论文 xxx市环境监测站 毕业实习报告Word格式.docx
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表2采样垂线上的采样点数的设置
水深采样点数说明
≤5m上层一点1.上层指水面以下0.5m,水深不足1m时,在水深1/2。
5~10m上、下层两点2.下层指河底以上0.5m上、下层两点
3.中层指1/2水深处。
>10m上、中、下三层三点4.封冻时在冰下0.5m处采样,水深不到0.5m处时,在水深1/2处采样。
表3湖(库)监测垂线上的采样点的设置
水深分层情况采样点数说明
≤5m一点(水面下0.5m处)1.分层是指湖水温度分层状况。
5~10m不分层二点(水面下0.5m,水面上0.5m)2.水深不足1m,在1/2水深处设置测点。
5~10m分层三点(水面下0.5m,1/2斜温层,水底上0.5m)3.有充分数据证实垂线水质均匀时,可酌情减少测点。
>10m除水面下0.5m,水底上0.5m,按
每一斜温分层1/2处设置
②采样时间与采样频率确定:
1)饮用水源地:
全年采样不少于12次,采样时间根据具体情况选定。
2)河流:
较大水系干流中,小河流全年采样不少于6次,采样时间为三水期,枯水期和平水期,每期采样两次。
流经城市可工业区,污染较重的河流,浏览水域,全年不少于12次。
采样时间为每月一次或视具体情况选定。
3)排污渠:
全年采样不少于3次。
4)底泥:
每年在枯水期采样一次。
5)背景断面:
每年采样一次。
在污染可能较重的季节进行。
6)潮汐河流:
全年按丰,枯,平三期,每期采样2天,分别在大潮期。
和小潮期进行,每次应当在当天涨潮,退潮时采样,若无条件,小潮期可不采样。
③采样点位的管理
1)采样点位应设置明显标志:
采样点位一经确定,不得随意改动。
应执行GB15562.1。
2)经设置的采样点应建立采样点管理档案,内容包括采样点性质、名称、位置和编号,采样点测流装置,排污规律和排污去向,采样频次及污染因子等。
3)采样点位的日常管理:
经确认的采样点是法定排污监测点,如因生产工艺或其它原因需变更时,由当地环境保护行政主管部门和环境监测站重新确认。
排污单位必须经常进行排污口的清障、疏通工作。
(2)水样保存知识
①加入化学药剂
1)控制溶液pH值:
测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH1~2,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH1~2的酸性介质中还能抑制生物的活动。
用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月。
测定氰化物的水样需要加氢氧化钠调至pH12。
测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中六价铬的的氧化电位高,易被还原。
保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pH1~2。
2)加入抑制剂:
为了抑制生物6,可在样品中加入抑制剂。
如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中,加氯化汞或三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨盐的氧化还原作用。
在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
3)加入氧化剂:
水样中痕量汞易被还原,引起拱的挥发性损失,加入硝酸—重铬酸钾可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。
4)加入还原剂:
测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。
含余氯水样,能氧化氰离子,可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的流带硫酸钠予以还原,除去余氯干扰。
5)样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求。
②水样的保存条件
不同监测项目样品的保存条件见表1—4。
可作为水环境监测保存样品的一般条件。
此外,由于地表水、废水(或污水)样品的成分不同,同样保存条件很难保证对不同类型样品中待测物都是可行的。
因此,在采样前应根据样品的性质、组成和环境条件,要检验保存方法或选用的保存剂的可靠性/经研究表明,污水或受纳污水的地表水在测定重金属Pb、Cd、Cu、Zn等时,往往需加入酸达到1%,才能保证重金属不沉淀或不被容器壁吸附。
(3)水质检测指标
①水质监测项目分析
水质监测项目见表4。
表4水质监测项目类别
序号
监测项目
1
水温
12
五日生化需氧量
23
铁
2
电导率
13
氨氮
24
锌
3
PH
14
亚硝酸盐氮
25
重碳酸根
4
悬浮物
15
硝酸盐氮
26
总碱度
5
溶解氧
16
挥发酚
27
矿化度
6
高锰酸盐指数
17
氰化物
28
硫酸根
7
石油类
18
砷
29
氯离子
8
铅
19
粪大肠菌群
30
总磷
9
铜
20
六价铬
31
细菌总数
10
总氮
21
氧化还原电位
32
汞
11
总硬度
22
氟化物
附注:
生化指标可按地表水水源热泵设计规范中的水质标准建议值中涉及的各参数分析
②必测项目:
水温,PH,悬浮物,氧化还原电位,电导率,DO,COD,BOD,氨氮,亚硝酸盐,硝酸盐,N,P,总碱度,碳酸氢根离子。
氯离子。
总硬度。
挥发酚,矿化度,氰化物。
水功能区水质评价主要是把每一个水功能区的取水点所测的数据取平均值,有的水功能有两个点,有的有3个,6个,9个不等,有几个点就相加取平均,然后填入事先已经规定和设定好公式的EXCEL中,就可以直接由公式得出该水属于几类水啦,这个水质评价不仅是只记录重金属的监测情况,还有BOD5,COD,挥发酚,总N,P,TOC,石油类以及细菌总数等等,不过一般前面几项一般都达标,属于Ⅰ类水,否则就麻烦啦。
焦作这里的水样主要是焦作地区及周边县市河流断面,以及地下水,水源地的水,还有企业委托监测站的进水和外排水等。
(二)实验室监测水样中的阴离子洗涤剂、高锰酸钾指数等方法和主要步骤。
(1)阴离子洗涤剂
1)阴离子表面活性剂是一种混合物,主要成分是烷基苯磺酸钠,还有一些增净剂、漂白剂、荧光增白剂、抗腐蚀剂、泡沫调节剂、酶等辅助成分。
LAS不是单一的化合物,可能包括具有不同链长和异构体的几个或全部有关的26个化合物。
2)对环境的影响
一、健康危害
慢性毒性:
LAS有持久作用,动物摄入后表现为血液中胆固醇增高。
摄入量为0.25~50mg/kg时,血液中胆固醇平均提高22~48%,据认为是由于LAS的存在有利于小肠对对食物中胆固醇的吸收率、提高血浆阻留胆固醇的能力和加快肝脏合成胆固醇的速度。
有报道表明,LAS能刺激体重增加,可引起血红蛋白、红细胞和白细胞数量的变化。
二、毒理学资料及环境行为
毒性:
LAS虽属低毒物质,但近年来其使用量直线上升,它对人体,动植物,特别是水生生物的毒害作用已不容忽视。
迁移、蓄积:
我国合成洗涤剂的年产量在100万吨以上,主要成分是LAS,使用后LAS中绝大部分随着生活污水进入天然水体,因而它对水生生态系统的潜在危险成为人们普遍关注的问题。
LAS往往被作为水体生活污染物污染的指标。
排入水体或摄入体内的LAS可以逐步蓄积,当蓄积量超过一定程度时,就会污染水质或影响健康。
增毒作用:
水体受洗涤剂污染后会出现大量泡沫,影响感官性状,妨碍水与空气的接触并消耗水中的溶解氧,使水体的自净作用下降、水质变坏,从而间接地对水生生物产生各种毒性。
此外,也给处理厂运转带来困难。
洗涤剂能使进入水体的石油产品、PCB、PAH等疏水有机物乳化而分散,增加了废水处理的难度。
洗涤剂还对废水生物处理中的发酵过程产生不良影响。
洗涤剂中作为助洗剂磷酸盐与水体中的氮素联合作用,是引起水质富营养化的一个重要原因,严重时会导致鱼类大批死亡。
水体中的洗涤剂还能增强对硫磷等有机磷农药以及石油产品对鱼类的毒性。
实验室监测方法
电位滴定法(GB13199-91,水质)
亚甲蓝分光光度法(GB7497-87,水质)
这里主要是采用亚甲蓝分光光度法
(1)试样制备
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶并事先经甲醇清洗过短期保存建议冷藏在4℃冰箱中。
如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。
保存期为4天,加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样。
本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。
在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
(2)操作步骤
2.1校准
取一组分液漏斗10个,分别加入100999795939189878580mL水,然后分别移入01.003.005.007.009.0011.0013.0015.0020.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀按6.3处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(g)绘制校准曲线。
2.2试份体积
为了直接分析水和废水样应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积见下表:
当预计的MBAS浓度超过2mg/L时按上表选取试份量用水稀释至100mL
(3)测定
3.1将所取试份移至分液漏斗以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。
3.2加入25mL亚甲蓝溶液,摇匀后再移入10mL氯仿,激烈振摇30s,注意放气。
过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10mL)可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有的标准中,再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。
3.3将氯仿层放入预先盛有50mL洗涤液的第二个分液漏斗,用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10mL氯仿。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中激烈摇动30s静置分层,将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(3.9)放入50mL容量瓶中,再用氯仿萃取洗涤液两次(每次用量5mL)此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿到标线
注:
①如水相中蓝色交淡或消失说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS)浓度超过了预计量,以致加入的亚甲蓝全部被反应掉应弃去试样再取一份较少量的试份重新分析。
②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25mL三次萃取用量分别为10、5、5mL,再用3~4mL氯仿萃取洗涤液此时检测下限可达到0.02mg/L
3.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取
3.5每次测定前振荡容量瓶内的氯仿萃取液并以此液洗三次比色皿然后将比色皿充满。
在652nm处以氯仿为参比液测定样品校准溶液和空白试验的吸光度应使用相同光程的比色皿。
每次测定后,用氯仿清洗比色皿。
以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得LAS的质量。
(4)空白试验
按(3)的规定进行空白试验。
仅用100mL水代替试样,在试验条件下,每10mm光程长空白试验的吸光度不应超过0.02,否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。
计算方法:
式中c——水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓度mg/L
m——从校准曲线上读取的表观LAS质量ì
g
V——试份的体积mL
结果以三位小数表示
(2)高锰酸钾指数的测定
以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。
我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。
国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水,不适用于工业废水。
按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。
因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。
酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当高锰酸盐指数超过5mg/L时,应少取水样并经稀释后再测定。
在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠溶液予以还原。
过量的草酸钠溶液再以KMn04标准溶液回滴。
此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为4.5mg/L。
测定方法
一、试剂:
1.(1+3)硫酸
在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份。
2.草酸钠溶液
(1)草酸钠贮备液,C(1/2Na2C2O4)=0.1000mg/L.
称取在105~110℃烘干lh并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至现定刻度,摇匀待用。
(2)草酸钠标准液,C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L
吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
摇匀。
(3)高锰酸钾溶液,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L
在台秤上称取A..R高锰酸钾0.64g,溶于2000mL蒸馏水中,加热煮沸10—15min,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内)。
用虹吸(或小心倾出)取上层清液,转入洁净的棕色玻璃瓶中保存待标定。
二、测定步骤
1.水样测定
取一定量(小于100mL的水样于250mL锥形瓶中,如蒸馏水稀释到100nL加5mL硫酸溶液(1+3),用滴定管加入10.00mL,0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀加数粒玻璃珠,在水浴上加热到沸腾,煮沸30min,水溶液面要高于反应溶掖的液面.稍冷后,加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液,立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色.记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。
要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右,如滴定耗用体积大大或太小,应更改水样取用量后重做。
2.高锰酸溶液校正系数(K)的测定
将上述已滴定完毕的溶液加热到60—80℃,准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液,立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V2)。
3.空白值测定
苦水样用蒸馏水稀释时,则另取100mL蒸馏水,按水样操作步骤进行空白试验,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。
三、计算
高锰酸钾溶液校正系数
K=10.00/V2
四、注意事项
(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,应将水样的稀释倍数加大后再测定。
(2)在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
我在实验室主要做的就是这两个实验,我熟悉了实验过程,参与实验的计算过程,总体来说掌握好了实验的全过程。
(三)实习心得
光阴似箭,转眼间,实习结束了,至于我总体感觉用八个字概括“虽然辛苦,但很充实”。
实习的过程总是短暂而匆忙的,但这些天崭新而难忘的经验对我来说却是受益无穷,这将是我未来开启社会之门的第一把钥匙,即使不是万能钥匙,但至少是一把不会生锈的不锈钢钥匙。
在这里我收获的不仅是入世的经验,更是对未来前景的自信,未来的征程就在脚下延伸,我走在路上,信念将走到底,那里一定会有属于我的朝阳,我的未来不是梦。
在这次实习过程中,我学到的当然不止是技能实践上的,那还有做人处事方面!
每一次的实习都是一个成长。
我明白了在做任何事都要用心去做,遇到困难不要慌张,要沉着冷静的对待!
最后,感谢学院老师为我们提供这个宝贵的实习机会,感谢企业领导对我的信任与支持,给我这次实习的机会,还有就是在这期间帮助过我的人,感谢老师给予我的知识,让我学以致用,谢谢大家。
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