循环水检测操作规程完整文档格式.docx
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2、范围:
本标准规定了工业用循环水的检验方法。
3、引用标准:
GB/T6904-2008工业用冷却水及锅炉用水中pH的测定
GB/T14424-2008工业循环冷却水中余氯的测定
GB/T6903-2008锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定
GB/T14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定
4、责任:
5、技术指标
项目
指标
pH
7.00-9.00
电导率
≤2000us/cm
硬度
≤650mg/L
氯离子
≤400mg/L
钙(以碳酸钙计)
<
200mg/L
总磷
6mg/L—8mg/L
总铁
≤0.5mg/L
浊度
15mg/L
余氯
0.8mg/L
6、检验方法
6.1硬度的测定
取水样100毫升于三角瓶中,加氨-氯化铵缓冲溶液5毫升,加铬黒T指示剂(0.5%)2-3滴,然后用0.005mol/LEDTA标准溶液滴定,滴定速度要慢,每次滴定应剧烈摇动,然后观察终点,至溶液有紫红色变为蓝色为终点。
H(以碳酸钙计)=2×
V1×
C×
1000/V2mg.N/L=0.1VmgN/L
式中:
V1---EDTA标准溶液用量
V2---水样取量
C---EDTA标准溶液的浓度
6.2pH的测定
用分度值为1的温度计测量试样温度,将试样放入烧杯里,将酸度计的温度补偿旋钮调至所测温度,侵入电极摇匀,读数。
6.3氯离子的测定
取水样50毫升放于三角瓶中,加2-3滴1%酚酞指示剂,若水样显红色,即用1:
300的硝酸溶液中和至无色,若水样不显红色,则用氢氧化钠标准溶液中和至微红色,再用1:
300的硝酸溶液回滴至无色。
再加入3-4滴10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液消耗量
计算:
X=M×
35.45×
1000/V
式中V1---滴定消耗的硝酸银标准溶液体积
V---水样体积
M---硝酸银标准溶液浓度
35.45---氯原子量
6.4总磷的测定
现场取约250毫升实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500毫升烧杯中即可制成试样。
移取10毫升于100毫升锥型瓶中,加入1.0毫升1:
35硫酸溶液,使pH小于1,加5.0毫升过硫酸钾溶液,小火煮沸近30分钟。
煮沸时随时添加水使体积保持在25毫升-30毫升之间,冷却。
用氢氧化钠将pH调节至3-10,转移至50毫升容量瓶中。
加入2.0毫升钼酸铵溶液,1.0毫升抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10分钟。
在分光光度计710nm处,用1厘米吸收池,以空白调零测吸光度。
结果表述:
总磷酸盐(以磷酸根离子计)含量以质量浓度ρ3计,数值以mg/L表示
ρ=m/V
m---按国标GB/T6913-2008锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定中3.4.2标准曲线查的磷酸根离子的量的数字,单位微克
V---移取试验溶液体积的数值单位,毫升
6.5总铁的测定
6.5.1仪器与试剂
6.5.1.1仪器
6.5.1.1.1分光光度计:
420nm
6.5.1.2试剂
6.5.1.2.1磺基水杨酸:
10%水溶液
6.5.1.2.2氢氧化铵:
1+1水溶液
6.5.1.2.3硝酸
6.5.1.2.4硫酸亚铁铵:
优级纯
6.5.1.2.5硫酸
6.5.2准备工作
6.5.2.1铁标准溶液的配制方法
称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于50ml水中,加20ml浓硫酸,转移入1升容量瓶中稀释至刻度,此溶液含亚铁离子为0.1mg/ml。
用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,得亚铁离子0.01mg/ml溶液。
6.5.2.2标准曲线的绘制
分别吸取0.0;
0.5;
1.0;
1.5;
2.0;
3.0;
4.0;
5.0ml铁标准溶液(0.01mg/ml)于50ml锥形瓶中,各加浓硝酸3滴,再加水15ml,加热煮沸约一分钟,冷却后加5ml10%磺基水杨酸,5ml1+1氢氧化铵,以水稀释至刻度,用试剂空白溶液做对照,在分光光度计420nm波长处,用3cm比色皿测吸光度,以吸光度为纵坐标,以铁离子含量为横坐标,绘制标准曲线。
6.5.3试验步骤
吸取25ml水样于150ml锥形瓶中,加浓硝酸6滴,加热煮沸至少量溶液,冷却后转入50ml比色管中,加5ml10%磺基水杨酸,5ml1+1氢氧化铵,以水稀释至刻度。
用试剂空白溶液做对照,在分光光度计420nm波长处,3cm比色皿直接测定铁离子含量。
6.5.4计算
水样中铁离子含量X(mg/l)按下式计算:
X(mg/l)=a*1000/V
a:
从标准曲线上查得的毫克数
V:
吸取水样的体积(ml)
6.6浊度的测定
6.6.1仪器与试剂
6.6.1.1仪器
6.6.1.1.1分光光度计:
6.6.1.2试剂
6.6.1.2.1六次甲基四胺
6.6.1.2.2硫酸肼
6.6.2准备工作
6.6.2.1贮备混悬液
6.6.2.1.1溶液A:
溶解1.00g硫酸肼[(NH2)2H2SO4]于水中,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。
6.6.2.1.2溶液B:
溶解10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]于水中,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。
6.6.2.1.3量取5.0ml溶液A和5.0ml溶液B,放在100ml容量瓶中,混匀后,在25±
3℃静置24小时,然后稀释至刻度,并混匀,此贮存混悬液的浊度是400mg/L(注:
各种溶液和贮存混悬液每月配一次)
6.6.2.2标准浊度混悬液
吸取10.00ml贮存混悬液于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,此混悬液的浊度为40mg/L
6.6.2.3标准曲线的绘制
用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液(40mg/L)5,10,15,20,25,30ml置于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以上各液的浊度分别为2,4,6,8,10,12mg/L。
在分光光度计上于420nm波长处,用3cm比色皿,以蒸馏水为对照,测定上述各液的吸光度,以浊度为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
6.6.3试验步骤
取色度不大,未过滤的水样,在分光光度计420nm波长处,用3cm比色皿,以蒸馏水为对照,测定待测水样的吸光度,在标准曲线上查得相应水样的浊度。
6.7电导率的测定:
6.7.1仪器
6.7.1.1电导率仪
6.7.1.2电导电极
6.7.2试验步骤:
6.7.2.1按电导仪说明书调试仪器。
6.7.2.2调整电极常数
6.7.2.3水样的测定
将塑料杯及电导电极用去离子水洗净后,再用被测水样冲洗2
次以上,然后根据水样调节测定范围,并测定水样温度,浸入电极并进行测定。
记下读数。
6.8钙的测定
6.9余氯的测定
一、方法原理
余氯余氯测定方法:
在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI+2CH3COOH=2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl=I2+HCl+H2O
(或者2HI+Cl2=2HCl+I2)
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
二、仪器
碘量瓶:
250—300ml.
三、试剂
1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。
2.(1+5)硫酸溶液。
3.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):
称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:
称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·
5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000ml。
加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内。
标定:
用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸溶液。
静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止,记录用量。
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算:
c×
20.00/V
c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);
20.00----吸收重铬酸钾标准溶液的体积(ml);
V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。
5.0.0100mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:
把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释5倍。
6.1%淀粉溶液。
7.乙酸盐缓冲溶液(PH=4):
:
称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀释至1000ml.
四、步骤
1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。
2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。
总余氯(Cl2,mg/L)=C×
35.46×
1000/V
c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);
V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);
35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。
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