离子色谱ICS600操作作业指导书Word格式.docx

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负责对仪器进行定期维护、保养。

4.3设备管理员：

负责仪器综合管理。

5.工作容

5.1淋洗液制作及使用

5.1.1淋洗液制作

根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。

本指导书以色谱柱说明书为例：

阴离子色谱柱为DionexIonPacTMAS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；

阳离子色谱柱为DionexIonPacTM，测定采用甲磺酸体系。

阴离子：

取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。

实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。

可根据实际需求等比缩放试剂量。

阳离子：

取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。

5.1.2淋洗液使用

将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。

若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；

若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：

开机稳定后基线平稳即可。

淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。

5.2开机操作程序

5.2.1加氮气保护

打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5psi左右；

检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。

5.2.2接通ICS-600和自动进样器AS-DV的主机电源，开启电脑，变色龙服务监视器将会自动启动，或者双击电脑右下角的变色龙软件的服务管理器，单击“启动仪器控制器”，激活服务管理器。

5.2.3点击桌面上的Chromeleon7图标，进入软件界面，然后选择左下侧的instrument（仪器）进入仪器的控制界面，点击ICS600的标签出现模拟ICS600主机界面，确认仪器联机状态是否正常（connected）。

5.2.4排除泵气泡：

逆时针旋开泵头的废液阀1/4圈，点击prime命令，观察泵头下的废液管中有无气泡，此时观察系统压力，若超过300Psi则应继续旋开废液阀1/4圈。

若排气超过四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。

待没有气泡后旋紧废液阀。

此处废液阀不要旋得过紧，以免损坏阀密封圈，该废液阀易损坏。

5.2.5点击Pump（泵）模块的On（打开）命令开泵，流速一般为1mL/min。

5.2.6观察系统压力是否稳定（压力波动≤±

1psi）；

若压力波动，再重新执行步骤5.2.4以排除泵气泡，待压力稳定后即表明起泡排完。

5.2.7将国产抑制器电源打开即可开启至工作状态。

电流强度可根据色谱柱说明书或标准要求进行设定，以5.1为例阴离子抑制器电流为0.025A，阳离子电流为0.059A。

抑制器电流随淋洗液离子浓度增大而增大、随流速增加而增大。

抑制器电流大小计算方式见仪器出厂光盘“9_SRS_Current_Calculator”文件。

5.2.8典型的开机过程（无阴阳离子切换且前一日正常工作）：

打开监视器monitorbaseline运行后稳定时间约1小时。

此时基线波动为：

30mins不超过0.005μS，此时为机器运行较佳状态。

以5.2.4为例，阴离子稳定后总电导率在17μS左右，阳离子稳定后总电导率1μS以下。

5.2.9待基线稳定后即可测样。

5.2.10步骤5.2.2-5.2.5为未出现阴阳离子切换过程，若出现离子切换过程执行5.8步骤

5.3关机操作

5.3.1首先关闭国产抑制器电源。

5.3.2打开仪器前门，观察抑制器“RegentOut”出口管路，当管路中没有气泡从抑制器中出来时从软件界面将泵关闭。

5.3.3退出变色龙软件界面，并关闭仪器、自动进样器和电脑电源。

5.3.4关氮气总阀

5.4自动进样器操作

5.4.1样品瓶用去离子水冲洗干净后浸泡至少24小时后烘干备用。

5.4.2将自动进样器开机。

5.4.2AS-DV样品瓶压盖和取盖时都需要使用专用工具以免损坏进样针和样品瓶。

压盖前需检查确保瓶底部没有气泡，从瓶盖孔中挤出的液体直接抖掉，请勿用实验布拭擦掉从瓶盖孔挤出的液体；

避免其残留物堵塞管路或污染进样口，当样品需要稀释时可使用25mL或50ml塑料容量瓶进行定容稀释。

5.4.3放置样品时可以直接放置或使用部右前方的CarouselRelease键，使转盘脱离马达控制。

放好样品后，再按一下CarouselRelease键，让马达重新锁定转盘。

5.4.4做完样品后请放置一个装去离子水的样品瓶执行输送指令，清洗进样管线。

5.4.5长时间不用时请放置一个空样品瓶执行输送指令，排出进样管线液体避免生菌。

5.5软件：

样品测定的使用方法

5.5.1将待测样品放入自动进样器后点击Data界面。

5.5.2在Data界面中选择样品表。

5.5.3在样品表中选择合适的序列，也可新建序列（Create→Sequence）。

5.5.4在序列中点击Clickheretoaddanewinjection（增加样品）。

5.5.5在新建的样品中可自定义名称。

5.5.6根据样品性质选择Unknow：

未知样，常用检测样品；

blank：

空样；

checkstandard：

核查点，一般为质控或检查标线准确程度；

CalibrationStandard。

5.5.7若样品为CalibrationStandard则根据样品浓度设置不同Level，由低到高，等级逐渐增加。

5.5.8根据标准选择进样体积volume，一般为25。

5.5.9InstrumentMethod需要根据样品测定时间进行设定，阳离子一般不超过20分钟，阴离子一般不超过35分钟。

5.5.10ProcessingMethod一般为默认若为新建则在新建中选择Quantitative。

后续点击下一步即可。

5.5.11在Status列中Finished表示已完成检测，自动进样器不会再对该样品进行测定。

仪器仅对Idle状态进行检测。

5.5.12样品设定完毕后点击左上方Resume或Run进行样品测定，仪器开机后的第一个样品为废样：

测量不准确。

5.5.13样品测定过程中若出现各类硬件异常则在status列会显示Interrupted（中断）样品测定停止，排除异常后根据实际情况将样品status修改为Idle或Finished。

5.5.14样品全部测定完毕后样品状态全部为Finished，可执行关机操作。

5.6软件：

标准曲线的制作

5.6.1根据标准或方法需要配置标准品。

5.6.2将标样按序放入自动进样器中，点击Data界面。

5.6.3在Data界面中选择样品表。

5.6.4新建序列（Create→Sequence）。

5.6.5根据标样数量，在样品序列中添加样品。

5.6.6在Type列选择CalibrationStandard。

5.6.7根据标样在标线的浓度选择不同Level。

5.6.8重复步骤5.5.8-5.5.13直至标样全部测完。

5.6.9双击测完的标样预览图，软件会跳出数据处理界面

5.6.10在数据处理界面中将：

Chromatogram（图谱）、ProcessingMethod（处理方法）、CalibrationPlot（标准曲线正交图）、InteractiveResults（出数处理详细结果）调出。

5.6.11在DataProcessing—Injections界面中选中欲处理图谱。

1）自动峰处理：

在ProcessingMethod界面所控制的窗口中选择Detection--RunCobraWizard在弹出的界面中选择ConsiderVoidPeak，围根据测定样品选择。

点击下一步直至完成（过程中可根据需要可进行调整，如无需要则不调整）。

选中单个处理完成后的图谱，将鼠标指针指向杂峰上，点击delete删除不需要的杂峰。

2）手动峰处理：

选中单个预处理的峰，根据实际需要进行峰处理。

5.6.12在DataProcessing—Injections中选中处理完毕的图谱。

5.6.13在ProcessingMethod控制区域中选择ComponentTableWizard根据实际需要选择处理围、过滤最小峰面积、组分名称等。

5.6.14将GroupArea界面上调直至显示出欲填写的标准物质“Level1--Leveln”填写标曲浓度单位。

注意：

由于显示界面过多，该部分必须进行视图调整，否则已经做好的标准曲线行将不能显示。

5.6.15选中GroupArea中的任意一行组分，在CalibrationPlot将显示标准曲线的坐标图。

5.6.16若CalibrationPlot显示界面中出现标曲异常，则需要查看峰处理、标准物质浓度等是否正确。

5.6.17若在DataProcessing--Injections中测定系列为多个单标在CalibrationPlot中会出现一条与水平轴重合的点，该点为同一Level标线，不影响标线使用，请忽略。

5.6.18保存处理完毕的数据。

5.7报告打印

5.7.1点击左侧Reportdesigner菜单

5.7.2选中injection中欲打印的样品

5.7.3报告表格中红色角标框表格均为有数据源的数据连接，双击查看数据源，若直接编辑数据，则该数据将变为文本数据。

5.7.4报告设计完毕后点击上方layout-point即可打印报告。

5.8更换淋洗液系统

5.8.1概述：

阴阳离子淋洗液不同，进行切换前应用纯水冲洗淋系统（不含色谱柱）。

5.8.2本指导书以阴离子切换为阳离子为例进行说明，操作时间建议为下班前一小时（不含星期五）。

5.8.3将阴离子色谱柱（含预柱）、阴离子抑制器拆下。

5.8.4用死堵头将阴离子色谱柱（含预柱）、阴离子抑制各个出口堵住，减缓长期放置导致的水分流失。

5.8.5安装上阳离子抑制器，用Peek管代替阳离子色谱柱接入阳离子抑制器入口

5.8.6清洗系统无需接通电源

5.8.6准备超纯水2L

5.8.7将淋洗液滤头放入超纯水中即可，不通氮气，请勿盖盖。

5.8.8如未开机则执行步骤5.2.2-5.2.5，自动进样器电源可不打开

5.8.9无色谱柱，系统压力较低1000Psi以下

5.8.10开机冲洗一夜或12小时以上

5.8.11在Instrument--ICS-600上选择Off关泵

5.8.12执行步骤5.1.1、5.1.2配制淋洗液

5.8.13将淋洗液管路滤头放入配置好的淋洗液中

5.8.14执行步骤5.2.1、5.2.4、5.2.5

5.8.15在Instrument--ICS-600界面上注意观察电导率的值当电导率超过500μS（阴离子淋洗液为15μS）时关闭泵（off）。

5.8.15将用来代替色谱柱（含预柱）用的Peek管拆下，安装阳离子色谱柱（含预柱）。

5.8.16执行步骤5.2.4-5.2.8

5.8.17待基线稳定即可使用

5.8.18若基线不稳定，则先关闭抑制器电源、后关泵

5.8.19将检测器出口与抑制器进口转接头拆下

5.8.20将该转接头与检测器进口相连接

5.8.21用于该转接头适配注射器注入纯水10mL

5.8.22重新连接好管路

5.8.23执行步骤5.2.5-5.2.8

5.8.24更换系统完毕，可执行步骤5.2

5.8.25若仍然有异常，则需联系维修工程师，说明情况

5.9抑制器日常维护

5.9.1概述：

应避免抑制器膜结构水分蒸发导致的损坏。

5.9.2抑制器一般为每周左右维护。

在线活化或离线活化，二选一。

5.9.3抑制器离线维护：

打开抑制器的两个出口，使用5.8.21中的适配注射器从淋洗液进口注入纯水10mL。

5.9.4抑制器在线维护：

1）将色谱柱拆卸下来

2）用peek管代替色谱柱

3）准备纯水300ml

4）执行步骤5.2.2-5.2.6开机

5）冲洗10分钟

6）执行5.3步骤关机

5.9.4抑制器维护过程中无需打开电源

5.9.5维护完毕

5.10定量环更换及其他接头的更换

5.10.1根据需要更换50μL或100μL定量环

5.10.2接头在拆卸过程中可使用扳手，但在安装过程中严禁使用扳手安装，否则会使塑料接头损坏。

5.11单向阀的清洗

5.11.1若出现拍气泡后压力仍不稳定，或未安装色谱柱的情况下压力极高，可能为单向阀堵塞，此时应拆卸单向阀。

5.11.2拆卸单向阀步骤应使用扳手

5.11.3拆卸下的单向阀应注意上下单向阀不要弄混

5.11.4单向阀放入超纯水中超声5-6分钟

5.11.5安装单向阀，上下单向阀不要弄混

5.11.6安装管路

5.11.7清洗完毕

5.12样品前处理

5.12.1根据样品不同测定样品前处理各有不同

5.12.2样品需用经过0.22um，0.45um膜过滤后再进样

5.12.3样品里如果含较多有机物，建议使用C18预处理小柱除去有机物后再用0.22um过滤头过滤后再进样分析。

5.12.4石墨化碳黑柱：

去除色素

5.12.5On-GuardP柱：

去除土壤中腐殖酸、苯环类的化合物

5.12.6On-GuardH、Na柱：

去除溶液中的金属离子

5.12.7On-GuardAg柱：

去除溶液中的Cl-离子

6.注意事项

6.1一定要在保证抑制器有水流通时再开抑制器电源否则抑制器将烧毁

6.2色谱柱切忌用大量清水冲洗否则会冲毁色谱柱

6.3色谱柱用淋洗液保存，不须用水冲洗

6.4色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上

7相关记录

《仪器设备使用记录》CLT-CXJL-30-11-2017

附图

图1典型开机后稳定过程

图2仪器界面的几个关键环节

图3样品测定的时需设定的几个关键环节

图4标线制作时需要注意的几个关键点

图5色谱较佳状态