安捷伦高效液相色谱工作站高级操作培训.ppt
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安捷伦高效液相色谱工作站高级操作培训.ppt
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HPLC1100ChemStation高级操作高级操作培训培训Slide2HPLC1100Advance操作培训日程安排操作培训日程安排第一天第一天上午:
上午:
1课程简介及相互介绍课程简介及相互介绍2化学工作站各个工作界面介绍化学工作站各个工作界面介绍3完整方法的编辑、修改、存储及运行完整方法的编辑、修改、存储及运行4HPLC1100仪器配置及参数设置仪器配置及参数设置下午:
下午:
1数据分析参数设置数据分析参数设置2色谱图的优化处理色谱图的优化处理3积分事件及手动积分的选择和应用积分事件及手动积分的选择和应用4高级校正表的编辑和设置高级校正表的编辑和设置第二天第二天上午:
上午:
1报告格式的选择及设定报告格式的选择及设定2光谱的提取、光谱库的建立及检索光谱的提取、光谱库的建立及检索3色谱峰纯度检测色谱峰纯度检测4色谱条件的优化及色谱图的提取色谱条件的优化及色谱图的提取下午:
下午:
1序列参数的设置以及统计功能的使用序列参数的设置以及统计功能的使用2批处理功能的设置及应用批处理功能的设置及应用Slide3第三天第三天上午:
上午:
1个性化报告的设定与编辑个性化报告的设定与编辑2工作站故障诊断功能的应用工作站故障诊断功能的应用3结业考试结业考试结业午餐结业午餐下午:
下午:
1化学工作站的重新安装、配置及启动化学工作站的重新安装、配置及启动(选修选修)2发结业证发结业证3自由练习、讨论自由练习、讨论Slide4第一章第一章化学工作站各个工作界面介绍化学工作站各个工作界面介绍Slide5化学工作站各个工作界面的切换化学工作站各个工作界面的切换切换工作界面Slide6化学工作站化学工作站Views菜单菜单Fullmenu/shortmenu切换切换显示当前日记本,察显示当前日记本,察看错误信息等内容看错误信息等内容Slide7化学工作站的化学工作站的ChangeAccessLevel功能功能如果要使用密码保护化学工作如果要使用密码保护化学工作站,请选中此选项。
站,请选中此选项。
Slide8化学工作站化学工作站Scheduler的使用的使用使用时要注意保存,否则工作使用时要注意保存,否则工作站不予以执行。
站不予以执行。
Slide9化学工作站化学工作站Scheduler的使用的使用Result栏中可以显示化学工作站执行栏中可以显示化学工作站执行Command的结果的结果Slide10选择在线信号选择在线信号从View菜单,选择OnlineSignals,单击Change,在EditSignalPlot窗口中选择要监控的信号。
Slide11在线信号显示在线信号显示Slide12查看查看Logbook从View菜单选择Logbook,单击CurrentLogbook显示当前Logbook内容。
Slide13方法的概念方法的概念:
方法是一个参数集,它包括分析一个样品所需要的所有参数。
方法文件名方法文件名:
xxx.m。
方法的组成方法的组成:
l方法信息(Methodinformation)l仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition)l数据分析参数(DataAnalysis)l运行时间表(RunTimeChecklist)第二章第二章方法编辑、保存方法编辑、保存Slide14使用EditEntireMethod编辑一个完整的方法编辑一个完整的方法编辑一个完整的方法单击图标,也可以开始编辑一个完整的方法。
Slide15选择所要编辑的内容选择所要编辑的内容Slide16方法信息方法信息(MethodInformation)Slide17包括:
流量(Flow),流动相组成(Solvents),停止采集时间(StopTime),后运行时间(PostTime),梯度编程(Timetable),压力限制设定(PressureLimits)等泵的操作参数泵的操作参数Slide18标准自动进样器参数标准自动进样器参数Slide19标准进样过程原理示意图标准进样过程原理示意图Meteringdevice6-portvalveSamplingunitFrompumpTocolumnTowaste准备位置准备位置抓取样品瓶抓取样品瓶吸取样品吸取样品进样和运行位置进样和运行位置Slide20标准自动进样器的程序进样标准自动进样器的程序进样Slide21Wellplate自动进样器参数自动进样器参数Slide22l控温范围:
低于室温1080l两个单独的加热区l安装切换阀可以进行柱切换l可以容纳30cm长色谱柱l安装柱识别可以自动记录进样次数柱温箱参数设置柱温箱参数设置Slide23l可以选择存储5个信号l信号波长范围191-949nml可变狭缝:
1,2,4,8,16nml可以时间编程l可以保存数张或所有光谱DAD检测器检测器参数设置参数设置Slide24DAD参数优化参数优化StepandSlit:
Agilent1100DAD狭缝宽度可以程序变化,变化步径1,2,4,8,16nm。
如果样品浓度较高,而需要精细的光谱结构,建议使用1或2nm的狭缝宽度。
如果样品浓度较稀,建议使用8或16nm宽度狭缝。
采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一样样。
PeakWidth:
增加响应时间(峰宽)可以增加组成色谱信号中每个数据点的采集次数。
因为检测器的噪音与采集次数平方根成反比,所以增加响应时间可以降低噪音。
但增加响应时间(峰宽)会降低定量分析的重复性。
一般对于精确的定量分析,一个色谱峰要求采集20个数据点。
设置峰宽的经验:
设置峰宽等于实际色谱峰的最窄峰宽。
Slide25SampleSignalandReferenceSignal:
设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则:
设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则:
样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长,而且在此吸收波长下没有流动相吸收的干扰。
选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽(假设样品吸收谱带为高斯峰)。
参比吸收谱带应选择在尽量靠近样品吸收谱带,而且在此区域没有或尽量低的吸收强度。
参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。
注意:
增加样品谱带宽度,会降低样品的吸收强度,但会降低噪音。
选择合适的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移。
PeakSupression(峰抑制)(峰抑制):
DAD检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。
例如有两个样品没有分开,共同洗检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。
例如有两个样品没有分开,共同洗脱出来,可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长,则被设为参比峰的样品被脱出来,可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长,则被设为参比峰的样品被抑制,而另一个样品峰被分离。
不过,此样品峰的吸收强度要损失抑制,而另一个样品峰被分离。
不过,此样品峰的吸收强度要损失1030。
Slide26VWD检测器参数设置检测器参数设置Slide27选择在方法中要执行的项目可以选择保存GLP数据可以将方法和数据保存在一起运行时间表运行时间表(RunTimeChecklist)Slide28从Method菜单选择SaveMethod/SaveMethodas或从存贮方法工具图标存贮方法。
存储方法存储方法单击本图标可以保存方法,务必注意不要发生方法覆盖、丢失Slide29要分析单个样品,先从RunControl菜单选择SampleInfo.,输入样品信息输入样品信息。
样品信息包括:
操作者姓名(OperatorName),存盘数据文件(DataFile),样品参数(SampleParameters)样品评述(comment)。
然后运行方法然后运行方法(RunMethod)。
运行方法运行方法Slide30用户图形友好界面用户图形友好界面(GUI)鼠标左键单击任一模块图标均可弹出快捷菜单鼠标左键单击任一模块图标均可弹出快捷菜单使用鼠标左键单击各个模块右下角图标均可对该模使用鼠标左键单击各个模块右下角图标均可对该模块进行控制:
开、关或实现基线调零等功能。
块进行控制:
开、关或实现基线调零等功能。
所有模块同时所有模块同时开、关控制开、关控制Slide31用户图形友好界面用户图形友好界面各个模块的控制各个模块的控制Slide32用户图形界面用户图形界面溶剂瓶的填充量溶剂瓶的填充量Slide33用户图形友好界面用户图形友好界面各种参数的显示各种参数的显示点击下拉菜单,可以分别显示各种所需的参数:
点击下拉菜单,可以分别显示各种所需的参数:
LC采集参数、数据分析参数等,且便于用户改动。
采集参数、数据分析参数等,且便于用户改动。
Slide34Instrument菜单简介菜单简介设置各个模块的参数设置各个模块的参数开启、关闭整个系统开启、关闭整个系统查看仪器查看仪器Firmware及序列号及序列号查看、输入色谱柱信息查看、输入色谱柱信息使用了使用了Wellplate自动进样器才自动进样器才出现该菜单出现该菜单对化学工作站进行仪器配置对化学工作站进行仪器配置Slide35选择选择InstrumentMorePumpAuxiliary菜单,即菜单,即可弹出下图窗口。
可弹出下图窗口。
泵的辅助功能泵的辅助功能在该窗口可以设置泵在该窗口可以设置泵的最大升流速率、泵的最大升流速率、泵冲程大小以及设置溶冲程大小以及设置溶剂的压缩补偿因子。
剂的压缩补偿因子。
Slide36自动进样器的扩展功能自动进样器的扩展功能Slide37色谱柱信息的输入色谱柱信息的输入Slide38VWD停泵扫描采集光谱停泵扫描采集光谱使用VWD停泵扫描的功能,可以采集样品的吸收光谱,主要操作步骤如下:
1.在Online工作站界面的View菜单下打开VWDScans窗口;2.按照正常的进样方式采集样品色谱数据,并保证能够在OnlineSignal窗口中观测到色谱信号;3.进样后,色谱图上出现基线时,扫描空白吸收光谱在Instrument菜单下,选择MoreVWD中的BlankScan4.色谱图上出现色谱峰时,扫描样品吸收光谱在Instrument菜单下,选择MoreVWD中的SampleScan此时得到的是自动扣除空白吸收后的样品吸收光谱。
Slide39可变波长检测器可变波长检测器VWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能进进样样之之前前选选择择VWDScans菜菜单单,打打开开VWD光谱扫描窗口光谱扫描窗口Slide40可变波长检测器可变波长检测器VWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能进进样样后后,流流动动相相流流经经流流通通池池,给给出出色色谱谱基基线线信信号号时时,点点击击MoreVWD菜菜单单中中的的BlankScan,扫扫描描空空白白流流动动相的吸收光谱,如下图所示。
相的吸收光谱,如下图所示。
Slide41可变波长检测器可变波长检测器VWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能扫描所得的流动相吸收光谱扫描所得的流动相吸收光谱Slide42可变波长检测器可变波长检测器VWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能出出现现色色谱谱峰峰时时,点点击击SampleScan,扫扫描描样品峰的吸收光谱样品峰的吸收光谱Slide43可变波长检测器可变波长检测器VWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能光谱窗口中给出扣除流动相吸光谱窗口中给出扣除流动相吸收光谱后的样品峰吸收光谱收光谱后的样品峰吸收光谱Slide44第三章第三章谱图优化谱图优化本章内容:
本章内容:
谱图调用空白谱图的扣除谱图优化谱图加标注谱图比较、处理Slide45调用数据文件调用数据文件在DataAnalysis界面,File菜单下选择LoadSignal。
扣除空白谱图Slide46扣除空白谱图扣除空白谱图选择需要扣除的空白运行色谱文件Slide47选择、规定一个方法中要进行调用、处理的
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