高中化学专题实验方案设计与评价Word下载.docx
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,Ka=5.81×
10-10,可判断H3BO3是_一元弱__酸;
在“过滤2”前,将溶液pH调节至3.5,目的是_转化为H3BO3,促进析出__。
(4)在“沉镁”中生成Mg(OH)2·
MgCO3沉淀的离子方程式为__2Mg2++3CO
+2H2O===Mg(OH)2·
MgCO3↓+2HCO
(或2Mg2++2CO
+H2O===Mg(OH)2·
MgCO3↓+CO2↑)__,母液经加热后可返回_溶浸__工序循环使用。
由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_高温焙烧__。
[流程梳理]
[解析]
(1)硫酸铵溶液中存在平衡:
NH
+H2O===NH3·
H2O+H+,硼酸镁能与水解出的H+反应,促进平衡向右移动,生成的一水合氨浓度增大,因溶液中存在平衡NH3·
H2ONH3+H2O,一水合氨浓度增大,促进NH3·
H2O分解产生NH3。
用NH4HCO3溶液吸收氨气,发生的反应为NH4HCO3+NH3===(NH4)2CO3。
(2)二氧化硅、氧化铁、氧化铝不溶于硫酸铵溶液,滤渣1的主要成分是二氧化硅、氧化铁、氧化铝。
检验Fe3+的试剂可选用KSCN。
(3)由题给硼酸的解离反应方程式知,硼酸是一元弱酸。
“过滤2”之前,调节pH≈3.5目的是将硼元素转化为硼酸,促进硼酸析出。
(4)“沉镁”中,碳酸铵溶液与硫酸镁溶液发生双水解反应生成碱式碳酸镁:
2MgSO4+2(NH4)2CO3+H2O===Mg(OH)2·
MgCO3↓+2(NH4)2SO4+CO2↑,或者反应生成碱式碳酸镁和碳酸氢盐。
母液含硫酸铵,可以将母液返回“溶浸”工序循环使用,体现绿色化学理念和环境保护思想。
碱式碳酸镁转化成轻质氧化镁,联系碳酸镁、氢氧化镁受热都能分解生成氧化镁,也可以联系碱式碳酸铜分解生成氧化铜、水和二氧化碳,可知采用的方法是高温焙烧法,MgCO3·
Mg(OH)2
2MgO+H2O+CO2↑。
核心突破——补知能、学方法
►知能补漏
1.制备实验方案设计的原则:
(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则:
①原料廉价易得,用料最省即原料利用率高。
②所选用的实验装置或仪器不复杂。
③实验操作简便安全,对环境不造成污染或污染较小。
(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则:
①原料廉价易得,用料最省。
②副反应、副产品少,反应时间短,产品易分离提纯。
③反应实验步骤少,实验操作方便安全。
(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。
2.制备实验方案设计的注意事项:
(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却。
(3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
(4)注意防止倒吸的问题。
(5)仪器、药品要准确描述,如无水硫酸铜(CuSO4),坩埚、研钵、100mL容量瓶。
(6)实验装置改进,如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置;
为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
3.实验室典型的4类气体发生装置:
(1)实验室制取氨气可以选用装置_A__。
(2)若用H2O2分解来制取氧气,可以选用装置_C__。
(3)实验室制取氯气,可以选用装置_D__。
(4)装置B可以制备的最常见气体有_CO2__和_H2__。
易错辨析
判断下列说法是否正确,正确的打“√”,错误的打“×
”。
(1)Cl2收集可用排饱和NaCl溶液法,不能用排水法。
(√)
(2)除去CO2中的HCl可以将混合气通入饱和的Na2CO3溶液中。
(×
)
(3)用浓盐酸酸化KMnO4溶液,增强KMnO4的强氧化性。
(4)实验室可选用大理石与浓硫酸反应制备CO2。
(5)实验室中的CCl4含有少量溴,加适量的苯,振荡、静置后分液,可除去CCl4中的溴。
(6)NaOH的酚酞溶液
红色褪去,说明SO2具有漂白性。
(7)验证Fe3O4固体含有+2价铁离子和+3价铁离子,可采用如下实验设计:
考点二 有机物制备与提纯实验方案设计
全国Ⅱ,28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%,单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是增加固液接触面积,提取充分。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒_沸石__。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是_乙醇易挥发,易燃__。
与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是_使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)__。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是_乙醇沸点低,易浓缩__。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有_AC__(填标号)
A.直形冷凝管B.球形冷凝管
C.接收瓶D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_单宁酸__和吸收_水__。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是_升华__。
[解析]
(1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。
乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。
(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。
本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。
(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。
(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。
2.(2019·
全国Ⅲ,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/(g·
cm-3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程:
在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。
稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
(1)该合成反应中应采用_A__加热。
(填标号)
A.热水浴B.酒精灯
C.煤气灯D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有_BD__(填标号),不需使用的有_分液漏斗、容量瓶__(填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是_充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)__。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是生成可溶的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为_重结晶__。
(6)本实验的产率是_60__%。
[解析]
(1)由题给信息“维持瓶内温度在70℃左右”可知,该反应中应采用热水浴加热。
(2)①中涉及过滤操作,需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗,不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。
(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小,使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。
(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应,生成可溶性的乙酰水杨酸钠,易与不溶性的物质分离。
(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大,故可用重结晶的方法纯化。
(6)由表中及题给数据分析可知,加入的水杨酸少量,6.9g水杨酸的物质的量为0.05mol,由方程式可知lmol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1mol乙酰水杨酸,则0.05mol水杨酸参与反应得到0.05moI乙酰水杨酸,其质量为0.05mol×
180g·
mol-1=9.0g,产率为
×
100%=60%。
1.有机制备与分离提纯的思维流程:
—
↓
2.有机物制备实验中常用的仪器:
(1)制备装置。
(2)蒸馏装置。
3.有机混合物的分离提纯常用方法:
方法
适用条件
实例
说明
分液
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液体,沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸
4.有机物制备的解题流程
有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分,以新物质制备为背景的实验图,涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大,能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力,因而倍受高考命题者的青睐。
解答此类试题的一般流程是:
第一步,明确实验目的。
通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理,分析反应的特点(如可逆反应等),并分析可能发生的副反应。
第二步,确定实验装置。
依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器,并控制合适的反应温度。
根据反应原理及装置特点,确定每个装置的作用。
第三步,设计除杂方案。
根据产品和杂质的性质差异(如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等)选择合适的分离提纯方法。
根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点,分析除杂步骤、试剂及除杂装置。
第四步,产品产率(纯度)计算。
根据题目提供的反应原理和试剂的用量,利用有机反应方程式或关系式,计算产品的理论产量,则产品产率为
100%。
考点三 定量测定实验
北京,26)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol·
L-1KBrO3标准溶液;
Ⅱ.取v1mL上述溶液,加入过量KBr,加H2SO4酸化,溶液颜色呈棕黄色;
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2mL废水;
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI;
Ⅴ.用bmol·
L-1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时,滴加2滴淀粉溶液,继续滴定至终点,共消耗Na2S2O3溶液v3mL。
已知:
I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_容量瓶__。
(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是__BrO
+5Br-+6H+===3Br2+3H2O__。
(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是__
__。
(4)Ⅳ中加KI前,溶液颜色须为黄色,原因是_Br2过量,保证苯酚完全反应__。
(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时,KI一定过量,理由是_反应物用量存在关系:
KBrO3~3Br2~6KI,若无苯酚时,消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍,因有苯酚消耗Br2,所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时,KI一定过量__。
(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是_溶液蓝色恰好消失__。
(7)废水中苯酚的含量为__
__g·
L-1(苯酚摩尔质量:
94g·
mol-1)。
(8)由于Br2具有_易挥发__性质,Ⅱ~Ⅳ中反应须在密闭容器中进行,否则会造成测定结果偏高。
[解析]
(1)配制一定浓度的溶液需要用容量瓶进行定容。
(2)Ⅱ中Br-与BrO
在酸性条件下发生氧化还原反应生成Br2、H2O,离子方程式为5Br-+BrO
+6H+===3Br2+3H2O。
(3)废水中含有苯酚,苯酚与Br2发生取代反应生成三溴苯酚,化学方程式为
。
(4)本实验的目的是测定经处理后的废水中的苯酚含量,苯酚需完全反应,剩余的Br2可通过滴定原理测定,所以在加入KI之前,溶液颜色须为黄色,以确保Br2过量,苯酚完全反应。
(5)根据得失电子守恒,当n(KI)∶n(KBrO3)=6∶1时,KI恰好与步骤Ⅱ中生成的Br2完全反应,而步骤Ⅱ中苯酚会消耗Br2,所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时,KI一定过量。
(6)滴定时用淀粉作指示剂,当达到滴定终点时,溶液蓝色恰好消失。
(7)结合题意可知,生成Br2的物质的量=3av1×
10-3mol,与KI反应消耗n(Br2)=
mol,则与C6H5OH反应的n(Br2)=3av1×
10-3mol-
mol,废水中苯酚的含量=
=
g·
L-1。
(8)Br2具有挥发性,故Ⅱ~Ⅳ中反应须在密闭容器中进行,否则会造成测定结果偏高。
1.掌握定量测定型实验数据的4种测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥沉淀的质量,再进行相关计算。
沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1g。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。
如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
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- 高中化学 专题 实验 方案设计 评价