电 泳+电导率+分子量的测定Word下载.docx
- 文档编号:19858817
- 上传时间:2023-01-11
- 格式:DOCX
- 页数:13
- 大小:401.80KB
电 泳+电导率+分子量的测定Word下载.docx
《电 泳+电导率+分子量的测定Word下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《电 泳+电导率+分子量的测定Word下载.docx(13页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
图14-2电泳装置示意图
宏观电泳法的装置如图14-1所示。
如测定Fe(OH)3溶胶的电泳,则先在U型的电泳测定管支管中注入棕红色的Fe(OH)3溶胶;
然后在U型管中装入无色的辅助液,开启活塞,使Fe(OH)3溶胶缓缓进入U型管,并与辅助液之间形成明显的界面;
在U型管的两端各插入一支铂电极,通电到一定时间后,即可观察到Fe(OH)3溶胶的棕红色界面向某极上升,而在另一极则界面下降。
ζ电势的数值,可根据亥姆霍兹(Helmjoltz)方程式计算:
(1)
上式中:
u为电泳速度,即迁移速度(cm/s)。
为分散介质的相对介电常数;
如果分散介质是水,则εr可按下式计算:
(2)
(2)式中t为水温(℃),η为分散介质的粘度(泊)。
不同温度下水的粘度值请参阅附录表。
E为单位长度上的电势差,即电势梯度。
设电极间的导电距离为l,电压为V,则E=V/l(伏/厘米)。
也可将全部物理量都用国际单位制表示,其计算公式如下:
(3)
其中ε0=8.85X10-12F·
m-1
三、仪器与试剂
仪器:
特制U型电泳管1支;
晶体管直流稳压电源1台(要求输出电压为30v以上);
单刀开关1支;
DDS-11型电导率1台(附铂黑电极1支);
导线4条;
213型铂电极2支;
漏斗1只;
100ml烧杯3只;
调温电炉(公用)
试剂:
10%FeCl3溶液;
10%NH3oH2O。
辅助液(取3.78ml1:
1HCl和2.1820克干燥好的NaCl加水配成5040ml溶液即可)
四、实验步骤
1.Fe(OH)3溶胶的制备
(1)取100ml小烧杯,加入10ml10%FeCl3溶液,加水40ml,先用小胶头滴管挤入约3ml的10%的NH3·
H2O溶液,用玻璃棒搅拌一下、静置,等到沉淀分层,上层清液为无色,再小心、逐滴加入。
每加一滴,就仔细观察滴入处有无新沉淀生成,直至加入NH3·
H2O后不再产生新的沉淀为止,再过量1~2滴。
(2)将沉淀过滤,滤完后,用蒸馏水洗涤沉淀4次。
注意每次洗涤时,先用洗瓶着力吹洗滤纸正中央的沉淀,再从上面往下"
赶洗"
,然后待漏斗内滤液几乎流尽后,再加蒸馏水洗下一次。
(3)将沉淀移入另一个100ml的小烧杯中,加水50ml,再加入10%FeCl3溶液2ml,置于调温电炉上,缓慢加热,直至沸腾,停止加热,视水量的多少沿烧杯内壁补充一点蒸馏水,继续加热,至沉淀消失、呈棕红色透明液体为止,即为Fe(OH)3溶胶。
实验结束,保留所制备的Fe(OH)3溶胶,留与下一轮做该实验的同学使用,然后洗净所有玻璃器皿,将桌面收拾干净。
注意:
每轮实验使用的溶胶均为前一次实验的同学所配(经教师检查为合格的),这是为了节省时间。
2.对照辅助液的电导率稀释溶胶。
取约50ml辅助液于100ml小烧杯中,使用电导率仪测出其电导率。
方法见本实验的附录。
取少量Fe(OH)3溶胶至另一烧杯中,用电导率仪测定其电导率,如其数值比辅助液的大,则可加适当的蒸馏水稀释,直到与辅助液相同为止,此即为待测溶胶。
3.测ζ电势
测定装置如图14-2所示,电泳管是一个U型管,其右侧有一根带活塞的漏斗型支管,作为向U型管内注入待测溶胶之用。
①清洗电泳管。
②装溶胶。
a.关闭活塞,经球型漏斗口加入少量待测溶胶润洗右侧支管(单管)2次;
b.装入溶胶;
c.略微开启活塞,让活塞孔内充满溶胶,再关闭活塞,盖紧漏斗盖子;
③装辅助液。
a.用辅助液润洗左边的U形管两次;
b.在U形管中装入近三分之一容积的辅助液。
若有少量溶胶进入U型管,则应先将右侧支管口用塞子塞好,而后将活塞上部U型管内的溶胶倒去,再依次用蒸馏水及辅助液把U型管洗净,否则将影响后面的分界面的清晰度和观测精度。
④放置电极。
将电泳管用铁架台固定好,在U形管两端插入铂电极(注意不要动电极端头的铂片,很容易断裂,铂片应事先由老师弯成90度),与液面平行,以便于准确确定两电极间的导电距离),两电极的插入深度要适中,大约在U形管刻度的中央。
⑤形成分界面。
取下电泳管右侧支管口上的塞子,而后微微开启活塞,让溶胶慢慢地"
顶"
辅助液而进入U型管中(注意一定要控制流入速度,勿使过快,否则会造成分界面不清晰),装至溶胶到达刻度线出现的上方3~3.5cm处,关闭活塞,记下两边的液-胶界面所处的位置。
⑥通电。
开启直流稳压电源,调节输出电压到30V,3分钟后合上开关接通电流,同时记下时间,然后再去制备胶体。
⑦断电读数。
通电50~60分钟(t)后,断开单刀开关,关闭直流稳压电源,记下溶胶液面上升的距离S;
用棉线或细电线测量两电极间的导电距离l,注意此数值须测量3-4次,并取其平均值。
五、数据处理
1.由实验结果,计算电泳的速度u=S/t(cm/s)
2.计算电势梯度E
3.按
(2)式计算相对介电常数εr
4.按
(1)式计算ζ电势
5.根据实验现象,说明Fe(OH)3溶胶带何种电荷
附:
实验数据记录参考格式:
温度
界面刻度位置迁移记录
通电记录
电极片位置及导电距离
℃
Leftstart:
end:
Left:
极
Start:
Right:
Rightstart:
end:
End:
U形回沟长:
迁移距离S:
V:
时间t:
导电距离l:
【思考题】
1.电泳速度的快慢与那些因素有关?
2.本实验为何要求辅助液与待测溶胶的电导率相同?
实验二,电导率的测定
附DDS-11A型电导率仪
DDS-11A型电导率仪的测量范围广,可以测定一般液体和高纯水的电导率,操作简便,可以直接从表上读取数据,并有0mV~10mV讯号输出,可接自动平衡记录仪进行连续记录。
(1)测量原理
电导率仪的工作原理如图14-3所示。
把振荡器产生的一个交流电压源E,送到电导池Rx与量程电阻(分压电阻)Rm的串联回路里,电导池里的溶液电导愈大,Rx愈小,Rm获得的电压Em也就越大。
将Em送至交流放大器放大,再经过讯号整流,以获得推动表头的直流讯号输出,表头直读电导率。
由图14-3可知
Kcell为电导池常数,当E、Rm和Kcell均为常数时,由电导率κ的变化必将引起Em作相应变化,所以测量Em的大小,也就测得溶液电导率的数值。
图14-3电导率仪测量原理图 图14-4电容补偿原理图
1.振荡器;
2.电导池;
3.放大器;
4.指示器。
本机振荡产生低周(约140Hz)及高周(约1100Hz)两个频率,分别作为低电导率测量和高电导率测量的信号源频率。
振荡器用变压器耦合输出,因而使信号E不随Rx变化而改变。
因为测量讯号是交流电,因而电极极片间及电极引线间均出现了不可忽视的分布电容Co(大约60pF),电导池则有电抗存在,这样将电导池视作纯电阻来测量,则存在比较大的误差,特别在0μS·
cm-1~0.1μS·
cm-1低电导率范围内,此项影响较显著,需采用电容补偿消除之,其原理见图14-4。
信号源输出变压器的次极有两个输出信号E1及E,E1作为电容的补偿电源。
E1与E的相位相反,所以由E1引起的电流I1流经Rm的方向与测量讯号I流过Rm的方向相反。
测量讯号I中包括通过纯电阻Rx的电流和流过分布电容Co的电流。
调节K6可以使I1与流过Co的电流振幅相等,使它们在Rm上的影响大体抵消。
(2)测量范围
①测量范围:
0μS·
cm-1~105μS·
cm-1,分12个量程。
②配套电极:
DJS-1型光亮电极;
DJS-1型铂黑电极;
DJS-10型铂黑电极。
光亮电极用于测量较小的电导率(0μS·
cm-1~10μS·
cm-1),而铂黑电极用于测量较大的电导率(10μS·
cm-1)。
通常用铂黑电极,因为它的表面积比较大,这样降低了电流密度,减少或消除了极化。
但在测量低电导率溶液时,铂黑对电解质有强烈的吸附作用,出现不稳定的现象,这时宜用光亮铂电极。
③电极选择原则如下表
量程
电导率
测量频率
配套电极
1
0~0.1
低周
DJS-1型光亮电极
2
0~0.3
3
0~1
4
0~3
5
0~10
6
0~30
7
0~102
8
0~3×
102
9
0~103
10
103
11
0~104
12
0~105
(3)使用方法
图14-5DDS-11A型电导率仪的面板图
1.打开电源开关前,应观察表针是否指零,若不指零时,可调节表头的螺丝,使表针指零。
2.将校正、测量开关拨在"
校正"
位置。
3.插好电源后,再打开电源开关,此时指示灯亮。
预热数分钟,待指针完全稳定下来为止。
调节校正调节器,使表针指向满刻度。
4.根据待测液电导率的大致范围选用低周或高周,并将高周、低周开关拨向所选位置。
5.将量程选择开关拨到测量所需范围。
如预先不知道被测溶液电导率的大小,则由最大档逐档下降至合适范围,以防表针打弯。
6.根据电极选用原则,选好电极并插入电极插口。
各类电极要注意调节好配套电极常数,如配套电极常数为0.95(电极上已标明),则将电极常数调节器调节到相应的位置0.95处。
7.倾去电导池中电导水将电导池和电极用少量待测液洗涤2~3次,再将电极浸入待测液中并恒温。
8.将校正、测量开关拨向"
测量"
,这时表头上的指示读数乘以量程开关的倍率,即为待测液的实际电导率。
9.当量程开关指向黑点时,读表头上刻度(0μS·
cm-1~1μS·
cm-1)的数;
当量程开关指向红点时,读表头下刻度(0μS·
cm-1~3μS·
cm-1)的数值。
10.当用0μS·
cm-1或0μS·
cm-1~0.3μS·
cm-1这两档测量高纯水时,在电极未浸入溶液前,调节电容补偿调节器,使表头指示为最小值(此最小值是电极铂片间的漏阻,由于此漏阻的存在,使调节电容补偿调节器时表头指针不能达到零点),然后将电极浸入溶液中进行测量。
11.如要想了解在测量过程中电导率的变化情况,将10mV输出接到自动平衡记录仪即可。
(4)注意事项
1.电极的引线不能潮湿,否则测不准。
2.高纯水应迅速测量,否则空气中CO2溶入水中变为CO32-离子,使电导率迅速增加。
3.测定一系列浓度待测液的电导率,应注意按浓度由小到大的顺序测定。
4.盛待测液的容器必须清洁,没有离子玷污。
5.电极要轻拿轻放,切勿触碰铂黑。
实验三,粘度法测高分子化合物相对分子量
一、实验目的
1、掌握用粘度法测定高分子化合物相对分子量的原理。
2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,计算其粘均相对分子量。
二、实验原理
高分子化合物相对分子量对于高分子化合物溶液的性能影响很大,是个重要的基本参数。
一般高分
子化合物是相对分子量大小不同的大分子的混合物,相对分子量常在103~107之间,所以通常所测高分子化合物相对分子量是平均相对分子量。
测定高分子化合物相对分子量的方法很多,不同方法所测得的平均相对分子量有所不同。
粘度法是
常用的测定相对分子量的方法之一,粘度法测得的平均相对分子量称为粘均相对分子量。
高分子化合物溶液的粘度
比一般较纯溶剂的粘度
大得多,其粘度增加的分数称为增比粘度
,
其定义为:
式中,
称为相对粘度。
增比粘度随粘液中高分子化合物的浓度c增加而增加。
为了便于比较,定
义单位浓度的增比粘度
/c为比浓粘度,它随溶液浓度c改变而改变。
当浓度c趋于零时,比浓粘度的极限值为[
],[
]称为特性粘度,即:
式中溶液浓度c习惯上取质量浓度(单位为
或
)。
特性粘度[η]可以作为高分子化合物的平均相对分子量的度量。
根据实验结果证明,任意浓度下比浓粘度与浓度的关系可以用经验公式表
示如下:
因此,利用
/c对c作图,用外推法可求出[η]。
当c趋近于0时,(ln
)/c的极限值也等于[η],可以证明如下:
当溶液浓度c很小时,忽略高次项,则得:
当溶液浓度较小时,(ln
)/c对c作图,也得一条直线,其截距也等于[η],见图S3-1。
[η]单位和数值,随溶液浓度的表示法不同而异,[η]的单位为浓度单位的倒数。
在一定温度和溶剂条件下,特性粘度[
]与高聚物的相对分子质量M间关系通常用下列经验方程式表达:
式中K和α是与温度、溶剂及高聚物本性有关的常数。
通常对于每种高聚物溶液,要用已知平均相对分子量的高聚物求得K、α值。
然后,用此K、α值及同种待测高聚物溶液的特性粘度实验值,可求得此待测高聚物的粘均相对分子量。
在确定K、α值时,已知的平均相对分子量是用其他方法测得的。
对于许多高聚物溶液,在有关手册或书中可查得它们的K、α值。
测定高聚物溶液的粘度,最方便是使用毛细管粘度计。
本实验中采用乌氏粘度计,其结构如图S3-2所示,乌氏粘度计的最大优点是粘度计中的溶液体积不影响测定结果。
因此,可在粘度计中用逐步稀释
法得到不同浓度溶液的粘度。
乌氏粘度计毛细管K的直径、长度和球E体积是根据溶剂的粘度选定的,要求溶剂的流过的时间不小于100s。
但毛细管直径不宜小于0.5mm,否则测定或洗涤时容易堵塞。
球F的容积应为B管中a刻度至球F底体积的8~10倍,则在测定过程中可以使溶液稀释至起始浓度的五分之一左右。
为使球F不致过大,球E的体积以4~5mL为宜。
此外球D至球F底端的距离,应尽量小些。
由于粘度计由玻璃吹制而成,其三根支管很容易折断,使用时应特别小心。
液体在毛细管粘度计中因重力作用而流动时遵守泊索利方程。
当考虑动能的影响,更完全的公式可写为:
式中m为毛细管末端校正系数,是一个接近于1的仪器常数,视毛细管两端处液体流动情况而异,通
常m值约为1.12。
对于指定的粘度计,上式中许多参数是一定的,则此式可写为下列形式:
式中B<1,若流出时间t在100s以上,则第二项可以忽略,上式写为:
。
通常测定相对分子量时溶液较稀(
),溶液的密度与溶剂密度相近,当用同一粘度计测定溶剂和溶液粘度时,
式中t为测定溶液粘度计面由a刻度流至b刻度的时间,
为测定溶剂流过的时间。
三、实验仪器和药品
1、实验仪器:
恒温槽、分析天平、乌氏粘度计、秒表、三号玻璃砂漏斗、移液管(5ml、10ml)、注射器、量筒(100ml)、容量瓶(100ml)、烧杯(100ml)、洗瓶。
2、实验药品:
聚乙烯醇、正丁醇。
四、实验步骤
1、用分析天平准确称取0.8~1g聚乙烯醇于烧杯(100ml)中,加入约60ml蒸馏水,加热溶解。
冷却后,小心地转移至容量瓶(100ml)中,滴几滴正丁醇(起消泡作用),加水至刻度。
用三号玻璃砂漏斗过滤(因溶解、过滤较慢,这一工作可由实验室预先完成)。
2、调节恒温槽温度至30.0℃。
在洗净、烘干的乌氏粘度计B管和C管上各套一段乳胶管。
然后,将粘度计垂直固定在恒温槽中,要使水面完全浸没G球。
检查粘度计毛细管K是否垂直,调整粘度计至垂直,固定。
用移液管吸取10ml聚乙烯醇水溶液,从A管注入粘度计。
恒温10min后进行测定。
C管的乳胶管用夹子夹紧,使其不漏气。
在B管上用注射器将溶液吸至G球的三分之二位置。
使B管上口通大气,球G中的液面下降。
立即松开夹子,使C管通大气,球D中溶液回到球F中。
此时球G液面应离刻线a较远。
当液面流经刻线a时,立即启动秒表,开始计量时间。
当液面降至刻线b时,停止秒表,记录
液面由a至b所需的时间
。
重复操作三次,测量值之间不得大于0.3s,取平均值。
3、依次由A管处用移液管加入5,5,5,10,10ml蒸馏水,混合均匀后,溶液浓度变为:
每次加入水后,恒温10min,用上述同样方法测定流过时间
注意每次加蒸馏水后,应用注射器将溶液抽至G球,并使之流下,反复数次,以保证粘度计中各处溶液的浓度均匀。
4、倒出溶液,用蒸馏水清洗粘度计,尤其要注意洗净粘度计毛细管及球E等部分。
最后测定蒸馏水的流过时间
说明:
聚乙烯醇溶液很容易形成泡沫,而泡沫的存在直接影响流过时间的测定,甚至使实验不能进行。
因此,在聚乙烯醇溶液中加入几滴正丁醇以破泡沫。
为保证实验数据的规律性,在纯溶剂中也应加入同样多的正丁醇。
同时,在实验操作中,抽吸液体必须缓慢,避免气泡的形成。
若D球中有气泡,应将其赶到
球F中去。
液面升到球E中时液面上不得有气泡,这是实验成败的关键。
五、数据记录和处理
1、计算每个溶液的浓度和不同浓度溶液的
、
、(ln
)/c、
/c,并列表。
2、作(ln
)/c对c及
/C对c的图,作直线,外推至c
0,求出[η]。
3、由式
计算聚乙烯醇的粘均相对分子量Mη。
已知30.0℃时,式中
α=0.64。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 泳+电导率+分子量的测定 电导率 分子量 测定
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)