XRD案例分析Word文档下载推荐.docx
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采用日本理学公司的UltamⅣ型X射线衍射仪,对不同温度煅烧后所得粉体进行X射线衍射(XRD)测试,CuKα1辐射,λ=0.15405nm,X射线管电压为40kV,管电流为20mA,扫描速率为4o/min,扫描范围(2θ)10o~80o。
实验采用Al(NO3)3·
9H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。
首先用HNO3溶解Y2O3、Nd2O3,并配制成一定浓度的硝酸盐溶液,然后按石榴石Ndx:
Y3-xAl5O12(x为Nd3+的掺杂浓度)的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合,采用反向滴定,将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入NH4HCO3溶液中,边滴定边搅拌,滴定完成后继续搅拌、陈化24小时。
将陈化好的悬浊液进行真空吸滤,将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。
将得到的前驱体沉淀物放入90℃的烘箱烘干,最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。
根据实验采用的原料分析:
煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的Y3Al5O12(YAG)、单斜晶系的Y4Al2O9(YAM)、具有斜方和六方点阵结构的YAlO3(称为钇铝钙钛矿或YAP)、Y2O3或Al2O3等(如图2),采用Jade5.0软件对XRD测试数据进行分析,并获得相应的物相分析报告。
Y3Al5O12(YAG)PDF卡:
Y4Al2O9(YAM)PDF卡:
YAlO3PDF卡:
Y2O3PDF卡:
Al2O3PDF卡:
图2可能含有的物相的PDF卡
采用Jade5.0软件进行物相分析,具体操作如下:
1.在开始菜单或桌面上找到“MDIJade”图标,双击,一个简单的启动页面过后,就进入到Jade5.0的主窗口;
2.了解工具栏中按钮及其作用;
常用工具栏:
手动工具栏:
右下角工具栏:
3.选择菜单“File|Patterns...”或工具栏中的
,打开一个读入文件的对话框。
双击05.raw文件,文件被打开。
这里需要注意,文件与测试仪器类型的格式应一致,否则不能读取测试数据;
4.物相检索,也就是“物相定性分析”。
它的基本原理是基于以下三条原则:
(1)任何一种物相都有其特征的衍射谱;
(2)任何两种物相的衍射谱不可能完全相同;
(3)多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。
因此,通过实验测量或理论计算,建立一个“已知物相的卡片库”,将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照,就能检索出样品中的全部物相。
物相检索步骤包括:
(1)给出检索条件:
包括检索子库(有机还是无机、矿物还是金属等等)、样品中可能存在的元素等;
打开一个图谱,不作任何处理,鼠标右键点击“S/M”按钮,打开检索条件设置对话框,去掉“Usechemistryfilter”选项的对号,同时选择多种PDF子库,检索对象选择为主相(S/MFocusonMajorPhases)再点击“OK”按钮,进入“Search/MatchDisplay”窗口。
(2)“Search/MatchDisplay”窗口分为三块,最上面是全谱显示窗口,可以观察全部PDF卡片的衍射线与测量谱的匹配情况,中间是放大窗口,可观察局部匹配的细节,通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例,以便观察得更加清楚。
窗口的最下面是检索列表,从上至下列出最可能的100种物相,一般按“FOM”由小到大的顺序排列,FOM是匹配率的倒数。
数值越小,表示匹配性越高。
(3)从列表中检索出一定存在的物相,并选中;
物相检索完成后,关闭这个窗口返回到主窗口中。
使用这种方式,一般可检测出主要的物相。
(4)次要相或微量相的检索。
在“Usechemistryfilter”选项前加上对号,进入到一个元素周期表对话框。
将样品中可能存在的元素全部输入,点击“OK”,返回到前一对话框界面,此时可选择检索对象为次要相或微量相(S/MFocusonMinorPhases或S/MFocusonTracePhases),其它下面操作就完全相同了。
(5)单峰搜索,即指定一个未被检索出的峰,在PDF卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表,然后从列表中检出物相。
方法如下:
在主窗口中选择“计算峰面积”按钮,在峰下划出一条底线,该峰被指定,鼠标右键点击“S/M”,此时,可以限定元素或不限定元素,软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。
其它操作则无别样。
5.使用手动工具栏中的计算峰面积按钮或将有关数据带入谢乐公式
计算均可获得有关衍射面的晶粒尺寸,如图D420=25.3nm;
6.PDF卡片查找;
利用光盘检索功能查找某一张卡片有两种方式,一种是输入卡片号;
直接在“光盘”右边的文本栏中输入卡片号,如33-0040,按回车键,输入的卡片就被加入到PDF卡片列表组合框,点击卡片张数(图中显示为1),可打开PDF卡片列表来查看。
已检索到的卡片列表:
在物相卡片行上双击,打开一张PDF卡片显示:
另一种方式是按成分查找:
如YAG,鼠标右键点击“光盘”,在元素周期表中选定Y、Al和O为“一定存在”,单击“OK”出现一个列表,显示了所有Y-Al-O化合物的物相。
这个命令在主窗口和物相检索列表窗口同样可用。
点击卡片张数(图中显示为7),可打开PDF卡片列表来查看。
7.Jade5.0可实现多谱显示,便于同系列样品的结果比较。
打开文件,鼠标左键单击04.raw文件,然后点击“add”,文件添加完成,图谱自动按照添加顺序由下向上排列。
8.生成物相检索报告;
如果只是想调查测试样品中含有哪些相,保存一张图片就可以了。
检索完成后,鼠标右键点击常用工具栏中的“打印机”按钮,转到“打印预览”窗口,可保存/复制/打印/编辑检索结果。
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