硫化物检测作业指导书Word文件下载.docx
- 文档编号:20029577
- 上传时间:2023-01-16
- 格式:DOCX
- 页数:4
- 大小:16.51KB
硫化物检测作业指导书Word文件下载.docx
《硫化物检测作业指导书Word文件下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《硫化物检测作业指导书Word文件下载.docx(4页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
称取25g硫酸铁铵于250ml烧杯中,加入水100ml、浓硫酸(ρ=1.84g/ml)5ml溶解(可稍加热),加水稀释至200ml,混匀。
1.5对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液:
取1g对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶于700ml水中,在不断搅拌下,缓缓加入200ml硫酸(ρ=1.84g/ml),冷却后,稀释至1L,混匀,盛于棕色试剂瓶中,置冰箱中保存。
1.6碘溶液[(1/2I2)=0.0100mol/l]:
称取10g碘化钾,溶于50ml水中,加入1.27g碘片,溶解后,全量移入1000ml量瓶中,稀释至标线,混匀。
1.7高锰酸钾溶液:
c(1/5KMnO4)=0.01mol/l.
1.8硫酸溶液(1+3):
在搅拌下将1体积硫酸缓缓加至3体积水中,趁热低价高锰酸钾溶液至溶液显微红色不褪为止,盛于试剂瓶中。
1.9盐酸溶液(1+9):
在搅拌下将20ml盐酸(ρ=1.19g/ml)缓缓加入180ml水中。
1.10冰乙酸(CH3COOH)。
1.11淀粉溶液(5g/l):
称取可溶性淀粉(化学纯)1g,用少量水调成糊状,加入沸水100ml,调匀,继续煮至透明。
冷却后,加入冰乙酸1ml,稀释至200ml,盛于试剂瓶中。
1.12碳酸钠(Na2CO3)。
1.13硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/l):
称取25g硫代硫酸钠,用刚煮沸冷却的水溶解,加入约2g碳酸钠,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀,置于阴凉处,8d~10d后标定其浓度。
标定方法:
移取碘酸钾标准溶液15.00ml,沿壁注入定碘烧瓶中,用少量水冲洗瓶壁。
加入0.5g碘化钾,用刻度吸管沿壁注入1ml硫酸溶液,塞好瓶塞,轻摇混匀,加少量水封口,在暗处放置2min,轻摇旋开瓶塞,沿壁加水50ml稀释后,在不断振摇下,用待标定的硫代硫酸钠溶液,滴定至溶液呈浅黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚消失。
记录滴定管读数。
重复标定,至两次滴定差不超过0.05ml为止。
按式(32)计算:
c(Na2S2O3)=0.0100×
15.0/VS………………………(32)
式中:
c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
VS——标定所耗硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(ml)。
1.14碘酸钾标准溶液[c1/6KIOs]=0.0100mol/l]:
称取3.567g碘酸钾(KIO3)(预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却),溶于水中,全量移入1000ml量瓶中,稀释至标线,混匀,置于阴凉处,此溶液有效期为1个月。
使用前稀释至10倍。
1.15碘化钾(KI)。
1.16硫化钠溶液:
10g/l。
1.17硫化物标准贮备溶液的制备:
使用硫化氢曝气装置。
向200ml硫化钠溶液中缓缓滴加5.0ml盐酸溶液。
产生的硫化氢随氮气溢出,被500ml乙酸锌溶液吸收。
将吸收液用定量滤纸滤入棕色试剂瓶。
硫化物标准贮备溶液浓度的标定:
移取硫化物标准贮备溶液20.00ml于250ml碘量瓶中,依次加入40ml水,20.00ml碘溶液,10ml盐酸溶液,混匀。
用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚消失。
记录滴定管读数(V1)。
同时移取20.00ml水两份,进行空白滴定,两次读数差不得超过0.05ml。
记录读数(V2)。
按式(33)计算硫化物标准贮备溶液中硫的质量浓度:
ρ=(V2-V1)×
cs×
16.04×
1000/20.00…………………(33)
ρ——硫的质量浓度,单位为微克每毫升;
V2——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升;
V1——标定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升;
cs——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升;
20.00——硫化物标准贮备溶液的体积,单位为毫升。
1.18硫化物标准使用溶液:
取一定量的硫化物标准贮备溶液,将其质量浓度调整为20ug/ml。
按式(34)计算:
V4=ρ3×
V3/ρ4…………………………………(34)
V4——所取硫化物标准准备溶液体积,单位为毫升;
ρ3】——标准使用溶液的浓度,单位为微克每毫升;
V3——欲配制的标准使用溶液的体积,单位为毫升;
ρ4——标准贮备溶液的浓度,单位为微克每毫升。
2.绘制标准曲线
a)取6支25ml具塞比色管,各加入10ml乙酸锌-乙酸钠混合溶液,分别加入0ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00ml硫化物标准使用溶液;
b)各加入5ml对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液,1ml硫酸铁铵溶液,混匀。
加水定容至25ml,混匀;
c)10min后,将溶液置入1cm测定池中,以水参比调零,于650nm波长测定吸光值Ai;
d)将数据记入表中。
未加硫化物标准使用溶液者为标准空白Ao。
以Ai-Ao为纵坐标,相应的硫浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3.样品的测定
a)取水样2000ml(每一水样取两份)于曝气瓶中,加入2g抗坏血酸,安装好曝气装置。
量取乙酸锌-乙酸钠混合溶液10ml于包氏吸收管中,安放在固定架上,与曝气瓶的出口相接;
b)取30ml盐酸溶液加于曝气瓶上端的锥形分液漏斗中,通氮气10min,将曝气瓶置于50℃~60℃的水浴中;
c)当曝气瓶内水样温度达到50~60℃后,一次加完锥形漏斗中的盐酸,及时关闭锥形漏斗的旋塞,以免空气进入曝气瓶中。
继续通氮气30min,取下吸收管;
d)加5ml对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液,1ml硫酸铁铵溶液于吸收管中,充分混匀,全量移入25ml具塞比色管中,稀释至标线;
e)静置10min后,将显色液移入1cm测定池中,用水调零,于650nm波长测定其吸光值Aw;
f)以2000ml纯水代替水样,测定全程分析空白,得吸光值Ab。
4.记录与计算
测得数据记入表中。
查标准曲线或按线性回归方程计算ρ1。
按式(35)计算水样中硫化物的浓度:
ρs=ρ1×
V2/V1…………………………(35)
ρs——水样中硫化物的浓度,单位为微克每升;
ρ1——吸收液定容体积,单位为毫升;
V2——吸收液定容体积,单位为毫升;
V1——水样体积,单位为毫升。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 硫化物 检测 作业 指导书
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)