反应精馏技术制备乙酸乙酯Word文档格式.docx
- 文档编号:20033546
- 上传时间:2023-01-16
- 格式:DOCX
- 页数:9
- 大小:95.96KB
反应精馏技术制备乙酸乙酯Word文档格式.docx
《反应精馏技术制备乙酸乙酯Word文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《反应精馏技术制备乙酸乙酯Word文档格式.docx(9页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
水-酯,水-醇共沸物沸点较低,醇和酯能不断地从塔顶排出。
若控制反应原料比例,可使某组份全部转化。
因此,可认为反应精馏的分离塔同时也是反应器。
全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。
三、装置流程与面板布置图
1.装置流程示意图
2.面板布置图
四、实验装置与试剂
反应精馏塔用不锈钢制成,直径20mm,塔内填料高度1400mm,塔内装填Φ2.5×
2.5mm不锈钢θ网环型填料(316L)。
塔釜为不锈钢制,容积1000ml,塔外壁缠有炉丝,通过控温仪表使塔身加热保温。
塔釜外壁有加热套,底部有加热炉盘,功率3000W。
采用人工智能型仪表控制釜温。
塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。
此控制系统由塔头上可摆动的料斗、电磁铁线圈、回流比计时器组成。
五、实验步骤
1.将270ml乙醇和210ml乙酸混合,滴入8滴浓H2SO4,搅拌后注入塔釜。
开启循环冷却水。
2.开启加热面板电源,按下塔釜控温按钮,等待塔釜控温升温至设定值(240°
C)。
3.待塔釜测温稳定在80°
C左右时,釜液开始沸腾,按下下段保温(设定值70°
C)、上段保温(设定值60°
C)和回流保温(设定值50°
C)按钮对塔身进行保温。
4.当从视镜观察有回流液出现时,保持全回流状态稳定10min后,分别在塔釜和塔顶取样进行色谱分析,并记录数据。
5.设置回流比为3:
1,稳定10min后,分别在塔釜和塔顶取样分析,并记录数据。
6.关闭加热、等待10分钟塔身冷却后,将全部塔顶采出液和全部塔釜采出液取出称重,并用色谱分析组成,记录数据。
7.停止通冷却水,整理清理实验仪器,结束实验。
六、实验数据记录与处理
1、数据记录
①物料加入与产出
原料加入量
产品产出量
乙醇
乙酸
浓硫酸
塔顶
塔釜
270ml
210ml
8滴
101.4g
300.46g
②全回流状态
塔顶物料色谱分析
峰号
停留时间
峰高
峰面积
含量%
1
0.115
76
706
0.0176
2
0.273
2923
9195
0.2286
3
0.415
59731
3003574
7.5468
4
0.882
104660
927573
23.0595
5
1.915
206
1682
0.0418
6
2.782
64489
2779797
69.1057
塔底物料色谱分析
0.29
1183
3156.667
1.0606
0.49
1742
24311.385
8.1683
0.998
17184
95369.844
32.0431
1.94
1176
15543.603
5.2226
3.857
8088
159248
53.5054
③回流比3:
0.082
38.288
169.7
0.0076
779.288
2044.532
0.091
63969.727
289520.625
12.8828
0.915
71656.891
519221.5
23.1007
1.948
108.332
994.624
0.0443
3.098
39579.012
1435656.73
63.8737
0.307
1306.433
3548.655
1.7292
0.515
905.162
15460.811
7.5337
0.99
10634.463
68726.633
33.489
941.81
12666
6.1719
3.957
5748.333
104819.203
51.0762
④最终产品
0.098
17.143
146.6
0.298
653.955
1578.721
0.0814
0.44
26000.969
136080.938
7.0158
0.932
64717.268
462305.031
23.8346
1.965
60.571
476.6
0.0246
3.148
37345.313
1339053.75
69.0361
0.123
33.524
300.07
0.0159
646.638
1743.092
0.0924
56488.473
266641.594
14.1332
0.898
85867.5
695600.688
36.87
1.998
43023.255
456854.438
24.2153
3.573
17376.541
465491.938
24.6732
2、数据处理
①成分分析
色谱条件:
GDX-102色谱柱、D3*2m;
载气为氢气;
载气流量40ml/min(柱头压0.04MPa);
进样量1μL;
柱温150°
C;
检测器(使用检测器III)温度110°
C桥流120mA;
气化室(使用气化室I)温度140°
C
色谱出峰顺序及停留时间:
水(0.46min),乙醇(0.82min),乙酸(2.5min),乙酸乙酯(4.9min)。
色谱质量相对校正因子fi:
水(1.000),乙醇(1.525),乙酸(2.035),乙酸乙酯(1.650)。
那么,组分i的质量浓度wi=Ai*fi/∑(Ai*fi),其中Ai为组分i的色谱峰面积,fi为组分i的色谱质量相对校正因子。
在3.148min处的峰是乙酸乙酯的峰,1.965min为乙酸,0.932min为乙醇,0.44min处为水,以最终产品的塔顶产物中的乙酸乙酯为例计算质量浓度
同理得到其他成分的质量浓度w,列于表中
质量浓度w%
物质
-
杂峰
4.459471067
水
23.1038587
0.031783704
72.40490878
乙酸乙酯
重量浓度w
8.814035443
35.06523548
30.73188327
25.38884949
②乙醇物料衡算
加入乙醇摩尔量=产物乙醇摩尔量+乙酸乙酯摩尔量
已知加入270ml乙醇,乙醇密度为0.789g/ml,相对分子质量46g/mol
则加入乙醇摩尔量
塔顶产物质量为101.4g,则乙醇摩尔量
同理,塔底产物质量300.46g,乙醇摩尔量
塔顶产物乙酸乙酯摩尔量
考虑物料损失和计算误差可以看出乙醇满足物料守恒,因此判断和计算正确。
③乙酸全塔物料衡算
加入乙酸摩尔量=产物酸摩尔量+乙酸乙酯摩尔量
已知加入210ml乙醇,乙醇密度为0.1.048g/ml,相对分子质量60g/mol
则加入乙酸摩尔量
塔顶产物质量为101.4g,则乙酸摩尔量
同理,塔底产物质量300.46g,乙酸摩尔量
考虑物料损失和计算误差可以看出乙酸满足物料守恒。
④转化率
根据以上计算可以得到转化率
七、思考题
1.怎样提高酯化收率?
答:
可以增加反应物的浓度,即增加乙醇的进料质量,塔顶冷凝分离产物要及
时,防止可逆反应逆向移动,还可以增加回流比,提高转化率。
2.如何采用连续进料操作方式,操作条件需要做哪些调整?
采用连续进料的方式,一般在塔侧进行加料,原料不断的加入,同时塔顶和塔釜不断采出产物,塔内维持稳定状态,塔内物料的组成至于几何位置有关,而不随时间变化发生改变。
3.采用连续进料操作方式能否进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算?
如果可以的话,如何衡算?
采用连续进料的操作方式可以进行物料衡算,在进行衡算时,使用的不是物料的加入量和产量,而是物料的加入速率以及产品的采出速率,同时要保持塔内的操作位连续稳定状态,并进行组成分析。
4.不同回流比对产物有何影响?
不同的回流比会影响产物的组成,回流比增大时,乙酸乙酯的浓度会增加,但当回流比过大时,传质推动力减小,理论塔板数增大,需要的投资增加。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 反应 精馏 技术 制备 乙酸乙酯