自治区职业院校技能大赛Word文档格式.docx
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2
化验室基础知识
14
3
化验室管理与质量控制
10
4
滴定分析基础知识
9
5
酸碱滴定知识
6
氧化还原滴定知识
7
配位滴定知识
8
沉淀滴定知识
分子吸收光谱法知识
原子吸收光谱法知识
11
电化学分析法知识
12
色谱法知识
13
工业分析知识
有机分析知识
15
环境保护基础知识
仿真
16
液相色谱仿真考核——给定样品的定性和定量测定
理论与仿真成绩=理论成绩×
85%+仿真成绩×
15%
(二)化学分析考核点分布
考核点
考核权重
基准物及试样的称量
9.5%
定量转移并定容
5%
移取溶液
滴定操作
5.5%
滴定终点
4%
读数
2%
原始数据记录
文明操作
1%
数据记录及处理
6%
标定结果
30%
测定结果
总计
100%
(三)仪器分析考核点分布
仪器准备
溶液的制备
7%
比色皿的使用
3%
分光光度计的操作
原始记录
结束工作
定性测定
8%
定量测定
36%
34%
四、竞赛方式
(一)参赛队名称:
统一使用学校名称,不使用地区代表队或其他组织、团体名称。
(二)参赛队组成:
每个参赛队由1名领队、1名指导教师及2名选手组成,参赛选手须为中等职业学校全日制在籍学生,五年制高职学生报名参赛的,须为一至三年级(含三年级)的学生;
且参赛选手的年龄须不超过21周岁;
参赛选手和指导教师报名获得确认后不得随意更换。
如备赛过程中,参赛选手和指导教师因故无法参赛,须由省级教育行政部门于相应赛项开赛前出具书面说明,经大赛执委会办公室核实同意后予以更换。
竞赛开始后,参赛队不得更换参赛选手,若有参赛队员缺席,则视为自动放弃比赛名次排名。
(三)本竞赛以院校为单位组队参赛,团体记分评奖。
竞赛采取多场次进行,各队参赛场次按现场抽签顺序确定。
(四)理论知识(含仿真)考核所有选手都参加,考试时间为100分钟;
化学分析技能操作考核由参赛队指定一名选手参加(此选手不再参加仪器分析技能操作考核),考试时间为240分钟;
仪器分析分析技能操作考核由参赛队的另一名选手参加(不再参加化学分析技能操作考核),考试时间为210分钟。
(五)参赛选手赛位。
技能操作考核:
参赛选手技能操作比赛前30分钟到指定地点检录,抽签确定赛位号。
理论与仿真考核:
参赛选手比赛前20分钟凭参赛证、身份证抽签确定赛位号。
五、竞赛时间安排与流程
竞赛时间安排报到时间2018年4月20日一天,比赛时间为2018年4月21日至4月22日共2天,4月23日选手离校。
日期
赛事安排
备注
2018.3.22-2018.3.31
网上报名
2018.3.31报名截止
2018.4.20
参赛队报到、领队会议、熟悉赛项场地
4.20下午领队会议、熟悉赛项场地
2018.4.21
正式比赛
具体见后期承办方案
2018.4.22
2018.4.23
参赛队离校
六、竞赛试题(样题)
化学分析操作考题
(一)高锰酸钾标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
用减量法准确称取2.0g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用50mL硫酸溶液(1+9)溶解,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入250mL锥形瓶中,加75mL硫酸溶液(1+9),用配制好的高锰酸钾滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。
平行测定3次,同时作空白试验。
2.计算公式
式中
c(
KMnO4)—
KMnO4标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V(KMnO4)—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;
V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;
m(Na2C2O4)—基准物Na2C2O4的质量,g;
M(
Na2C2O4)—
Na2C2O4摩尔质量,67.00g/mol。
(二)过氧化氢含量的测定
用减量法准确称取xg双氧水试样,精确至0.0002g,置于已加有100mL硫酸溶液(1+15)的碘量瓶中,用KMnO4标准滴定溶液[c(
KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色,保持30s不褪即为终点。
w(H2O2)—过氧化氢的质量分数,;
m(样品)—H2O2试样的质量,g;
H2O2)—
H2O2的摩尔质量,17.01g/mol。
注:
1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3.记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>
50mL,以50mL计算。
仪器分析方案
紫外-可见分光光度法测定未知物
(一)仪器
1.紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);
配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);
2.容量瓶:
100mL15个;
3.吸量管:
10mL5支;
4.烧杯:
100mL5个;
(二)试剂
1.标准溶液:
任选三种标准试剂溶液(水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠)
2.未知液:
三种标准溶液中的任何一种。
(三)操作步骤
1.吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。
2.未知物的定性分析
将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。
根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
190~210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。
然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4.未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。
根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。
未知样品平行测定3次。
(四)结果处理
根据未知样品溶液的稀释倍数,分别求出未知物中两种物质的含量。
计算公式:
——原始未知溶液浓度,μg/mL;
——查出的未知溶液浓度,μg/mL;
——未知溶液的稀释倍数。
理论考核样题
一、单选题
1.欲配制pH=10的缓冲溶液选用的物质组成是()。
A.NH3-NH4ClB.HAc-NaAcC.NH3-NaAcD.HAc-NH3
2.闭口杯闪点测定仪的杯内所盛的试油量太多,测得的结果比正常值()。
A.低B.高C.相同D.有可能高也有可能低
3.用艾氏卡法测煤中全硫含量时,艾氏卡试剂的组成为()。
A.MgO+Na2CO3(1+2)B.MgO+Na2CO3(2+1)
C.MgO+Na2CO3(3+1)D.MgO+Na2CO3(1+3)
4.催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时,CO2和H2O所采用的吸收剂为()。
A.都是碱石棉B.都是高氯酸镁
C.CO2是碱石棉,H2O是高氯酸镁D.CO2是高氯酸镁,H2O是碱石棉
5.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()。
A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度
6.热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高,因此,在实际操作时桥电流应该()。
A.越大越好B.越小越好
C.选用最高允许电流D.在灵敏度满足需要时尽量用小桥流
7.固定其他条件,色谱柱的理论塔板高度,将随载气的线速度增加而()。
A.基本不变B.变大C.减小D.先减小后增大
8.原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线,通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的()所吸收,由辐射特征谱线减弱的程度,求出样品中待测元素含量。
A.分子B.离子C.激发态原子D.基态原子
9.在红外光谱分析中,用KBr制作为试样池,这是因为()。
A.KBr晶体在4000~400cm-1范围内不会散射红外光
B.KBr在4000~400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
C.KBr在4000~400cm-1范围内无红外光吸收
D.在4000~400cm-1范围内,KBr对红外无反射
10.有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律,测定时若比色皿厚度,入射光强度及溶液浓度皆相等,以下说法正确的是()。
A.透过光强度相等B.吸光度相等
C.吸光系数相等D.以上说法都不对
11.分光光度法测定微量铁试验中,铁标溶液是用()药品配制成的。
A.无水三氯化铁B.硫酸亚铁铵C.硫酸铁铵D.硝酸铁
12.25℃时AgCl在纯水中的溶解度为1.34×
10-5mol/L,则该温度下AgCl的Ksp值为()
A.8.8×
10-10B.5.6×
10-10C.3.5×
10-10D.1.8×
10-10
13.EDTA滴定金属离子M,MY的绝对稳定常数为KMY,当金属离子M的浓度为0.01mol/L时,下列lgαY(H)对应的pH值是滴定金属离子M的最高允许酸度的是()。
A.lgαY(H)≥lgKMY-8B.lgαY(H)=lgKMY-8
C.lgαY(H)≥lgKMY-6D.lgαY(H)≤lgKMY-3
14.产生金属指示剂的封闭现象是因为()。
A.指示剂不稳定B.MIn溶解度小C.K'
MIn<
K'
MYD.K'
MIn>
MY
15.间接碘量法对植物油中碘值进行测定时,指示剂淀粉溶液应()。
A.滴定开始前加入B.滴定一半时加入
C.滴定近终点时加入D.滴定终点加入
16.在配位滴定中,金属离子与EDTA形成配合物越稳定,在滴定时允许的pH值()。
A.越高B.越低C.中性D.不要求
17.乙二胺四乙酸根(-OOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO-)2可提供的配位原子数为()。
A.2B.4C.6D.8
18.酸碱滴定中选择指示剂的原则是()。
A.指示剂应在pH=7.0时变色
B.指示剂的变色点与化学计量点完全符合
C.指示剂的变色范围全部或部分落入滴定的pH突跃范围之内
D.指示剂的变色范围应全部落在滴定的pH突跃范围之内
19.双指示剂法测混合碱,加入酚酞指示剂时,消耗HCl标准滴定溶液体积为15.20mL。
加入甲基橙作指示剂,继续滴定又消耗了HCl标准溶液25.72mL,那么溶液中存在()。
A.NaOH+Na2CO3B.Na2CO3+NaHCO3C.NaHCO3D.Na2CO3
20.使分析天平较快停止摆动的部件是()。
A.吊耳B.指针C.阻尼器D.平衡螺丝
21.实验室三级水不能用以下办法来进行制备()。
A.蒸馏B.电渗析C.过滤D.离子交换
22.可用下述那种方法减少滴定过程中的偶然误差()。
A.进行对照试验B.进行空白试验
C.进行仪器校准D.增加平行测定次数
23.各种试剂按纯度从高到低的代号顺序是()。
A.GR>
AR>
CPB.GR>
CP>
ARC.AR>
GRD.CP>
GR
24.使用浓盐酸、浓硝酸,必须在()中进行。
A.大容器B.玻璃器皿C.耐腐蚀容器D.通风厨
25.计量器具的检定标识为黄色说明()。
A.合格,可使用B.不合格应停用
C.检测功能合格,其他功能失效D.没有特殊意义
26.我国企业产品质量检验不可用下列哪些标准()。
A.国家标准和行业标准B.国际标准
C.合同双方当事人约定的标准D.企业自行制定的标准
27.高级分析工是属国家职业资格等级()。
A.四级B.三级C.二级D.一级
28.pH玻璃电极和SCE组成工作电池,25℃时测得pH=4.00的标液电动势是0.209V,而未知试液电动势Ex=0.312V,则未知试液pH值为()。
A.4.7B.5.7C.6.7D.7.7
29.在21℃时由滴定管中放出10.07mL纯水,其质量为10.04g。
查表知21℃时1mL纯水的质量为0.99700g。
该体积段的校正值为()。
A.+0.04mLB.-0.04mLC.0.00mLD.0.03mL
30.c(Na2CO3)=0.31mol/L的Na2CO3水溶液的pH是()。
Ka1=4.2×
10-7、Ka2=5.6×
10-11
A.2.13B.5.6C.11.87D.12.13
31.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.5624的是()。
(1)0.56235
(2)0.562349(3)0.56245(4)0.562361
A.1,2,4B.1,3,4C.2,3,4D.1,2,3,4
32.比较两组测定结果的精密度()。
甲组:
0.19%,0.19%,0.20%,0.21%,0.25%;
乙组:
0.18%,0.20%,0.20%,0.21%,0.22%
A.甲、乙两组相同B.甲组比乙组高C.乙组比甲组高D.无法判别
33.已知酸性介质中φϴ(Ce4+/Ce3+)﹦1.44V,φϴ(Fe3+/Fe2+)=0.68V。
以0.1000mol/LCe(SO4)2标准溶液滴定0.1000mol/LFe2+溶液,化学计量点电位为()。
A.0.85VB.0.92VC.1.18VD.1.06V
34.在沉淀滴定分析中,若采用法扬斯法滴定Cl–时应选择的指示剂是()。
A.铁铵钒B.K2CrO4C.曙红D.荧光黄
35.称取铁矿试样0.5000g,溶解后将全部铁还原为亚铁,用0.01500mol/LK2Cr2O7标准溶液滴定至化学计量点时,消耗K2Cr2O7的体积33.45mL,求试样中的铁以Fe表示时,质量分数为()。
M(Fe)=55.85
A.46.46B.33.63C.48.08D.38.56
二、判断题
1.由于Ksp(Ag2CrO4)=2.0×
10-12小于Ksp(AgCl)=1.8×
10-10,因此在CrO42–和Cl–浓度相等时,滴加硝酸盐,铬酸银首先沉淀下来。
()
2.11.48g换算为毫克的正确写法是11480mg。
3.实验中,应根据分析任务、分析方法对分析结果准确度的要求等选用不同等级的试剂。
()
4.Q检验法适用于测定次数为3≤n≤10时的测试。
5.腐蚀性中毒是通过皮肤进入皮下组织,不一定立即引起表面的灼伤。
6.铂器皿可以用还原焰,特别是有烟的火焰加热。
7.不同的气体钢瓶应配专用的减压阀,为防止气瓶充气时装错发生爆炸,可燃气体钢瓶的螺纹是正扣(右旋)的,非可燃气体则为反扣(左旋)。
8.两根银丝分别插入盛有0.1mol/L和1mol/LAgNO3溶液的烧杯中,且用盐桥将两只烧杯中的溶液连接起来,便可组成一个原电池。
9.电极反应Cu2++2e→Cu和Fe3++e→Fe2+中的离子浓度减小一半时,φ(Cu2+/Cu)和φ(Fe3+/Fe)的值都不变。
10.从高温高压的管道中采集水样时,必须按照减压装置和冷却器。
11.熔融固体样品时,应根据熔融物质的性质选用合适材质的坩埚。
12.酚类与三氯化铁发生显色反应。
13.吸光系数越小,说明比色分析方法的灵敏度越高。
14.用氯化钠基准试剂标定AgNO3溶液浓度时,溶液酸度过大,会使标定结果没有影响。
15.气相色谱仪的结构是气路系统-----进样系统----色谱分离系统---检测系统----数据处理及显示系统所组成。
16.空心阴极灯点燃后,充有氖气灯的正常颜色是成红色。
17.无论何种酸或碱,只要其浓度足够大,都可被强碱或强酸溶液定量滴定。
18.金属(M)离子指示剂(In)应用的条件是K'
MIn>K'
MY()
19.用EDTA测定Ca2+、Mg2+总量时,以铬黑T作指示剂,pH值应控制在pH=12。
20.由于KMnO4具有很强的氧化性,所以KMnO4法只能用于测定还原性物质。
21.四氯乙烯分子在红外光谱上没有ν(C=C)吸收带。
22.石墨炉原子化法与火焰原子化法比较,其优点之一是原子化效率高。
23.库仑分析法的理论基础是法拉第电解定律。
24.相对保留值仅与柱温、固定相性质有关,与操作条件无关。
25.在原子吸收测量过程中,如果测定的灵敏度降低,可能的原因之一是,雾化器没有调整好,排障方法是调整撞击球与喷嘴的位置。
26.《中华人民共和国标准化法》于1988年4月1日发布实施。
27.某物质的真实质量为1.00g,用天平称量称得0.99g,则相对误差为-1%。
28.H2C2O4的两步离解常数为Ka1=5.6×
10-2,Ka2=5.1×
10-5,因此能分步滴定。
29.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,则测定结果偏低。
30.膜电位与待测离子活度成线形关系,是应用离子选择性电极测定离子活度的基础。
三、多选题
1.下列反应中,氧化剂与还原剂物质的量的关系为1:
2的是()。
A.O3+2KI+H2O==2KOH+I2+O2
B.2CH3COOH+Ca(ClO)2==2HClO+Ca(CH3COO)2
C.I2+2NaClO3==2NaIO3+Cl2
D.4HCl+MnO2==MnCl2+Cl2↑+2H2O
2.下列说法正确的有()。
A.无定形沉淀要在较浓的热溶液中进行沉淀,加入沉淀剂速度适当快。
B.沉淀称量法测定中,要求沉淀式和称量式相同。
C.由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。
D.可以将AgNO3溶液放入在碱式滴定管进行滴定操作。
3.我国的法定计量单位由以下几部分组成()。
A.SI基本单位和SI辅助单位
B.具有专门名称的SI导出单位
C.国家选定的非国际制单位和组合形式单位
D.十进倍数和分数单位
4.用于清洗气相色谱不锈钢填充柱的溶剂是()。
A.6mol/LHCl水溶液B.5%~10%NaOH水溶液
C.水D.HAc-NaAc溶液
5.下列说法正确的是()。
A.无限多次测量的偶然误差服从正态分布
B.有限次测量的偶然误差服从t分布
C.t分布曲线随自由度f的不同而改变
D.t分布就是正态分布
6.用重量法测定SO42-含量,BaSO4沉淀中有少量Fe2(SO4)3,则对结果的影响为()。
A.正误差B.负误差C.对准确度有影响D.对精密度有影响
7.下列有关毒物特性的描述正确的是()。
A.越易溶于水的毒物其危害性也就越大B.毒物颗粒越小、危害性越大
C.挥发性越小、危害性越大D.沸点越低、危害性越大
8.洗涤下列仪器时,不能使用去污粉洗刷的是()。
A.移液管B.锥形瓶C.容量瓶D.滴定管
9.有关容量瓶的使用错误的是()。
A.通常可以用容量瓶代替试剂瓶使用
B.先将固体药品转入容量瓶后加水溶解配制标准溶液
C.用后洗净用烘箱烘干
D.定容时,无色溶液弯月面下缘和标线相切即可
10.下列天平不能较快显示重量数字的是()。
A.全自动机械加码电光天平B.半自动电光天平
C.阻尼天平D.电子天平
11.乙炔气瓶要用专门的乙炔减压阀,使用时要注意()。
A.检漏
B.二次表的压力控制在0.5MPa左右
C.停止用气进时先松开二次表的开关旋钮,后关气瓶总开关
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