高三化学高考考前热点复习物质的制备与净化Word下载.docx

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要根据反应物的性质及实验条件来分析可能含有的杂质，再根据主要成分与杂质性质上的差异选择除杂方案。

一般净化气体时,除去水蒸气的干燥装置放在最后。

用作干燥剂的物质须具备两个条件：

一是本身要具有很强的吸水性，二是不能与被干燥的气体发生反应。

实验室常用的干燥剂可划为三类：

常见气体的干燥装置有两种：

洗气瓶：

可装液体干燥剂，如浓硫酸；

干燥管：

可装固体干燥剂

气体洗涤装置

液体洗涤剂

固体洗涤剂

③收集装置：

选用收集方法的主要依据是气体的密度和水溶性。

由氯气的物理性质得,用向上排空气法收集氯气，因氯气难溶于饱和食盐水，也可用排饱和食盐水收集.

④尾气吸收处理装置：

有三种：

①用倒扣漏斗------极易溶于水的气体；

②玻璃管----能溶于水或溶于溶液的气体的吸收（如用NaOH溶液吸收Cl2）；

③点燃法----处理CO。

三、几种重要的无机物和有机物的制备：

氢氧化铝、氢氧化亚铁、绿矾晶体、Fe（OH）3溶胶、溴乙烷、乙酸乙酯、肥皂、脲醛树脂等。

几种重要无机物的制备：

实验名称

原理（化学方程式）

现象及结论

实验要点及注意事项

备注

Al（OH）3的实验室制法

Al2（SO4）3+6NH3·

H2O=2Al（OH）3↓+3（NH4）2SO4

白色胶状沉淀

①Al3O4与水不作用②不宜用NaOH溶液代替氨水③Al（OH）3可溶于NaOH溶液中

Al（OH）3为两性氢氧化物

Fe（OH）3胶体的制备

FeCl3+3H2O

Fe（OH）3（胶体）+3HCl

所制胶体呈红褐色透明状

①加热蒸馏水至沸腾②滴入适量饱和FeCl3溶液③边滴边振荡（不可搅拌）

①可在FeSO4溶液中加入Fe屑以防Fe2+被氧化②也可在所取的FeSO4溶液中加适量苯，然后再滴人碱液

Fe（OH）2的实验室制法

FeSO4+2NaOH=Fe（OH）2↓+Na2SO4

①先生成白色沉淀②振荡变灰绿色③最后变为红褐色

①用煮沸过的蒸馏水配制有关溶液②将吸有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入FeSO4溶液液

面以下再滴加碱液

银氨溶液的制备

Ag++NH3·

H2O=AgOH+NH4+

AgOH+2NH3·

H2O=

[Ag（NH3）2]++OH-+2H2O

①先生成白色沉淀②继续滴加稀氨水沉淀消失

①在洁净的试管中先加入适量2％的AgNO3溶液②逐滴滴入2％氨水③边滴边振荡直到沉淀刚好消失为止

①银氨溶液必须随配随用，不可久置，否则会生成易爆炸的物质②剩余银氨溶液要及时倒掉或加酸处理

四、制备物质的合理方案的选用原则：

原理正确、步骤简单、原料易得、节省原料、易于分离提纯、污染少。

如制备CuSO4、Cu（NO3）2、Al（OH）3等有多种方案，但最佳方案只有一种。

温馨提示

1．对气体制取、除杂、干燥、收集、转化要进行整体思考。

2．气密性检查：

可用加热法或水封法，不论哪种方法，事先都要确保系统是密封的。

3．理解启普发生器使用条件，明确C2H2、SO2不能用该仪器制取。

4．气体的收集：

①因为C2H2、C2H4的气体密度很接近空气，所以不宜用向下排气法收集；

②因为NO极易与空气中氧气反应生成NO2所以只能用排水法收集。

5．对于NH3和HCl这2种污染性气体的尾气吸收装置要选用倒置的漏斗。

6．克服思维定势：

①除课本制气方法外，也可有其它方法。

如用Na2O2和H2O、MnO2和H2O2制O2（装置同制C2H2）；

②了解制气装置替代方法，如用U形管或干燥管制CO2；

③气体的收集也可用球胆或气球来收集。

7．要区分气体的吸收和检验两种不同的操作，例如，要检验CO2，是通过澄清石灰水；

要吸收CO2，则是通过NaOH溶液。

检验要求灵敏、现象明显；

而吸收则要求反应迅速、完全。

高考试题分类解析

一、常见物质的制备

例1．（09年广东理基·

36）下列各组气体在常温下能共存且能用向上排空气法收集的是

A．NO和O2B．HCI和NH3C．H2和COD．SO2和CO2

解析：

A和B选项中的两组气体会发生反应，不能共存；

C选项中的H2不能用向上排空气法收集，而CO一般用排水法收集；

而D选项中的SO2和CO2常温下不发生反应，而且两者的密度均比空气大，都可以用向下排空气法收集。

答案：

D.

例2．（08年广东化学·

4）下列实验能达到预期目的的是

A．向煮沸的1mol·

L-1NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe（OH）3胶体

B．向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，分液分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸

C．称取19.0gSnCl2，用100mL蒸馏水溶解，配制1.0mol·

L-1SnCl2溶液

D．用氢氧化铜粉末检验尿糖

配制FeCl3胶体无需用NaOH溶液，否则会生成Fe（OH）3沉淀，A错。

SnCl2易发生水解，应该先将固体SnCl2溶于浓盐酸，再加水稀释配制，C错。

检验葡萄糖，应用新制的氢氧化铜溶液，加热检验，而不是用氢氧化铜粉末，D错。

B.

例3．（08年江苏化学·

6）下列装置或操作能达到实验目的的是

Ａ中收集氨气装置无棉花，（棉花的目的是防止气体对流，在计短的时间内收集满氨气）；

B中右边烧杯中电解质溶液应收硫酸铜，C是实验中常见检查气密性的装置，C对；

收集比空气重的气体应该是长进短出故D错。

C。

二、制备无机物

例4、（09年广东化学·

19）（12分）某试验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备

氧化钙（Ca3N2），并探究其实验式。

（1）按图连接好实验装置。

检查装置的气密性，方法是。

（2）反应过程中末端导管必须插入试管A的水中，目的是。

（3）制备氮化钙的操作步骤是：

①打开活塞K并通入N2；

②点燃酒精灯，进行反应；

③反应结束后，；

④拆除装置，取出产物。

（4）数据记录如下：

空瓷舟质量m0/g

瓷舟与钙的质量m1/g

瓷舟与产物的质量m2/g

14.80

15.08

15.15

①计算得到实验式CaxN2,其中x=。

②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：

。

（1）检查装置气密性首先要关闭活塞K，并将末端导管插入试管A的水中形成密闭系统，而是要通过升温形成压强差。

（2）由题给（4）的②可知，若N2中混有O2会使产物不纯，因此要隔绝氧气对反应的影响，末端导管必须插入试管A的水中可防止氧气进入。

（3）此处要联想初中氧气制备作答，因为温度降低会导致压强减小，出现倒吸现象，所以要首先撤出导管，在熄灭酒精灯。

（4）①由题给实验数据可知：

m（Ca）=m1—m0=15.08—14.80=0.28g

则n（Ca）=0.28g/40g·

moL-1=0.007mol

m（CaxN2）=15.15—14.80=0.35g

则m（N）=0.35g—0.28g=0.07g

n（N）=0.07g/14g·

mol-1=0.005mol

因为n（Ca）：

n（N）=7：

5，所以x=2×

7/5=2.8

②因为钙的总量不变，若通入的N2中混有少量O2，所得产物中会混有氧化钙，因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量，结果m2偏大，n（N）会偏大，所以x值会减小。

（1）关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质试管，若末端导管有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，在导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，则证明装置的气密性良好。

（2）反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是：

防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质。

（3）反应结束后，先将末端导管从试管A中拔出，再熄灭酒精灯。

（4）x=2.8；

因为钙的总量不变，若通入的N2中混有少量O2，所得产物中会混有氧化钙，因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量，结果m2偏大，n（N）会偏大，所以x值会减小。

三、制备有机物

例5．（09年江苏化学·

21B）环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：

物质

沸点（℃）

密度（g-cm-3，200C）

溶解性

环己醇

161.1（97.8）*

0.9624

能溶于水

环己酮

155.6（95）*

0.9478

微溶于水

水

100.0

0.9982

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点

（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<

0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。

实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应。

反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物。

①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为。

②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。

（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：

a．蒸馏，收集151～156℃的馏分；

b．过滤；

c．在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；

d．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。

①上述操作的正确顺序是（填字母）。

②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需。

③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是。

（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有种不同化学环境的氢原子。

（1）①缓慢滴加②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出

（2）①cdba

②漏斗、分液漏斗③增加水层的密度，有利于分层（3）3

（1）为了防止Na2Cr2O7在氧化环己醇放出大量热，使副反应增多，应让其反应缓慢进行，在加入Na2Cr2O7溶液时应缓慢滴加；

依据题目信息，环己酮能与水形成具有固定组成的混合物，两者能一起被蒸出；

（2）首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；

分液需要分液漏斗，过滤还需要漏斗；

依据对称性，环己酮中有3种氢。

专题训练

一、选择题

1．下列反应适用于实验室制氢气的（）

①锌与稀硫酸反应②甲烷热分解③电解稀硫酸④赤热的炭与水蒸气反应

A．只有①B．①②C．①③D．①②④

2．右图是为采用排空气法收集气体而设计的装置。

它可以正置（如图）也可倒置，气体可以从A管也可以从B管导入，完全可据实验需要确定。

若以此装置分别收集下列气体，其中所集得气体纯度最低的是（）

A．H2B．COC．O2D．CO2

3．实验室中准备有以下主要仪器及用品，大试管、带导管的单孔塞、药匙、镊子、水槽、集气瓶、玻璃片、酒精灯、铁架台，如果药品选用合理，用以上仪器用品，能制取（）

A．氧气B．氢气C．氢气和二氧化碳D．氢气、氧气、二氧化碳

4．右图装置可用于（）

A．加热NaHCO3制CO2

B．加热硝酸铅制取二氧化氮

C．用Cu和稀HNO3反应制NO

D．用NH4Cl与浓NaOH溶液反应制NH3

5．由下列实验方法可以制取纯净物的是（）

A．石油减压分馏制汽油B．蔗糖水解制葡萄糖

C．乙烯与氯化氢加成制氯乙烷D．油脂水解制高级脂肪酸

6．（08年广东理基·

31）从绿色化学的理念出发，下列实验不宜用图7所示装置进行的是

A．不同浓度的硝酸与铜的反应

B．稀硫酸与纯碱或小苏打反应

C．铝与氢氧化钠溶液或稀盐酸反应

D．H2O2在不同催化剂作用下分解

二、填空题

7．在如图所示的实验装置中，当A、B、C分别为以下不同组合的物质时，回答有关问题。

（1）当A为醋酸、B为贝壳（粉状）、C为C6H5ONa溶液时，小试管中的现象是，其中发生的化学反应方程式是；

（2）当A为食盐水、B为电石、C为KMnO4溶液时，小试管中的现象是；

A和B反应的方程式是。

（3）当A为浓氨水、B为生石灰、C为AgNO3溶液时，小试管中的现象是；

其中发生的离子反应方程式是。

（4）装置D的作用是。

8.工业制纯碱时，第一步是通过饱和食盐水、氨和二氧化碳反应，获得碳酸氢钠结晶，它的反应原理可以用下面的方程式表示：

NH3+CO2+H2O=NH4HCO3NH4HCO3+NaCl（饱和）=NaHCO3↓+NH4Cl

以上反应的总结果是放热反应。

请设计一个实验：

用最简单的实验装置模拟实现这一过程，获得碳酸氢钠结晶。

可供选择的实验用品有：

6mol·

L-1盐酸，6mol·

L-1硫酸，浓氨水，氢氧化钠、消石灰、石灰石、氯化铵、食盐、蒸馏水和冰，以及中学化学实验常用仪器。

⑴画出实验装置示意图（包括反应时容器中的物质），并用图中玻璃容器旁自基至右分别用A.B.C……符号标明（请见题后说明）

⑵请写出在图上用A.B.C……各玻璃容器中盛放物质的化学式或名称。

A：

B：

C：

D：

E：

⑶利用在本题所提供的实验用品，如何判断得到的产品是碳酸氢钠的结晶，而不是碳酸氢铵或食盐结晶。

答：

说明：

①本题装置示意图中的仪器可以用下面的方式表示。

敞口玻璃容器有塞玻璃容器玻璃漏斗分液漏斗

玻璃导管（但应标示出在液面上或液面下）

②铁架台、石棉网、酒精灯、玻璃导管之间的联接胶管等，在示意图中不必画出。

如需加热，在需加热的仪器下方，标以“△”表示。

9.有下列实验装置

示意图中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U形管，a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。

实验前先检查实验装置的气密性。

实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B；

向A中加入一定量浓度适当的盐酸，发生氢气，经必要的“操作”[见问题

（2）]后，在导管的出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞紧瓶塞，氢气在烧瓶中继续燃烧。

用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色。

请回答下列问题。

⑴实验前如何检查装置的气密性？

⑵点燃氢气闪必须进行操作，进行该操作的方法是。

⑶写出B.D中分别发生的化学反应方程式：

B中：

D中：

⑷C中所盛干燥剂的名称是；

该干燥剂的作用是。

10.某课外活动小组加热炭粉（过量）和氧化铜的混合物，再用下图装置，对获得的铜粉（含炭）样品进行实验。

图中铁架台等装置已略去。

请你帮助他们完成下列实验报告。

（一）实验目的：

__________________________________。

（二）实验用品：

仪器：

天平、分液漏斗、锥形瓶、硬玻璃管、干燥管、酒精灯、洗气瓶等

药品：

红褐色铜粉（含炭）样品、过氧化氢溶液、二氧化锰、碱石灰。

浓硫酸等

（三）实验内容：

实验过程

实验现象

有关化学方程式

在C中加入样品标本W克，D中装入精品后并称量为m克。

连接好仪器后，检查气密性

打开A的活塞，慢慢加溶液。

对G进行加热。

当G中药品充分反应后。

关闭A的活塞。

停止加热：

冷却后，称量D的质量为m2克。

（四）计算：

样品中铜的质量分类=__________________（用含W、m1.m2的代数式表示）

（五）问题和讨论：

实验完成后，老师评议说：

按上述实验设计，即使G中反应完全、D中吸收完全，也不会得出正确的结果。

经讨论，有同学提出在B与G之间加入一个装置。

再次实验后，得到了较正确的结果。

那么，原来实验所测得的钢的质量分数偏小的原因可能是_______________-，在B与G之间加入的装置可以是_______________，其中盛放的药品是__________________。

11．（10分）（08年海南化学·

16）现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁（Mg3N2）。

已知实验中可能会发生下列反应：

①2Mg+O2

2MgO；

②3Mg+N2

Mg3N2；

③2Mg+CO2

2MgO+C；

④Mg+H2O

MgO+H2↑；

⑤Mg3N2+6H2O=3Mg（OH）2↓+2NH3↑

可供选择的装置和药品如下图所示（镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连）。

回答下列问题；

（1）在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置（填字母代号）及其目的分别。

（2）连接并检查实验装置的气密性。

实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是（填字母代号）。

（3）通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响?

，原因是。

（4）请设计一个实验，验证产物是氮化镁：

。

12．（16分）（08年山东理综·

30）食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。

（1）粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：

提供的试剂：

饱和Na2CO3溶液饱和K2CO3溶液NaOH溶液BaCl2溶液Ba（NO3）2溶液75%乙醇四氯化碳

①欲除去溶液I中的＋Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－离子，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次是（只填化学式）。

②洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为。

（2）用提纯的NaCl配制500mL4.00mol·

L-1NaCl溶液，所用仪器除药匙、玻璃棒外还有（填仪器名称）。

（3）电解饱和食盐水的装置如图所示，若收集的H2为2L，则同样条件下收集的Cl2

（填“＞”、“=”或“＜”）2L，原因是。

装置改进后可用于制备NaOH溶液，若测定溶液中NaOH的浓度，常用的方法为。

（4）实验室制备H2和Cl2通常采用下列反应：

Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑

MnO2＋4HCl（浓）

MnCl2＋Cl2↑＋2H2O

据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集H2的装置（填代号）和制备并收集干燥、纯净Cl2的装置（填代号）。

可选用制备气体的装置：

13．（08年江苏化学·

21B）醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。

实验室制备溴乙烷和1—溴丁烷的反应如下：

NaBr+H2SO4

HBr+NaHSO4①

R—OH+HBr

R—Br+H2O②

可能存在的副反应有：

醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br—被浓硫酸氧化为Br2等。

有关数据列表如下；

乙醇

溴乙烷

正丁醇

1—溴丁烷

密度/g·

cm-3

0.7893

1.4604

0.8098

1.2758

沸点/℃

78.5

38.4

117.2

101.6

请回答下列问题：

（1）溴乙烷和1—溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是。

（填字母）

a．圆底烧瓶b．量筒c．锥形瓶d．布氏漏斗

（2）溴代烃的水溶性（填“大于”、“等于”或“小于”）；

其原因是

（3）将1—溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在（填“上层”、“下层”或“不分层”）。

（4）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，起目的是。

a．减少副产物烯和醚的生成b．减少Br2的生成

c．减少HBr的挥发d．水是反应的催化剂

（5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是。

a．NaIb．NaOHc．NaHSO3d．KCl

（6）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于；

但在制备1—溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是。

参考答案：

1．C2．B3．D4．C5．C

6、答案：

A

A中无论用高浓度或者低浓度的硝酸和铜反应都会生成氮氧化物这一空气污染物，不符合绿色化学的思想。

7．

（1）出现浑浊

（2）紫红色褪去CaC2+2H2O→Ca（OH）2+C2H2↑

（3）出现浑浊，最后消失

Ag++NH3·

H2O→AgOH+NH4+

AgOH+2NH3·

H2O=Ag（NH3）2++OH－+2H2O

（4）防止液体倒吸

　8.⑴

⑵ACaCO3，并由漏斗加入6mol·

L-1HCl；

B蒸馏水（或答水）；

C冰水（或答冷水）；

D被氯化钠饱和的浓氨溶液；

6mol·

L-1H2SO4。

⑶取少量产品放在试管中，在酒精灯上加热至不再有气体放出时，停止加热。

试管中如有白色剩余物质，则得到的产品不是碳酸氢铵。

试管冷却后，向其中加入适量盐酸，反应激烈，冒大量气泡，最后剩余物全部溶解，说明得到的结晶是碳酸氢钠。

如果加入盐酸后，晶体全部溶解，但没有气泡产生，则得到的结晶可能是食盐。

9.⑴在A中放入少量水，使水面刚浸没漏斗颈下端，打开旋塞a，在烧瓶B底部稍加热，若在A中漏斗颈骨水面上升，且E中导管口有气泡逸出，表示装置不漏气。

（也可以关闭活塞a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热，检查活塞前、后两部分装置是否漏气。

两种回答都正确）

⑵检验氢气纯度用排水法（或向下排气法）收集一试管氢气，用拇指堵住，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气纯度合格，可以点燃和收集。

⑶B中2H2+O2==2H2OD中N2+3H2==2NH3

⑷碱石灰（也可以回答生石灰、氢氧化钠固体、或任意一种碱性固体干燥剂。

回答出其中任一种的名称都给分）吸收气体中少量的水蒸气和盐酸酸雾。

10.

（一）测量铜粉样品中铜的质量分数。

（三）

（五）偏小：

小蒸汽通过G被D中碱石灰吸收

　　　洗气瓶浓硫酸（或干燥管碱石灰）

11、

本实验的目的是：

在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁（Mg3N2），而

在实验中，氧气、二氧化碳和水都能与镁反应，所以在把氮气通入A之前要除去空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气，除去氧气要用装置F，除去二氧化碳要用装置D，除去水蒸气要用装置B，并且除去的由前到后的