土壤中碱解氮有效磷速效钾有机质交换钙镁及有效锌含量文档格式.docx

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在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室　　1　　-1　　Q/×

——2007　　露出一条狭缝，迅速加入10mlL氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。

水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。

放在恒温培养箱中于40℃保温24h。

将扩散皿取出，用molL-1硫酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色蓝色刚变紫红色即达终点。

滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。

　　在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

7分析结果的表述　　水解氮，mgkg-1=　　×

c×

14　　m　　×

1000　　-1　　式中：

V——滴定待测液消耗酸标准液体积，ml；

　　　　V0——滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml；

c——准溶液浓度，molL-1；

m——试样质量，g；

　　14——氮的摩尔质量，mg；

1000——换算成每千克含量。

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至整数。

8允许差　　平行测定结果允许相对相差≤10%。

　　　　土壤有效磷的测定碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法　　9范围　　本标准规定了土壤中有效磷的测定方法。

　　本标准适用于本公司所测碳酸盐土壤、中性土壤及水稻土。

10规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

　　GB/T金属丝纺织网试验筛GB9837-88土壤全磷测定法　　GB12297-90石灰性土壤有效磷测定方法　　HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液　　2　　Q/×

——2007　　11方法提要　　碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，尚可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐类中的磷被浸提出，也可使一定量比较活性的Fe-P和Al-P盐类中的磷通过水解作用而被提出。

　　土壤被浸提出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。

本法严格规定土液比为1：

20，浸提液温度为25℃，振荡提取时间为30min。

　　浸出液中的磷以钼锑抗比色法测定。

12仪器　　通常实验室用仪器及：

恒温室；

　　具塞三角瓶，150ml；

往复式振荡机；

分光光度计；

比色管，25ml。

13试剂　　本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

无磷活性炭粉：

如所用活性炭含磷，应先用1+1盐酸溶液浸泡24h，然后移至平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4~5次，再用浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用。

　　/L碳酸氢钠浸提剂：

称取碳酸氢钠溶于约950ml水中，用10%氢氧化钠溶液调节PH至，用水稀释至1L。

贮存于聚乙烯或玻璃瓶中备用。

如贮存期超过20天，使用时须重新校正PH值。

　　%（m/V）酒石酸锑钾溶液；

称取酒石酸锑钾溶于100mL水中。

　　钼锑贮备液；

称取钼酸铵[（NH4）]溶于300mL约60℃的水中，冷却。

另取181mL浓硫酸，缓缓注入约800ml水中，搅匀，冷却。

然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。

再加入100ml%酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。

　　显色剂；

称取抗坏血酸，溶于100ml钼锑贮备液中。

此试剂有效期在室温下为24h，在2~8℃冰箱中可贮存7d。

　　100mg/L磷标准贮备溶液：

称取105℃烘干的磷酸二氢钾溶于200mL水中，加入5mL硫酸，转入1000mL容量瓶中，用水定容。

　　5mg/L磷标准工作溶液；

将磷标准贮备溶液（）用浸提剂准确稀释20倍。

14分析步骤　　称取通过2mm孔径筛的风干试样于150ml具塞三角瓶中，加入约1g无磷活性炭，加入24~26℃的浸提剂，在24~26℃的室温下，于往复式振荡机上用160~200r/min的频率振荡30min，立即过滤于干燥的150ml具塞三角瓶中。

　　准确吸取滤液于25ml比色管中，加入显色剂，慢慢摇动，使CO2逸出，再以水稀释至刻度，充分摇动，逐尽CO2，加水定容。

在室温高于20℃处放置30min后，用空白溶液为参比，用2cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。

　　显色后的样品溶液在分光光度计上，用700nm波长、2cm光径比色皿，以空白试验溶液为参比调零，进行比色，读取吸光度。

从标准曲线上查得相应的含磷量或通过回归方程计算出样品显色液中含磷　　3　　Q/×

——2007　　量。

　　标准曲线绘制或线性回归方程的计算：

在土样测定的同时，吸取磷标准工作溶液0，，，，，，，放入50mL容量瓶中，并用浸提剂定容。

此标准系列溶液中磷的浓度依次为0，，，，，，，/mL，同上述步骤进行显色并定容，测定吸收值后绘制工作曲线。

　　注：

如果土壤有效磷含量较高，应吸取较少量的样品浸出液，并加浸提剂补充至后显色，计算时按所取浸　　提液的分取倍数计算。

　　15结果计算　　有效磷，mgkg=　　-1　　c×

V×

Dm×

1000　　×

1000　　式中：

c——从标准曲线上查得或从线性回归方程求得显色液中磷的浓度，ugml-1；

V——显色液体积，本试验为25ml；

D——分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取体积，本试验为50/10；

m——风干试样质量，g。

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果保留至一位小数。

16允许差　　平行测定结果允许相对相差：

　　测定值　　＜1010-20＞20　　　　允许差　　≤绝对值≤绝对值≤相对相差5%　　土壤速效钾的测定乙酸铵提取-火焰光度法　　17范围　　本标准规定了土壤中速效钾的测定方法。

18规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

　　4　　Q/×

——2007　　GB/T金属丝纺织网试验筛　　HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液19方法提要　　以中性1mol/L乙酸铵溶液为浸提剂时，NH4与土壤胶体表面的K进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。

浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。

20仪器　　通常实验室用仪器及：

火焰光度计；

塑料瓶：

200ml。

21试剂　　本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

1mol/L中性乙酸铵溶液；

称取乙酸铵溶于近1水中，用稀乙酸或氨水调至pH值为，然后定容至1L。

　　钾标准贮备溶液：

称取克氯化钾溶于水中，定容至1L，即为1000ug/mL钾标准溶液。

　　100ug/ml钾标准溶液：

取钾标准贮备溶液用水稀释至100ml。

　　分别吸取100ugml-1钾标准溶液0，，，，，放入50ml容量瓶中,用1mol．L-1　　乙酸铵定容,即得0，2，4，10，20，30ug/ml钾标准系列溶液。

用火焰光度计测定。

绘制标准曲线或求出线性回归方程。

22分析步骤　　称取通过2mm孔径筛的风干试样5g于200ml塑料瓶中，加50ml1molL中性乙酸铵溶液，用橡皮塞塞紧，在20-25℃下振荡30min，过滤，用滤液直接在火焰光度计上测定钾，同时做空白试验。

23结果计算　　　　m　　式中：

c——从标准曲线上查得或从线性回归方程求得待测液中钾的浓度，ugml-1；

　　V——加浸提剂体积，本试验为50ml；

　　速效钾，mgkg-1=　　c×

V　　-1　　+　　+　　　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果取整数。

24允许差　　平行测定结果允许相对相差≤5%。

　　　　5

——2007　　土壤有机质测定　　重铬酸钾容量法——外加热法　　方法原理在外加热的条件下，用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。

本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。

在氧化滴定过程中化学反应如下：

　　2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr23+3CO2+8H2O　　K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr23+3Fe23+7H20　　在1mol·

L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为～。

　　表5-4滴定过和中使用的氧化还原指剂有以下四种指示剂二苯胺二苯胺磺酸钠2-羧基代二苯胺邻啡罗啉E0　　本身变色氧化—还原深蓝→无色红色→无色紫红→无色淡蓝→红色Fe滴定Cr2O7时的变色氧化—还原深蓝→绿红紫→蓝紫→绿棕→紫→绿2+2-特点须加H3PO4；

近终点须强烈摇动，较难掌握须加H3PO4；

终点稍难掌握不加H3PO4；

终点易于掌握橙→灰绿→淡绿→砖红不加H3PO4；

终点易于掌握　　从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位，邻啡罗啉　　，2-羧基代二苯胺，以上两种氧化还原指示剂的标准电位，正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。

例如：

以邻啡罗啉亚铁溶液为指示剂，三个邻啡罗啉分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：

　　[3Fe]3++e　　[3Fe]2+　　淡蓝色　　　　红色　　滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。

　　但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。

　　从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位分别为、。

指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。

因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：

　　?

3?

Fe3++2PO34　　Fe2　　Fe3++6F-　　[FeF6]3-　　6　　Q/×

——2007　　加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。

　　根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基二苯胺。

价格便宜，性能稳定，值得推荐采用。

　　主要仪器油浴消化装置、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。

　　试剂·

L-1（1/6K2Cr2O7）标准溶液。

称取经130℃烘干的重铬酸钾溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。

　　H2SO4。

浓硫酸。

·

L-1FeSO4溶液。

称取硫酸亚铁溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。

指示剂　　①邻啡罗啉指示剂：

称取邻啡罗啉）与FeSO4·

，溶于100mL水中。

　　②2-羧基代二苯胺）指示剂：

称取试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入·

L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。

　　Ag2SO4。

硫酸银，研成粉末。

　　SiO2。

二氧化硅，粉末状。

　　操作步骤称取通过筛孔的风干土样～1g，放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入·

L-1（1/6K2Cr2O7）标准溶液5mL，用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。

　　将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中，[或将8～10个试管盛于铁丝笼中，放入温度为185～190℃的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170～180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管。

　　冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为60～70mL，保持混合液中浓度为2～3mol·

L-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。

用标准的·

L-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色棕红色经紫色变为暗绿，即为滴定终点。

如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2～3滴，溶液的变色过程中橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。

记取FeSO4滴定毫升数。

　　每一批样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。

记取FeSO4滴定毫升数，　　7　　Q/×

——2007　　取其平均值。

　　结果计算　　c?

5土壤有机碳=　　V0?

（V0?

V）?

10m?

k?

?

c——mol·

L-1（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度；

　　5——重铬酸钾标准溶液加入的体积；

　　V0——空白滴定用去FeSO4体积；

　　V——样品滴定用去FeSO4体积；

　　——1/4碳原子的摩尔质量；

　　10-3——将mL换算为L；

　　——氧化校正系数；

　　m——风干土样质量（g）；

　　k——将风干土样换算成烘干土的系数。

注释：

　　注1．含有机质高于50g·

kg-1者，称土样，含有机质高于20～30g·

kg-1者，称土样，少于20g·

kg-1者，称土样以上。

于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。

　　注2．土壤中氯化物的存在可使结果偏高。

因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag2SO4，使氯根沉淀下来。

Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。

据研究，当使用Ag2SO4时，校正系数为，不使用Ag2SO4时校正系数为的用量不能太多，约加，否则生成Ag2Cr2O7沉淀，影响滴定。

　　在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，于Cr2O7-1与Cl-1及C的反应是定量的：

　　Cr2O72-+6Cl-1+14H+→2Cr3++3Cl2+7H2O　　2Cr2O72-+3C+16H+→4Cr3+3CO2+8H2O　　上二个反应式可知C/4Cl-1=12/4×

≈1/12　　土壤含碳量=未经校正土壤含碳量－此校正系数在Cl:

C比为5:

1以下时适用。

　　注3．对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。

一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使Fe2+全部氧化。

长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬酸磷酸湿烧——测定二氧化碳法。

　　注4．这里为了减少·

L-1（1/6K2Cr2O7）—H2SO4溶液的黏滞性带来的操作误差，准确加入·

L-1（1/6K2Cr2O7）水溶液5mL及浓H2SO45mL，以代替·

L-1（1/6K2Cr2O7）　　8　　-1　　-1　　土壤Cl含量（g?

kg12?

1）　　Q/×

——2007　　溶液10mL。

在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入K2Cr2O7—H2SO4溶液，以防止于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。

　　注5．最好不采用植物油，因为它可被重铬酸钾氧化，而可能带来误差。

而矿物油或石蜡对测定无影响。

油浴锅预热温度当气温很低时应高一些。

铁丝笼应该有脚，使试管不与油浴锅底部接触。

　　注6．用矿物油虽对测定无影响，但空气污染较为严重，最好采用铝块加热自动控温的方法来代替油浴法。

　　注7．必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。

掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5min，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。

　　注8．消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果经绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。

在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。

　　　　电砂浴加-K2Cr2O7容量法　　方法原理同　　主要仪器电砂浴;

分析天平;

滴定台;

25ml酸式滴定管;

150毫升三角瓶;

小漏斗（曲颈3cm）；

温度计200～300℃；

500毫升塑料洗瓶。

　　试剂同　　操作步骤准确称取过毫米筛的风干土×

～×

克，把土样移入150毫升三角瓶中，准确缓慢地加入·

L-1（1/6K2Cr2O7）—H2SO4溶液10mL，加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上。

瓶口处再加上一个小漏斗，把三角瓶放在已预热好的电砂浴上加热，在真正沸腾时开始计算时间。

保持平缓地沸腾5±

分钟。

沸腾过程中如发现三角瓶内壁有土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。

消煮完毕后，将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，然后用蒸馏水冲洗小漏斗、三角瓶瓶口及内壁，洗涤液要流入原三角瓶，瓶内溶液的总体应控制在30～35毫升左右为宜。

加2～3滴邻菲罗啉（菲罗啉）指示剂,用mol·

L-1FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7溶液的变色过程是橙→蓝→棕红。

　　如果滴定所用FeSO4溶液的毫升数不到下述空白标定所耗FeSO4溶液的毫升数的1/3,则应碱少土壤称样量而重测。

　　每仳分析时,必须同时做2～3个空白标定:

取大约克石英砂代替土壤,其它步骤与土样测定时相同,但滴定前的溶液总体积控制在20～30毫升左右为宜。

　　结果计算　　有机质（）=　　（v0-v）mol?

V0—空白测定时所消耗FeSO4溶液的体积；

　　V—土样测定时所消耗FeSO4溶液的体积；

　　9　　Q/×

——2007　　mol—FeSO4标准溶液的摩尔浓度；

—1毫麾尔碳的克数；

　　—土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数；

—氧化校正系数；

W—烘干土重。

　　　　重铬酸钾容量法——稀释热法　　方法原理基本原理、主要步骤与重铬酸钾容量法相同。

稀释热法是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。

于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。

　　试剂1mol·

L-1（1/6K2Cr2O7）溶液。

准确称取，溶于水中，稀释至1L。

　　·

L-1（1/6K2Cr2O7）的基准溶液。

准确称取于250mL烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓H2SO4约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为·

L-1]。

称取FeSO4·

7H2O140g溶于水中，加入浓H2SO415mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2（SO4）2·

溶解于含有200mL浓H2SO4的800mL水中，稀释至1L。

此溶液的准确浓度以·

L-1（1/6K2Cr2O7）的基准溶液标定之。

即准确分别吸取3份·

L-1（1/6K2Cr2O7）的基准溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂2～3滴，然后用·

L-1FeSO4溶液滴定至终点，并计算出的准FeSO4确浓度。

硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化，需新鲜配制或以标准的K2Cr2O7溶液每天标定之。

　　其他试剂同中、、。

　　操作步骤准确称取土壤样品于500mL的三角瓶中，然后准确加入1mol·

L-1（1/6K2Cr2O7）溶液10mL于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓H2SO420mL，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250mL，加2-羧基代二苯胺12～15滴，然后用·

L-1FeSO4标准溶液滴定之，其终点为灰绿色。

　　或加3～4滴邻啡罗啉指示剂，用·

L-1FeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色绿变成暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色为止。

　　用同样的方法做空白测定。

　　如果K2Cr2O7被还原的量超过75%，则须用更少的土壤重做。

结果计算　　土壤有机碳=　　-1　　c（V0?

10?

烘干土重?

1000　　10　　Q/×

——2007　　土壤有机质=土壤有机碳×

　　式中：

——为氧化校正系数；

　　c——为·

L-1FeSO4标准溶液的浓度；

　　其他各代号和数字的意义同。

　　注1.泥碳称，土壤有机质含量低于10g·

kg-1者称。

　　11