安捷伦7890A现场培训教材Word格式.docx
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高纯H2(99.999%),干燥无油压缩空气。
∙uECD:
高纯N2(99.999%)
∙载气,高纯N2(99.999%)或高纯He(99.999%)。
7890A/GC化学工作站
基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开气源〔按相应的所需气体〕。
2、打开电脑,进入中文WindowsXP画面。
3、打开7890AGC电源开关。
(7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)
4、双击桌面的“仪器1联机”图标;
〔或点击屏幕左下角“开始”,选择“程序”,选择“安捷伦化学工作站”,选择“仪器1联机”,则化学工作站自动与7890A通讯,进入的工作站界面如下列图:
〔通讯成功后,7890A的遥控灯亮〕
5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“化学工作站状态”,使其命
令前有“√”标志,点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。
〔二〕7890A配置编辑:
1、点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如下图画面。
在“连接”画面下,输入GC名称:
如“GC7890”;
可在“注释”处输入7890A的配置,如“7890GCwithFIDFPD”。
点击“获得GC配置”按钮获取7890A的配置。
〔请先在7890A键盘上,按“Config”,
“Column1”/或“Column2”来输入柱长、内径、膜厚。
如:
30mX320ux0.25u。
〕
2、自动进样器配置设定:
∙点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下列图所示画面,输入注射器的体积,如“10ul”;
选择溶剂清洗模式:
如A,B。
---假设无ALS,则无此内容。
3、模块配置设定:
∙点击“模块”按钮进入下列图所示画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、APC、PCM的气体类型。
对于FID、FPD要输入点火下限值,如2.0PA;
NPD要输入激发电压,如3.8V;
PCM要在PCMC-2处选择前压或后压控制,如选择“前级压力”。
4、柱参数设定:
∙点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“+/-”下方第一行空白按钮处,双击鼠标,进入“从目录选择色谱柱1”画面,点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱子库中选择您安装的的柱子,如19091J-413。
然后点击“确定”钮,则该柱被加到目录中,并选中它,点击“确定”。
点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。
如:
前进样口、前检测器、柱箱。
同样方法添加其它柱子。
5、其它项设定
∙点击“其它”进入其它项设定,选择压力单位:
psi;
输入柱子的最大耐高温:
325℃〔19091J-413柱〕。
假设阀用于进样,在阀类型区域选择阀号,并选择类型为“开关阀”,〔仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样〕。
点击“确定”退出配置画面。
〔三〕数据采集方法编辑:
1.开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下列图所示,选中除“数据分析”外的三项,
点击“确定”,进入下一画面。
2、方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息〔如,thisisfortest!
〕,点击“确定”进入下一画面。
3、进样器设置:
∙如果未使用自动液体进样器7683B,则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)。
∙如果使用自动液体进样器,则选择“GC进样器”。
∙点击“确定”,进入下一画面。
4、柱模式设定:
∙如下列图,点击“
”图标,进入柱模式设定画面,在画面中点击鼠标右键,先选择“下载”,再用同样方法选择“上传”;
点击“1”处进行柱1设定,然后选中“打开”左边方框;
选择控制模式,“流速”或“压力”。
压力,25psi;
或流速,6.5ml/min。
5、进样器参数设定:
∙点击“
”图标,进入进样器参数设定画面。
点击“前进样器”或“后进样器”
按钮,进入参数设定画面。
选择进样体积〔如1ul〕
∙进样前---进样前洗针次数,进样后---进样后洗针次数;
体积〔ul〕—清洗的体积;
样品清洗次数—用样品洗针次数;
溶剂A清洗—溶剂A洗针的次数;
溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数。
∙点击“样品盘/其它”按钮,进入参数设定画面。
可以输入提前抽样的时间,亦可不输。
6、阀参数设定:
”图标,进入阀设定画面。
∙假设阀用于进样,在Type区域选择类型为“开关阀”,初始状态:
关;
。
〔仪器上有几个阀就
选几个,与时间表配合使用进行阀进样〕。
7、填充柱进样口参数设定:
∙点击“
”图标,进入进样口设定画面。
点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。
∙在空白框内输入进样口的温度,〔如250℃〕;
控制模式,如:
“流速”;
输入隔垫吹扫流量:
3ml/min。
然后全部选中左边的方框,如下图。
8、分流不分流进样口参数设定:
∙点击“
点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。
∙点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”〔分流方式,分流〕。
∙在空白框内输入进样口的温度,〔如250℃〕,然后选中左边的所有方框;
∙选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”,并输入隔垫吹扫流量:
如:
3ml/min。
对于特殊
应用亦可选择“关闭”,进行关闭。
∙在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量〔如0.5min后40ml/min〕;
如下图。
选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。
9、冷柱头进样口参数设定:
点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入
冷柱头进样口设定画面。
∙点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度,其
设置方式与柱温的设置类似)。
∙输入隔垫吹扫流量:
15ml/min。
10、PTV进样口参数设定:
点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV进样口设定画面。
∙点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。
∙输入隔垫吹扫流量:
然后全部选中左边的方框。
∙在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量〔如0.5min后40ml/min〕
∙在空白框内输入PTV进样口的温度,〔如40℃〔0.1min〕--720℃/min--350℃(2min)--100
℃/min--250℃(0min)。
其设置方式与柱温的设置类似。
∙假设选择分流方式分流,则输入分流比或分流流量。
***PTV其它工作模式,如PTV溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。
11、柱温箱温度参数设定:
”图标,进入柱温参数设定。
在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开”左边的方框;
℃/min—升温速率;
输入柱子的平衡时间〔如1min〕;
∙下列图为一程序升温的例子:
75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)
12、FID检测器参数设定:
”图标,进入检测器参数设定。
击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID检测器设定画面。
∙在空白框内输入:
H2—30ml/min;
air—400ml/min;
检测器温度〔如300℃〕;
辅助气〔如
25ml/min〕或辅助气及柱流量的和为恒定值〔如25ml/min〕----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;
并选中左边的所有方框,如图所示。
13、TCD检测器参数设定:
●点击“
击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD
检测器设定画面。
●在空白框内输入:
检测器温度〔如250℃〕;
辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值〔如5ml/min〕----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;
参比气:
25ml/min。
选中左边的参数。
●NegativePolarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;
●气流流量输入值,请参见检测器手册。
14、u-ECD检测器参数设定:
击“uECD-后”或“uECD-后”按钮进入u-ECD
检测器温度〔如300℃〕;
辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值〔如60ml/min〕---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,选中左边的参数。
15、NPD检测器参数设定:
击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD
检测器温度〔如325℃〕;
辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值〔如10ml/min〕----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;
H2—3ml/min;
air—60ml/min;
∙选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。
∙***注意:
预处理铷盐〔Bead〕非常重要,见附页。
氮磷检测器新铷珠安装注意事项:
1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
2、打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min〔建议尾吹气为氮气〕;
3、关闭autoadjust-----Adjustoff;
4、缓慢提高检测器的温度,先升至150º
C,保持20分钟,再将温度提至200º
C,保持15分钟,再将温度提至250º
C,保持10分钟,300º
C
〔10分钟〕,340º
C〔20分钟〕;
5、将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;
6、缓慢提高铷珠电压,2.5V----,2.7V----,2.8V----,2.85V----,观察输出信号
〔接近激发时,请以低于0.02V的速度增加铷珠电压〕,如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上,停止增加铷珠电压〔一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V~3.1V之间〕;
7、保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上〔老化过夜〕
8、铷珠老化后,少许增加铷珠电压〔小于0.05V〕使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。
一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。
氮磷检测器平时维护注意事项:
1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%
以上,以保证检测器的正常使用;
2、氮磷检测器的使用温度保持在330º
C~340º
C,可以有效防止及减轻
检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。
另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换〔备件号:
5182-9722〕;
4、定期〔约2~3个月〕清洗或更换进样器中的内衬管〔推荐内衬管部件号:
5181-3316〕,防止农药组分在内衬管内的吸附;
5、定期检查和清洗检测器的喷嘴,防止污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;
6、清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组
件,防止有漏气或绝缘不好的情况发生;
7、建议进样垫使用Agilent绿色高温垫〔备件号:
5183-4759〕,防止
进样垫流失和碎屑污染色谱系统;
8、在使用氮磷检测器〔或电子捕获检测器〕等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。
16、FPD检测器参数设定:
击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD检测器设定画面。
H2—50ml/min;
检测器温度〔如200℃〕;
60ml/min〕,或辅助气及柱流量的和为恒定值〔如60ml/min〕----当程序升温时,柱流量变
化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。
并选中左边所有参数。
***P模式:
H2—75ml/min;
air—100ml/min。
***S,P滤光片的更换步骤:
A:
关闭检测器及相应的气体。
B:
按关机步骤,关闭7890A电源。
C:
移去PMT管,小心移去已有的滤光片。
换上所需的滤光片〔注意:
滤光片上的箭头指向PMT
管〕,装上PMT管。
D:
开7890A电源。
17、AUX参数设定:
”图标,进行辅助参数设定。
∙点击“Type”下方的选项,选择辅助类型如”ValveBox”,并选择“AuxChannel”号,并
输入设定值〔如100℃〕,选中该参数。
18、时间表设定:
”图标,进入时间表参数设定,在“时间”下方的空白处输入时间〔如0.01min〕,
点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如,阀);
∙点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1);
点击“设定值”下方的下拉式箭头,
选中事件的状态(如打开)。
∙输入完一行,依此输入多行。
点击“确定”钮。
19、信号参数设定:
”图标,进入信号参数设定画面。
∙点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号”,本例中为FID;
∙点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率〔如5HZ〕,
∙选择“保存”,存储所有的数据。
“
20、点击
”,进行配置浏览,点击确定,进入下一画面。
21、在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。
22、点击“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“testfid”,点击“确定”。
23、从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要的绘图
信号移到右边的框中,点击“确定”。
24、从“运行控制”菜单中选择“样品信息…”选项,如下图,输入操作者名称〔如CE〕,
在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。
区别:
手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。
前缀—在前缀框中
输入前缀,在计数器框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如fid001,fid002………。
25、点击“确定”,等仪器准备好,基线平稳,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”,进样。
〔假设无自动液体进样器,则基线平稳后,进样并手动按7890A键盘上的开始键,启动运行。
〔四〕、数据分析方法编辑:
1、从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。
2、从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项,选中您的数据文件名,点击确定,
则数据被调出。
3、做谱图优化:
∙从“图形”菜单中选择“信号选项…”,如下列图所示;
∙从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义量程”手动输入X、Y坐标范围进行调整,点击“确定”。
反复进行,直到图的显示比例合适为止。
4、积分参数优化:
∙从“积分”菜单中选择“积分事件…”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,
“最小峰面积”,“最小峰高”。
∙从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被积分。
∙如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
∙点击左边“
”图标,将积分参数存入方法。
5、打印报告:
∙从“报告”菜单中选择“指定报告…”选项,进入如下画面。
∙点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“面积百分比法”,其它选项不
变。
点击“确定”。
∙从“报告”菜单中选择“打印,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,
则点击“报告“底部的“打印”钮。
(五)、关机:
∙实验结束后,调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/μECD/TCD检测器,降温各热源〔柱温,进样口温度,检测器温度〕,关闭FID/NPD/FPD气体〔H2,Air〕;
将此方法下传至7890A。
∙待各处温度降下来后〔低于50℃〕,退出化学工作站,退出Windows所有的应用程序;
∙用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源;
∙关7890A电源,最后关载气。
(六)、注意事项:
1、柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器;
2、柱老化时,请在室温下通适量载气后,再老化,以防损坏柱子。
3、其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书,或由现场工程师介绍。
****注意:
1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用,所设定参数非用户的方法!
内容为工作站现场培训的一般要求,请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。
2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任,我们适时推出新版本的培训教材,恕不另行通知。
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