吸收塔浆液化验方法文档格式.docx

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m1=瓶子质量，g

（2）C=（1－1/ρ）/（1－1/a）

C=浆液浓度，%

ρ=浆液密度，g/ml

a=2.32，为常数

二．温度和pH值

1．测量原理

pH测量仪带一个玻璃电极，在室温下用pH标准溶液进行校准。

然后在吸收塔浆液的温度下，用pH测量仪就可以进行浆液的温度和pH值测量。

（1）聚乙烯烧杯：

（2）便携式数显pH测量仪：

pH计量范围：

1~14

（3）洗瓶：

3．试剂

（1）蒸馏水：

去离子水

（2）pH标准溶液：

pH值分别为4、7

4．测量步骤

（1）在测量浆液的温度和pH值前，对pH测量仪进行校准。

（与测试位置有关）

（2）把pH测量仪的探测器浸入吸收塔浆液中，待pH测量仪显示的温度与浆液的温度基本相同时，进行读数，记下此时的温度和pH值以及测试时间。

（3）迅速记下FGD装置在线pH计显示的pH值。

5．注意事项

（1）打开阀门后浆液先流约三分钟再测量，原因是要冲掉以前的浆液。

（2）一般在pH测量仪显示的温度稳定后再读数。

（3）测量完毕后应用蒸馏水冲洗pH测量仪及其探头，为了保护探头，向保护套注入少量蒸馏水，将pH计探头放入保护套内。

三．亚硫酸盐

吸收塔浆液中的亚硫酸盐测量分为总的亚硫酸盐测量和浆液中清液的亚硫酸盐测量。

在亚硫酸盐的吸收液（I2液）中加入样品，亚硫酸根离子被氧化。

多余的I2用硫代硫酸钠溶液滴定。

根据消耗的硫代硫酸钠溶液的量可以获得亚硫酸根离子的量。

（1）碘量瓶：

250ml，3个

（2）移液管：

10ml，其末梢在砂轮上在误差允许范围内被磨掉

（3）定量吸球

（4）酸式滴定管：

25ml

（5）滴定台和滴定管夹

（6）洗瓶：

（7）聚乙烯采样烧杯：

将一个500ml聚乙烯广口瓶的颈部割掉，在其底部中心处开一个10×

10mm的方孔，可用小桶代替。

（8）吸耳球

（9）取液吸管：

10ml，分度值为0.1ml

（10）浆液中清液吸取装置（见附录三图1）

（1）HCl：

1:

1，在1000ml烧杯中先加入500ml蒸馏水，再加入500mlHCl，然后用玻璃棒搅拌，混合均匀，储存在聚乙烯瓶中（1:

1盐酸用量较大）。

（2）蒸馏水：

（3）硫代硫酸钠溶液：

0.1mol/L，已标定

（4）I2液：

0.1mol/L

（5）淀粉溶液：

1%，在约10ml水中加入1g淀粉（可溶），把这一混合物加入100ml已沸腾的蒸馏水中，1分钟后冷却，用上层清夜，储存在带有吸管的试剂瓶中。

（6）氟化铵

4．分析步骤

（1）用10ml移液管分别取10ml0.1mol/LI2液加入2个250ml碘量瓶中，然后用蒸馏水稀释至100ml。

（2）在吸收塔取样处用10ml移液管和定量吸球吸取10ml浆液（体积为V），放入含I2液的碘量瓶中，用蒸馏水冲洗移液管，冲洗液也放入碘量瓶中。

（3）到达实验室后，用10ml取液吸管分别加入10ml1:

1HCl，摇荡。

若滴定后发现滴定值大于空白值，可取样重做，样品中加入少量氟化铵作掩蔽剂。

（4）用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液颜色（黄色）变淡时，加入2ml1%淀粉溶液，继续用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，直到碘反应完全，蓝色完全消失为止。

测定总的亚硫酸盐消耗N/100硫代硫酸钠溶液体积为aml。

（5）用上述步骤做空白试验。

消耗的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液体积为bml。

（1）吸取样品放入吸收液中应在吸收塔取样处进行，原因是样品在送回实验室过程中，亚硫酸根离子可能被空气中的氧气氧化。

（2）吸取样品放入碘量瓶时，其末梢应处在吸收液液面下。

（3）若吸取的样品与吸收液I2反应后溶液颜色变为无色时（原因是样品中亚硫酸盐含量较大），应继续依次加入10ml0.1mol/LI2液，直到溶液颜色变为黄色为止，再滴定。

（4）淀粉溶液失效时，加入后会呈现棕色。

因此，淀粉溶液每次使用前才配制。

（5）不能提前滴加淀粉溶液，原因是淀粉与碘反应会使终点提前出现而影响终点判断。

（6）滴定完毕后，因空气中的氧气有氧化作用，溶液会再次呈现蓝色。

所以滴定时溶液蓝色首次消失时为滴定终点。

（7）打开阀门后，浆液先流约三分钟再取样，原因是要冲掉以前的浆液。

（10）若最后滴定值比空白值还小，是因为溶液中铁、铜离子的影响，这时滴定前必须加入氟化铵予以掩蔽。

6．计算公式

（1）C=（b－a）*（C1/2）*1000/V

C=吸收塔浆液总的亚硫酸根离子浓度，mmol/L

a=浆液样品试验时消耗的硫代硫酸钠溶液体积，ml

b=空白试验时消耗的硫代硫酸钠溶液体积，ml

C1=硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L

V=浆液样品体积，ml

四．碳酸盐

方法一：

把样品放入碳酸盐测定仪的分解瓶中，然后加入少量的双氧水氧化样品中的亚硫酸根离子；

再加入盐酸。

样品在加热过程中分解，产生的二氧化碳进入吸收液（氢氧化钠和氯化钡的混合溶液）中；

最后用盐酸滴定多余的氢氧化钡。

根据盐酸的滴定值可以得出碳酸盐的含量。

（1）碳酸盐测定仪：

主要包括样品分解瓶、带磨口塞的漏斗、冷凝装置和二氧化碳吸收瓶（见下图）

其中：

A：

气体吸收瓶B：

气体冷凝装置C、D、K：

活塞

E、F：

气体冷凝装置支管J：

橡胶管

I：

样品分解瓶N：

漏斗L：

双球管控制器

M：

加热套H：

样品分解瓶支管

（2）数显恒温磁力搅拌器：

（3）聚乙烯烧杯：

（4）移液管：

10ml和20ml，10ml那支的末梢应在误差允许范围内砂轮上磨掉

（5）吸耳球

（6）定量吸球

（7）洗瓶：

（8）酸式滴定管：

（10）铁架台

（11）升降台

（1）HCl：

1，在烧杯中先加入500ml蒸馏水，再加入500mlHCl，然后用玻璃棒搅拌，混合均匀，储存在聚乙烯瓶中。

（2）NaOH：

0.1mol/L，把4.0000gNaOH溶解到1L水中，储存在聚乙烯瓶中。

溶液使用时不需要标定。

（3）双氧水：

1，在100ml双氧水中加入100ml水，储存在聚乙烯瓶中。

（4）酚酞指示剂：

0.2%，乙醇作为溶剂，取1.0g溶于60ml乙醇中，用水稀释至100ml

（5）氯化钡：

30%，取30g氯化钡放入烧杯中，加水至100ml，然后加入约1ml酚酞指示剂，存在聚乙烯瓶中。

（6）HCl：

0.1mol/L，已标定。

（1）在吸收塔取样点取样约350ml，放在磁力搅拌器上搅拌，要能辨析磁力棒。

（2）用10ml移液管和定量吸球吸取10ml样品（体积为V）放入分解瓶I中，用蒸馏水冲洗移液管，冲洗液也放入分解瓶I中，加水至50ml左右；

然后用取液吸管加1ml1:

1双氧水。

连接漏斗N和分解瓶I，此时关上活塞K。

（3）用20ml移液管吸取20ml0.1mol/LNaOH溶液放入吸收瓶A中，再用10ml取液吸管吸取10ml30%氯化钡溶液加入吸收瓶A中，然后加水至300ml左右，加入4滴0.2%酚酞指示剂。

（4）连接冷凝装置B和吸收瓶A，关上活塞C和D，在冷凝装置B的支管E处接上橡胶管J；

然后在分解瓶支管H处接上橡胶管J的另一头。

打开活塞C和D。

在此过程中，若搞错了两个活塞的开、关顺序，会导致产生的二氧化碳泄漏。

（5）用取液吸管加入15ml1:

1盐酸，放入漏斗N中。

（6）双球管控制器L接上漏斗N，打开活塞K，通过双球管控制器L把1:

1盐酸放入分解瓶I中，盐酸加入完毕后立即关上活塞K，往漏斗N中加入约10ml水。

（7）然后用加热套M加热分解瓶I，分解瓶I底部应几乎接触加热套M。

待沸腾后，持续加热10分钟左右。

缓慢降低加热套M的高度，大约每三分钟降低一次。

（8）10分钟后，摇晃分解瓶I，若分解瓶I中的不溶物向四周扩散，即加热完毕，关上活塞C和D。

在分解瓶支管H处拔掉橡胶管J，接在冷凝装置B的支管F处。

（9）上下左右猛烈摇动吸收瓶A约5分钟，使二氧化碳充分被吸收液吸收。

然后打开活塞C和D，让吸收液从冷凝装置B流入吸收瓶A中。

（10）取下冷凝装置B，用少量水清洗冷凝装置B内部和盘管。

然后把冲洗水也倒入吸收瓶A中。

（11）把吸收瓶A放在磁力搅拌器上充分搅拌，然后用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定。

红色消失时为滴定终点。

消耗0.1mol/L盐酸标准溶液体积为aml。

（12）用以上步骤做空白实验。

消耗0.1mol/L盐酸标准溶液体积为bml。

6．注意事项

（1）要加入的双氧水量取决于样品中的亚硫酸根离子的浓度，应避免过多使用。

（2）分解样品的盐酸也要注意不要加入过多。

（3）在漏斗N和分解瓶I的连接处或冷凝装置B和吸收瓶A的连接处时要用水润湿，并转动漏斗N或分解瓶I，使连接处充分被润湿。

起水密封作用，可以避免二氧化碳泄露出来。

（4）在加热过程中，若5.9处的吸收瓶A中的吸收液中酚酞的红色消失，应重新进行试验，取更少量样品，如5ml，若依然如此，可更少。

（5）打开阀门后，浆液先流约三分钟再取样，原因是要冲洗掉以前的浆液。

7．计算公式

C=（b－a）*（C1/2）*1000/V

C=吸收塔浆液的碳酸盐浓度，mmol/L

a=样品试验时消耗的0.1mol/L盐酸标准溶液体积，ml

b=空白试验时消耗的0.1mol/L盐酸标准溶液体积，ml

C1=盐酸标准溶液浓度，mol/L

V=样品体积，ml

方法二：

1.原理：

用过量的0.1mol/L的盐酸将碳酸盐中的CO2除去，在加入HCl前，亚硫酸盐已用H2O2氧化，而不再与盐酸发生反应，多余的盐酸用NaOH反滴定。

2.药品

H2O21:

1

盐酸标准溶液：

氢氧化钠标准溶液：

0.1mol/L,已标定

双氧水：

酚酞指示剂：

0.2%

3.分析步骤：

移取5ml浆液样品加入烧杯中，用除盐水稀释至150ml，并加入1mLH2O2混合。

于电炉上加热至微沸，约5分钟后，准确加入10mL0.1mol/L盐酸，再加热5分钟。

溶液冷却后，加入3滴酚酞，用0.1mol/L的氢氧化钠反滴定至溶液呈微红色。

4.计算公式：

C=（b－a）*（C1/2）*1000/5

a=样品试验时消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液体积，ml

b=空白试验时消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液体积，ml

C1=氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L

五．悬浮物

取一定量的吸收塔浆液用溶剂过滤器过滤，悬浮物在45℃下干燥6小时以上，然后用电子天平称量悬浮物质量。

最后，根据悬浮物的质量和样品的体积可以得出悬浮物含量。

（1）溶剂过滤器（见下图）：

一套

漏斗B：

夹子C：

塞子D：

滤膜板

E：

吸滤瓶F：

吸滤瓶支管H：

橡胶管I：

泵

（2）电热鼓风恒温干燥箱：

101—1，P=2500w，Max=300℃，

（3）移液管：

10ml，其末梢应在砂轮上在误差允许范围内磨掉

（4）定量吸球

（5）洗瓶：

（6）电子分析天平：

FA1004，Max=100g，D=0.1mg

（7）滤膜：

MEMBRAMEFILTERS，φ=47mm，0.45μm

（8）镊子

（9）表面皿：

φ100mm

（10）铝箔盘：

φ=140mm，h=30mm

（11）聚乙烯烧杯：

（12）数显恒温磁力搅拌器：

85-2型，磁力棒L=20mm，φ=8mm

3．分析步骤

（1）在吸收塔取样点取样约350ml，放在磁力搅拌器上搅拌，要能辨析磁力棒。

（2）用电子分析天平称滤膜质量m1。

（3）连接塞子C和吸滤瓶E，用镊子把滤膜放在塞子C上的滤膜板D中心处，在把漏斗A放在滤膜上，然后用夹子B夹住漏斗A和塞子C。

在F处接上橡胶管H（橡胶管的另一端已接在泵I上），最后接通电源。

（4）用10ml移液管和定量吸球吸取10ml样品（体积为V）逐滴加入到漏斗A中。

（5）加入完毕后，用少量蒸馏水冲洗移液管，冲洗液也放入漏斗A中，并用少量蒸馏水冲洗漏斗A的瓶壁。

（6）待浆液完全过滤后，取下夹子B，用手捂住漏斗A并使漏斗A向外倾斜，将其取掉。

断开泵的电源；

准备一个已洗干净的表面皿，上面放一张蓝色圆形纸（滤膜附带的），然后用镊子把滤膜夹在蓝色圆形纸上。

（7）把装有悬浮物的表面皿放入干燥器中干燥6小时以上，温度约为45℃。

（8）干燥完毕后，用电子分析天平称量滤膜和悬浮物总质量m2。

（1）在滴加浆液时应注意不要把浆液滴在滤膜的边上，这样会使悬浮物粘在漏斗上；

而且移液管的末梢不要接触沉淀物。

（2）在表面皿上放一张蓝色圆形纸的原因是防止滤膜粘在表面皿上。

（3）在悬浮物干燥过程中，盖上一个铝箔盘，是为了防止悬浮物被空气中氧气氧化。

（4）打开阀门浆液先流约三分钟再取样，原因是要冲洗掉以前的浆液。

（5）当温度高于50℃时，悬浮物中的石膏（CaSO4·

2H2O）转化成CaSO4·

1/2H2O，因此要注意干燥器的温度。

（6）在进行步骤4.5时，冲洗用的蒸馏水应少量，原因是石膏（悬浮物的主要成分）会溶解在水中，造成误差。

C=（m2－m1）*1000/V

C=浆液中悬浮物浓度，g/L

m1=滤膜质量，g

m2=滤膜和悬浮物总质量，g

V=吸取样品体积，ml

六．钙、镁离子

钙：

通过加热，用双氧水和盐酸溶解样品。

然后加入三乙醇胺，把金属离子Fe3+、Cr3+、Al3+掩蔽起来，用氢氧化钠溶液把pH值调节到12~13。

最后用钙羧酸作为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，从而获得钙离子总量。

镁：

通过加热吸收塔浆液，用双氧水和盐酸溶解样品。

用亚硫酸钠去除钙离子，然后加入三乙醇胺，把金属离子Fe3+、Cr3+、Al3+掩蔽起来，用氯化铵—氨水缓冲溶液把pH值调节到10。

最后用酸性铬蓝K和萘酚绿B作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，从而获得钙镁离子总量，减去钙离子含量后所得为镁离子的量。

（1）移液管：

25ml和5ml，其中5ml那支的末梢应在砂轮上在误差允许范围内磨掉

（2）定量吸球

（3）酸式滴定管：

（4）洗瓶：

（5）聚乙烯采样烧杯：

500ml

（6）吸耳球

（7）取液吸管：

（8）数显恒温磁力搅拌器：

（9）锥形瓶：

250ml

（10）容量瓶：

（11）溶剂过滤器（见附录三图3）：

一套

（12）滤膜：

φ=47mm，0.45μm

（13）电炉：

DL-1，P=2000w，同时配置石棉网

（13）表面皿：

（14）烧杯：

300ml

（15）漏斗：

φ=50mm，L=90mm

（16）镊子

（3）双氧水：

（4）三乙醇胺：

20%，在100ml三乙醇胺中加入水使溶液体积达到500ml，储存在聚乙烯瓶中。

（5）氢氧化钠：

20%，在100g氢氧化钠中加入水使溶液体积达到500ml，储存在聚乙烯瓶中。

（6）钙羧酸指示剂：

称取1g钙羧酸与100g经105℃烘干的氯化钠，研细，混匀，保存于磨口瓶中。

（7）EDTA标准溶液：

（8）氯化铵—氨水缓冲液：

溶解67.5g氯化铵于570ml氨水中，加水至1000ml。

储存在聚乙烯瓶中。

（9）盐酸羟胺：

50g/L

（10）酸性铬蓝K：

5g/L，称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100ml水中。

（11）萘酚绿B：

5g/L，称取0.5g萘酚绿B溶解于100ml水中。

（2）用5ml移液管和定量吸球吸取5ml样品（体积为V）加入到烧杯中，然后加蒸馏水至200ml左右，再用取液吸管加入1ml1:

1双氧水放入烧杯中，盖上一个已洗干净的表面皿；

在电炉上加热。

接近沸腾时，揭开表面皿，用取液吸管加入10ml1:

1盐酸放入烧杯中，再盖上表面皿。

继续加热10分钟后，在冷水中冷却至室温。

（3）然后用溶剂过滤器过滤4.2溶液。

具体步骤如下：

Ⅰ　连接塞子C和吸滤瓶E，用镊子把滤膜放在塞子C上的滤膜板D中心处，在把漏斗A放在滤膜上，然后用夹子B夹住漏斗A和塞子C。

在F处接上橡胶管H（橡胶管的另一端已接在泵I上），最后接通泵的电源。

Ⅱ把烧杯中溶液加入到漏斗A中；

加入完毕后，用蒸馏水冲洗烧杯，冲洗液也放入漏斗A中。

Ⅲ待浆液完全过滤后，取下夹子B，用手捂住漏斗A将其取掉。

断开泵的电源。

（4）用短颈漏斗把吸滤瓶中滤液转移到250ml容量瓶中，用蒸馏水冲吸滤瓶，冲洗液也放入容量瓶中。

然后用蒸馏水定容、摇匀。

（5）用10ml移液管吸取10ml4.4溶液放入锥形瓶中，用蒸馏水冲洗移液管，冲洗液也放入锥形瓶中。

然后加水至100ml左右。

（6）用取液吸管依次加入10ml20%三乙醇胺溶液和20ml20%氢氧化钠溶液，然后加入约0.1g钙羧酸指示剂，在磁力搅拌器上搅拌。

（7）用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色变成蓝色时为滴定终点。

消耗0.1mol/LEDTA标准溶液的体积为aml。

（8）用以上步骤做空白实验。

消耗0.1mol/LEDTA标准溶液的体积为bml。

（9）用10ml移液管吸取10ml4.4溶液放入锥形瓶中，通过测钙镁总量可获得镁的浓度。

Ⅰ依次加入约100ml水、5ml盐酸羟胺溶液、5ml三乙醇胺溶液，加10ml氯化铵—氨水缓冲液、2～3滴酸性铬蓝K指示液、6～7滴萘酚绿B指示液；

摇匀。

Ⅱ用EDTA标准溶液滴定上述溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。

滴定用EDTA标准溶液体积为c；

空白溶液消耗的EDTA标准溶液体积为d

（1）打开阀门浆液先流约三分钟再取样，原因是要冲洗掉以前的浆液。

（2）加入指示剂，让溶液长时间静置，因氧化作用，溶液可能被分解。

接着颜色变黄。

在这种情况下，滴定终点不明显。

（3）如果氢氧化镁沉淀物相当多时，指示剂被吸附在上面。

在这种情况下，滴定终点也不明显。

（4）在滴定过程中，在磁力搅拌器上放一张白纸，是为了更容易辨别终点。

（5）如果样品中不存在镁离子或存在大量盐，那么滴定终点时颜色变化也不明显。

C=（a－b）*C1*（250/10）*1000/V

C=吸收塔浆液中钙镁离子总浓度，mmol/L

a=样品试验消耗的EDTA标准溶液体积，ml

b=空白试验消耗的EDTA标准溶液体积，ml

250/10=分析样品溶液时分取倍数

C1=EDTA标准溶液浓度，mol/L

V=吸取样品浆液体积，ml

C2=（（c－d）－（a－b））*C1*（250/10）*1000/V

C2=吸收塔浆液中钙浓度，mmol/L

a=滴定钙时样品试验消耗的EDTA标准溶液体积，ml

b=滴定钙时空白试验消耗的EDTA标准溶液体积，ml

c=滴定镁时样品试验消耗的EDTA标准溶液体积，ml

d=滴定镁时空白试验消耗的EDTA标准溶液体积，ml

七．清液中的氯离子

1．分析原理

用硝酸银滴定浆液的清液。

以铬酸钾为指示剂，因为溶解度的不同溶液中先产生氯化银沉淀，氯离子滴定完后，加入一滴滴定液生成铬酸银的砖红色沉淀即为终点。

根据反应中消耗的硝酸银量，可以获得氯离子的量。

（1）溶剂过滤器：

（见附录三图3）

（2）泵：

APN-110KV-1，U=100V，P=42W

（5）长颈聚乙烯瓶：

（6）锥形瓶：

（7）滴定台和滴定管夹

（8）移液管：

50ml

（9）洗耳球

（10）烧杯：

（11）取液吸管：

3．试剂

（1）铬酸钾指示剂：

称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。

（2）酚酞指示剂：

0.2%，乙醇作为溶剂，取1.0g溶于60ml乙醇中，用水稀释至100ml。

（3）硝酸银标准溶液：

0.1moL/L，称取85g硝酸银溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用，标定

（4）蒸馏水：

4.步骤

（1）在吸收塔取样点用长颈聚乙烯瓶取500ml浆液，在实验室静置一会儿，形成沉淀。

（2）用溶剂过滤器过滤聚乙烯瓶中的上层清液约150ml，把滤液置于烧杯中。

（3）用移液管和洗耳球吸取10ml4.2溶液放入烧杯，然后用蒸馏水冲洗移液管，冲洗液也放入锥形瓶中。

加水约至50ml。

（4）在4.3溶液中加入2滴酚酞指示剂，滴加0.1mol/L氢氧化钠至溶液变成微红色，加如3滴铬酸钾指示剂。

（5）用0.1moL/L硝酸银滴定滴定4.4溶液，当溶液颜色变为砖红色并维持一分钟不消失为滴定终点。

消耗的硝酸银溶液体积为aml。

（6）按整个步骤用50ml蒸馏水做空白试验，消耗的硝酸银