(3)下面的刻度为什么不均匀?
(1)T透过率,A吸光度;
(2)上面代表T透过率,下面代表,A吸光度;
(3)由于A与T间为A=-logT
6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?
(回答不能少于8种方法)
沉淀,蒸馏,萃取,纸层析,薄层色谱,气相色谱,液相色谱,气浮分选法,离子交换等
四.
计算题(每题8分,共32分,答在试卷纸上)
计算pH=4.0,含有0.1000mol/L的草酸溶液和0.0100mol/LEDTA的溶液中CaC2O4的溶解度(KspCaC2O4=2.0⨯10-9,lgKCaY=10.69,草酸的解离常数为pKa1=1.23,pKa2=4.19,pH=4.0时lgαY(H)=8.44)
答案:
αCa=1+KcaY[Y]=1+KCaYcY/αY(H)=2.78
α草酸=1+β1[H+]+β2[H+]2=2.55
Ksp’=KspαCaα草酸=1.42×
10-8
S=Ksp’/C草酸=1.42×
10-7mol/L
称取0.2357gSb2S3试样,让其燃烧,产生的SO2用FeCl3溶液吸收.然后用0.002000mol.L-1KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+,消耗KMnO430.20mL,求试样中Sb的质量分数.(已知Mr(Sb)=121.7g.mol-1)
1Sb2S3—2Sb—3S—6Fe2+—6/5KMnO4
nSb=2×
5/6×
0.002000×
30.20=0.1007mmol
Sb%=(0.1007/1000)×
121.7/0.2357×
100%=5.20%
在pH=5.0的缓冲溶液中,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用0.020mol/LEDTA滴定浓度均为0.020mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+,加入过量的KI,使其终点时的[I-]=1.0mol/L。
试通过计算判断Cd2+是否产生干扰?
能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+?
(已知pH=5.0时,lgK'
CdIn=4.5,lgK'
ZnIn=4.8;
CdI42-的lgβ1~lgβ4为2.10,3.43,4.49,5.41;
lgKZnY=16.5,lgKCdY=16.64。
要求TE≤0.3%,∆pM=±
0.2。
)
答案:
(1)αCd(I)=1+102.1+103.43+104.49+105.41=105.46
[Cd2+]sp=0.010/105.46
=10–7.46mol/L
pCdsp=7.46,
因为此时,
[Cd2+]sp<
<
[Cd2+]ep,故Cd2+被掩蔽,不与XO显色,因而不产生干扰,可以滴定Zn2+.
(2)αY(Cd)
=1+1016.64⨯10–7.46=109.18,
αY
=αY(Cd)
+αY(H)–1=
109.18,
lgK'
ZnY=16.5–9.18=7.32
pZnsp=1/2(7.32+2.0)=4.66,∆pZn=4.8–4.66=0.14
可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+
某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
cm-1),Mr(Cu)=63.5g.mol-1)
根据光度测量误差公式可知:
104,根据A=εbc
1)
10-5(mol/L)
100ml有色溶液中Cu的含量为
63.5
10-4(g)
100=0.12
ms=0.14g
武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷(B)
一、选择题(共10题
20分)
2分
以下说法错误的是----------------------------------------------(
)
(A)摩尔吸光系数e随浓度增大而增大
(B)吸光度A随浓度增大而增大
(C)透射比T随浓度增大而减小
(D)透射比T随比色皿加厚而减小
某一NaOH和Na2CO3混合液,用HCl溶液滴定,以酚酞为指示剂,耗去HClV1(mL),继以甲基橙为指示剂继续滴定,又耗去HClV2(mL),则V1与V2的关系是-------------------------(
)
(A)V1=V2
(B)V1=2V2
(C)2V2=V2
(D)V1>
V2
当两电对的电子转移数均为1时,为使反应完全度达到99.9%,两电对的条件电位至少相差---------------------------(
(A)0.09V
(B)0.18V
(C)0.27V
(D)0.36V
用NaOH标准溶液测定FeCl3溶液中的游离HCl时,Fe3+将产生沉淀而引起干扰,可消除其干扰的物质是---------------------------------(
(A)Na2H2Y
(B)CaY2-
(C)柠檬酸三钠
(D)三乙醇胺
2分
符合比尔定律的有色溶液,浓度为c时,透射比为T0,浓度增大一倍时,透射比的对数为--------------------------------------------------------------(
(A)T0/2
(B)2T0
(C)(lgT0)/2
(D)2lgT0
6.
配制含锰0.1000mg/mL的KMnO4溶液100.0mL,需取0.018000mol/LKMnO4溶液(在酸性溶液中作氧化剂)的体积为---------------------------------------------(
[Mr(KMnO4)
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