通用版201X版高考化学一轮复习 第十章 化学实验 第2节 物质的分离和提纯学案 新人教版Word文档下载推荐.docx

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（3）液体与液体的混合物

萃取、分液

互不相溶的液体混合物

分离CCl4和水等

若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。

分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出

蒸馏

两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大

分离酒精和水

蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处；

为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。

冷凝管中水流方向应为“下进上出”

1．过滤时，为加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中液体（　　）

2．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇（　　）

3．蒸馏时温度计的水银球应插入液体中（　　）

4．蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出（　　）

5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物（　　）

答案：

1.×

　2.×

　3.×

　4.√　5.×

题组一　考查根据物理性质选择分离方法

1．我国明代《本草纲目》中收载药物1892种，其中“烧酒”条目下写道：

“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。

”这里所用的“法”是指（　　）

A．萃取　　　　　　　B．渗析

C．蒸馏D．干馏

解析：

选C。

由信息可知，“蒸令气上”，则利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。

2．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　）

选项

目的

分离方法

原理

A

除去KCl中的MnO2

溶解度不同

B

除去碘中的NaCl

加热、升华

NaCl的熔点高，碘易升华

C

分离KNO3和NaCl

重结晶

KNO3的溶解度大于NaCl

D

分离食用油和汽油

分液

食用油和汽油的密度不同

选B。

A项，除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法；

B项，碘易升华，加热可分离；

C项，利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl；

D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。

3．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是（　　）

物质

分子式

熔点

（℃）

沸点

密度（g·

cm－3）

溶解性

乙二醇

C2H6O2

－11.5

198

1.11

易溶于水和酒精

丙三醇

C3H8O3

17.9

290

1.26

能跟水、酒精以任意比互溶

A.萃取法B．结晶法

C．分液法D．蒸馏法

选D。

根据表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，因而选用蒸馏法分离。

依据物质的物理性质选择分离（提纯）方法

（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）

（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）

题组二　考查物理方法分离、提纯装置图的判断

4．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（　　）

A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体

B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分

C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5

D．利用图4和图1可进行粗盐提纯

加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe（OH）3或Fe2O3，A项错误；

石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；

乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。

5．从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是（　　）

A项，灼烧应选用坩埚，错误；

B项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误；

C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。

考点二　物质分离、提纯常用的化学方法[学生用书P156]

1．物质分离、提纯常用的化学方法

杂质成分

沉淀法

将杂质离子转化为沉淀

Cl－、SO

、CO

及能形成弱碱的阳离子

气化法

将杂质离子转化为气体

CO

、HCO

、SO

、HSO

、

S2－、NH

杂转

纯法

将杂质转化为需要提纯的物质

杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱）

氧化

还原法

用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质

如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2

热分

解法

加热使不稳定的物质分解除去

如除去NaCl中的NH4Cl等

酸碱

溶解法

利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离

如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3

电解法

利用电解原理除去杂质

含杂质的金属（M）作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液

调

pH法

加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离

如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、__Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3而除去

2.除杂“四原则”

（1）不增，不得引入新杂质；

（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；

（3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；

（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。

3．除杂操作“四注意”

（1）除杂试剂要过量；

（2）过量试剂需除去；

（3）选择的途径要最佳；

（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

除去下列常见物质中的杂质，完成表格。

序号

原物质

所含杂质

除杂质试剂

①

CO2

________________

②

③

HCl

④

Cl2

⑤

碳粉

CuO

⑥

Fe2O3

Al2O3

⑦

NaCl溶液

NaHCO3

⑧

FeCl3溶液

FeCl2

⑨

FeCl2溶液

FeCl3

⑩

乙烷

C2H4

⑪

乙醇

水（少量）

①NaOH溶液　②灼热的CuO　③饱和NaHCO3溶液　④饱和食盐水　⑤稀酸（如稀盐酸）　⑥NaOH溶液　⑦稀盐酸　⑧Cl2　⑨Fe　⑩溴的四氯化碳溶液　⑪新制CaO

题组一　考查分离、提纯化学方法的选择

1．下列有关说法正确的是（　　）

A．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧

B．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化

C．通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3

D．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3

若用过量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，A错误；

洗气可能会发生化学变化，B错误；

在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3，C正确；

虽然CaCO3粉末可促使Fe3＋水解彻底形成Fe（OH）3沉淀，但又会引入新杂质Ca2＋，D错误。

2．下列有关除杂的实验操作不合理的是（　　）

A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：

加入足量的Mg（OH）2并过滤

B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：

加入AgCl后再过滤

C．除去石英中的少量碳酸钙：

用稀盐酸溶解后过滤

D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：

加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶

A项，Mg（OH）2和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe（OH）3沉淀，通过过滤即可除去Fe（OH）3和剩余的Mg（OH）2；

B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl；

C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；

D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。

题组二　考查物质分离、提纯实验方案的分析

3．下列除杂方案正确的是（　　）

待提纯物质

杂质

除杂试剂

除杂方法

CO2（g）

CO（g）

O2

点燃

CuCl2（aq）

FeCl3（aq）

NaOH溶液

Cl2（g）

HCl（g）

饱和NaHCO3溶液

洗气

Na2CO3（s）

NaHCO3（s）

－

灼烧

A选项，无法控制O2的用量，易引入新杂质，且CO2中混有少量CO不易燃烧，错误；

B选项，会引入新的杂质[NaCl（aq）]，且易使CuCl2也形成沉淀，错误；

C选项，HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2，会引入新的杂质，且Cl2也能与饱和NaHCO3溶液反应，错误；

D选项，灼烧Na2CO3与NaHCO3的混合物，NaHCO3分解生成Na2CO3，不引入其他杂质，正确。

4．下列实验的装置、试剂选用不合理的是（　　）

实验目的

选用装置

选用试剂

除去Cl2中少量的HCl、H2O

甲

试剂a为饱和氯化钠溶液

除去NH3中少量的H2O

乙

试剂b为无水氯化钙

除去H2中少量的HCl、H2O

试剂b为碱石灰

除去N2中少量的O2

丙

足量铜网

A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；

B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；

C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；

D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。

[学生用书P157]

1．（2017·

高考全国卷Ⅰ，8，6分）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：

“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。

”文中涉及的操作方法是（　　）

A．蒸馏　　　　　　　　B．升华

C．干馏D．萃取

蒸馏用于分离两种或多种互溶的液体混合物，根据液体沸点的不同进行分离，A项错误；

升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气（升华），降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确；

干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程，砒霜提纯过程中有效成分没有发生变化，C项错误；

萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程

，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴（或碘水中的碘），D项错误。

2．（2016·

高考北京卷）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（　　）

A.冷水浸泡

B.加热煎制

C.箅渣取液

D.灌装保存

过滤是常用的物质分离方法，适用于固液分离，C项符合题意；

A项和B项均为浸取，D项为溶液的转移，A项、B项、D项均不符合题意。

3.

（2016·

高考上海卷）实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。

下列分析正确的是（　　）

A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去

B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠

C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来

D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤

KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶，因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。

故操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥即得KNO3晶体。

4．（2017·

高考天津卷）以下实验设计能达到实验目的的是（　　）

实验设计

除去NaHCO3固体中的Na2CO3

将固体加热至恒重

制备无水AlCl3

蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液

重结晶提纯苯甲酸

将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶

鉴别NaBr和KI溶液

分别加新制氯水后，用CCl4萃取

除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2

气体，结晶，过滤，A项错误；

制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B项错误；

重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，C项错误；

鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。

5．（2016·

高考全国卷Ⅲ，26，14分）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是

________________________________________________________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于______________________________。

（2）

如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

（二）过氧化钙的制备

CaCO3

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”“碱”或“中”）。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是

_____________________________________________。

（4）步骤③中反应的化学方程式为_______________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________________________________________________________________。

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是______________________________________________。

（6）制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是________________________________________

，

产品的缺点是___________________________________。

（1）含有少量铁的氧化物的石灰石与盐酸反应后得到CaCl2和含铁的盐的混合溶液，加入H2O2的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋，便于沉降铁元素，加入氨水调节溶液pH使Fe3＋生成Fe（OH）3沉淀。

根据题目信息可知，小火煮沸能使Fe（OH）3沉淀颗粒长大，Fe（OH）3沉淀颗粒长大有利于过滤时尽可能除去铁元素。

（2）过滤操作过程中，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯内壁，玻璃棒应紧靠三层滤纸处，用玻璃棒引流时烧杯应紧靠玻璃棒，滤纸应紧贴漏斗内壁，滤纸边缘应低于漏斗边缘，液体液面应低于滤纸边缘，不能搅拌液体，故选项a、d、e符合题意。

（3）加入盐酸至溶液中尚有少量CaCO3，说明盐酸不足，但产生的CO2溶解在水中形成H2CO3，此时溶液呈酸性。

CO2在溶液中存在会影响产品的纯度，CO2属于挥发性气体，加热能使其从溶液中逸出。

（4）CaCl2与H2O2发生复分解反应生成CaO2：

CaCl2＋H2O2===CaO2↓＋2HCl，HCl再与NH3·

H2O反应生成NH4Cl和H2O，总反应为CaCl2＋H2O2＋2NH3·

H2O===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。

H2O2受热易分解，所以反应需在冰浴中进行。

（5）结晶用蒸馏水洗涤后吸附有H2O，结晶不溶于CH3CH2OH，而H2O溶于CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH洗涤可除去结晶表面的水分。

（6）石灰石煅烧后的CaO直接与H2O2反应得到CaO2，其优点在于工艺简单、操作方便。

由于所得CaO中杂质较多，得到的CaO2纯度较低。

（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀　过滤分离

（2）ade

（3）酸　除去溶液中的CO2

（4）CaCl2＋2NH3·

H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·

8H2O↓＋2NH4Cl（或CaCl2＋2NH3·

H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O）　温度过高时双氧水易分解

（5）去除结晶表面的水分

（6）工艺简单、操作方便　纯度较低

[学生用书P308（单独成册）]

一、选择题

1．我国明代《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：

“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，“以烧酒复烧二次……价值数倍也”。

这里用到的实验方法可用于分离（　　）

A．苯和水　　　　　　　B．苯和硝基苯

C．食盐水和泥沙D．硝酸钾和硫酸钠

烧酒的制造工艺利用蒸馏的方法，可用于分离沸点不同的液体混合物。

A项，苯和水互不相溶，可用分液的方法分离，错误；

B项，苯和硝基苯沸点不同，可用蒸馏的方法分离

，正确；

C项，泥沙不溶于水，可用过滤的方法分离，错误；

D项，硝酸钾和硫酸钠的溶解度受温度的影响不同，可用重结晶的方法分离，错误。

2．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。

实验方案：

先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。

试剂

Na2CO3溶液

操作

加热

下列试剂或操作不合理的是（　　）

A．试剂①为Ba（OH）2溶液　　　

B．操作②为结晶

C．操作③为过滤

D．试剂④为稀HNO3

根据题意，选择Ba（OH）2溶液除去SO

、NH

和HCO

，NH3·

H2O用加热法除去，操作②为加热。

过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和CO

用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀硝酸。

3．下列除杂方法正确的是（　　）

A．SiO2中含Al2O3杂质，可以加入足量NaOH溶液然后过滤除去

B．NH4Cl固体中混有少量的单质I2，可用加热方法将I2除去

C．CO2中含有SO2杂质，可以通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶除去

D．NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，可以通入足量的CO2，然后过滤除去

A.SiO2和Al2O3都可以与NaOH溶液发生反应，因此SiO2中含Al2O3杂质不能加入足量NaOH溶液然后过滤除去，错误；

B.NH4Cl固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢，二者遇冷会重新化合形成NH4Cl，因此不能用加热方法将NH4Cl固体中的I2除去，错误；

C.CO2、SO2都可以与饱和Na2CO3溶液发生反应，因此不能用饱和Na2CO3溶液除去CO2中含有的SO2杂质，错误；

D.NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，由于NaHCO3与CO2不能发生反应，而物质的酸性：

碳酸>

硅酸，可以通入足量的CO2，发生反应：

Na2SiO3＋2H2O＋2CO2===2NaHCO3＋H2SiO3↓，然后过滤除去H2SiO3，正确。

4．用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是（　　）

A．试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体

B．试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体

C．试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体

D．试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛

注意醛和新制氢氧化铜悬浊液或银氨溶液反应必须加热且是碱性条件。

A项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；

B项，氯气和水的反应是可逆反应，所以食盐水中含有氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，正确；

C项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气长管出气”，错误；

D项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热，该反应未加热，错误。

5．下列实验装置设计正确，且能达到目的的是（　　）

A项，导管插入水中，不能防止倒吸；

C项，不能用坩埚从溶液中提取溶质；

D项，没有温度计，且没用蒸馏烧瓶，不能用于分馏。

6．下列有关有机物分离、提纯或除杂的方法错误的是（　　）

A．溴苯中混有溴：

加NaOH溶液洗涤、静置、分液（溴苯不溶于水，且密度比水大）

B．除去乙醇中少量乙酸：

加入足量生石灰蒸馏

C．乙酸乙酯中有乙酸杂质：

加入饱和Na2CO3溶液，充分反应后静置分液

D．乙烯中混有SO2：

将其通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶，再干燥

溴和氢氧化钠反应生成溶于水的物质，溴苯不溶于水，且密度比水大，然后采用分液法进行分离，A项正确；

乙酸和生石灰发生反应生成高沸点的盐，然后利用乙醇的易挥发性，采用蒸馏法进行分离，B项正确；

加饱和碳酸钠溶液可除去乙酸，且能降低乙酸乙酯在水溶液中的溶解度，使之析出，然后用分液法进行分离，C项正确；

乙烯、S