原子吸收风光光度计使用大全10药物和生物材料分析文档格式.docx
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18药品分析
18.1纯度试验
参考资料
JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,HirokawaBookStore
18.1.1石墨炉分析方法
a)目标元素
Pb
b)样品前处理和测定步骤
∙Pb(基体:
精白糖)
试剂
1)Pb标准溶液(0.02gPb/ml):
参照原子吸收分析手册第2册第3章标准制备。
2)硝酸钯(II)(100gPd/ml):
加15ml硝酸(1+1)到0.108g硝酸钯(II)中,加热溶解,用水定容到500ml。
3)硝酸:
用于测定有毒金属元素。
前处理
准确称取0.050g的样品,转移到聚四氟乙烯分解容器中,加0.5ml硝酸,加盖在150C加热5小时,冷却后,用水定容到5.0ml。
用作样品溶液。
步骤
准确移取1.0ml前处理后的样品溶液到四个2ml的容量瓶中,增量加入Pb标准溶液(0.02gPb/ml)0.0和0.1~0.6ml到四个容量瓶,然后各加0.2ml硝酸钯(II)(100gPd/ml)溶液,用水定容到体积,用于分析。
测定
测定波长283.3nm
校准曲线浓度范围2~15g/ml(标准加入法)
测定条件参照原子吸收分析手册第3册,第6.4,2章
石墨管高密度石墨管
注入样品体积20L
加热条件
升温阶段
温度(C)
时间(秒)
加热方式
气体(升/分)
1
120
15
R
0.1
2
250
10
3
600
1.0
4
S
0.0H
5
6
2000
0.0
7
2500
测定:
Pb0.5ppm
18.1.2火焰原子吸收法
Cd,Cu,Na,Pb,Zn
∙Cd(基体:
通常的水)
1)Cd标准溶液(1gCd/ml):
参照原子吸收分析手册第2册标准制备。
2)柠檬酸铵溶液(250g/l):
溶解25.0g柠檬酸,用水定容到100.0ml。
3)麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%):
溶解0.1g麝香草酚蓝到乙醇(95%)。
然后用乙醇定容到100.0ml。
4)硫酸铵溶液(400g/l):
溶解40.0g硫酸铵于水中,用水定容到100.0ml。
5)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5w/v%):
溶解5.0g二乙基二硫代氨基甲酸钠于水中,用水定容到100.0ml。
6)4-甲基-2-戊酮(MIBK)
7)硝酸、氨水
1)转移50.0ml样品溶液到100ml分液漏斗中。
加0.5ml硝酸,振摇混合溶液,放置1小时。
加10.0ml柠檬酸铵溶液(250g/l)和2滴麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)。
加氨水直至液体从黄转绿。
加10.0ml硫酸铵溶液(400g/l)和5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5w/v%)混合。
放置几分钟,加10.0mlMIBK强烈振摇混合。
放置,然后收集MIBK相,用作样品溶液。
2)标准溶液,取0.5mlCd标准溶液(1gCd/ml)用水定容到50.0ml。
然后转移到100ml分液漏斗中。
标准溶液的其他步骤与样品的相同。
测定波长228.8nm
标准浓度0.05g/ml(提取后的浓度)
测定条件
灯电流8mA
狭缝宽0.5nm
点灯方式BGC-D2
观察高度7mm
助燃气空气
燃气流量C2H20.8升/分
(当喷雾样品时火焰变红,减少样品提升量。
)
测定范围:
测定样品的吸收值≤标准溶液(≤0.01mg/l)
●Cu(基体:
试剂
1)Cu标准溶液(10gCu/ml):
参照原子吸收分析手册第2册,标准制备
2)硝酸
1)加0.5ml硝酸到50.0ml样品,振摇混合样品,放置1小时。
2)标准溶液,取5.0mlCu标准溶液(10gCu/ml),准确加水使体积为50.0ml,然后加0.5ml硝酸(译注:
此处次序疑有误)。
测定波长324.7nm
标准溶液浓度1g/ml
测定条件:
参照原子吸收分析手册第3册,6.4,15)
样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(1mg/l)
●Na(基体:
calciumpolystyrenesulfonate聚苯乙烯磺酸钙)
Na标准溶液(50gFe/ml):
前处理步骤
准确称取1.0g干燥样品到50ml烧杯,加5.0ml盐酸(3mol/l)分散样品。
准备一个50ml容量瓶和内径12mm长70mm的色谱柱,柱中填充玻璃棉,样品通过色谱柱过滤到容量瓶。
用少量盐酸(3mol/l)彻底清洗烧杯和色谱柱,然后继续用盐酸清洗到总体积45ml。
加水定容到体积(50ml)。
1)准确分取2.0ml制备好的样品,加盐酸(0.02mol/l)定容到500ml。
2)标准溶液,准确加入Na标准溶液(50gNa/ml)以逐步增加的量,范围:
1.0–6.0ml到几个100ml容量瓶中,然后用盐酸定容到体积(0.02mol/l)。
用作测定。
测定波长589.0nm
校准曲线浓度范围0.5~3g/ml
测定条件参照原子吸收分析手册第3册,的6.4,24
注:
如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器的角度,使标准溶液中浓度最高的吸收约为0.5.
Na1%
●PbI(基体:
氧化钛)
1)Pb标准溶液(10gPb/ml):
2)柠檬酸铵溶液(450g/l):
溶解45.0g柠檬酸于水中,用水定容到100.0ml。
3)硫酸铵溶液(400g/l)
4)麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)
5)双硫腙+乙酸正丁脂溶液(2g/l):
加1.0gof双硫腙(1.5-二苯基硫巴卡腙)到500ml乙酸正丁脂溶液,充分混合溶解,然后用5A滤纸过滤。
6)氨溶液(10%):
稀释10.0ml氨水到100.0ml。
7)硫酸氢钾:
试剂纯
试剂3)和4)与Cd分析的试剂2)和3)的制备方法相同
称1.0g样品到铂坩埚,然后加10.0g硫酸氢钾。
先缓缓加热,再在偶然摇动的情况下快速加热,直至内容的液体变得透明。
冷却后,加20.0ml柠檬酸铵溶液(450g/l)和50.0ml水,在水浴上加热溶解。
冷却后,加水定容到100.0ml。
以此作为样品溶液。
1)转移25.0ml样品溶液到100ml分液漏斗中。
加10.0ml硫酸铵溶液(400g/l)和5滴麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%),准确加入20.0ml双硫腙+乙酸正丁脂溶液(2g/l)。
振摇混合10分钟。
放置,收集乙酸正丁脂相用于分析。
2)标准溶液,转移6.0mlPb标准溶液(10gPb/ml)到铂坩埚。
以下步骤与样品相同。
测定波长283.3nm
标准浓度3g/ml(提取后的浓度)
灯电流10mA
狭缝宽0.5nm
点灯方式BgD2
观察高度7mm
助燃气空气
燃气流量C2H20.8升/分(当喷雾样品时火焰变红,减少样品提升量。
测定样品溶液的吸收值小于标准溶液的吸收值(0.24mg/l)
●PbII(基体:
如PbI试剂
2)柠檬酸铵溶液(250g/l)
3)麝香草酚蓝溶液(0.1w/v%)
4)硫酸铵溶液(400g/l)
5)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5w/v%)
7)硝酸,氨水
试剂2)~7)如试剂2)~7)Cd分析
以下样品溶液的制备步骤相同于Cd步骤1)。
2)标准溶液,取0.5mlPb标准溶液(10gPb/ml)用水稀释到50.0ml。
转移到100ml分液漏斗中。
以下标准溶液的制备步骤与样品的相同。
标准浓度0.05g/ml(提取后的浓度)
测定条件如PbI
18.1.3还原蒸发原子吸收法
Hg
●HgI(基体:
盐酸,稀盐酸)
1)Hg标准溶液(0.1gHg/ml):
2)氯化亚锡溶液(10w/v%):
加60.0ml硫酸(1份硫酸,20份水混合)到10.0g氯化亚锡(II)二水化合物。
加热溶解溶解。
冷却后,用水稀释到100.0ml。
步骤
1)盐酸样品,准确加水20.0ml然后样品定容到100.0ml。
稀盐酸样品,准确加水到80.0ml样品定容到100.0ml。
此为样品溶液。
2)标准溶液,用水稀释8.0mlHg标准溶液(0.1gHg/ml)到100.0ml。
连接MVU-1A汞蒸发单元原子吸收分光光度计,以及测定样品溶液和标准溶液。
参照MVU-1A操作说明书。
标准浓度8ng/ml
测定条件
灯电流4mA
点灯方式BGC-D2
样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(盐酸,0.04ppm;
稀盐酸,0.01ppm)。
●HgII(基体:
氢氧化钠)
1)Hg标准溶液(0.1gHg/ml)
2)氯化亚锡溶液(10w/v%)
3)高锰酸钾溶液(60g/l):
溶解6.0g的高锰酸钾于水中,然后用水稀释到100.0ml。
4)盐酸羟铵溶液(200g/l):
溶解20.0g的盐酸羟铵于水中,然后用水稀释到100.0ml。
试剂1)和2)如试剂1)和2)HgI分析。
前处理步骤
1)溶解2.0g的样品和1.0ml高锰酸钾溶液(60g/l)in30.0ml水。
渐渐地加盐酸(不含Hg)中和溶液,然后加5.0ml硫酸(1+1)。
在加入足够的盐酸羟铵溶液(200g/l)溶解二氧化锰沉淀后,准确加水使总体积到100.0ml。
1)制备好的样品溶液可直接测定。
2)标准溶液,加1.0ml高锰酸钾溶液(60g/l)到2.0mlHg标准溶液(0.1gHg/ml)中,以及制备样品溶液等量的盐酸和盐酸羟铵溶液(200g/l)。
准确加水使总体积到100.0ml。
测定
如同HgI(使用标准溶液浓度2ng/ml)
稀盐酸,0.1ppm)。
●HgIII(基体:
凝胶,refined凝胶)
如同试剂1)~4)HgII分析。
1)称2.0g的样品置入分解烧瓶中。
加20.0ml硫酸(1+1)和100.0ml高锰酸钾溶液(60g/l)。
连接好冷却循环系统,温和地加热,然后煮沸2小时。
如果溶液此时已经澄清,降低温度到约60C,再加5.0ml高锰酸钾溶液(60g/l)。
再煮沸,重复此步骤直至二氧化锰沉淀形成约20分钟。
冷却后,加盐酸羟铵溶液(200g/l)直至二氧化锰沉淀消失,然后准确加入定容到150.0ml。
1)制备好的样品溶液可直接测定。
2)标准溶液,转移2.0mlHg标准溶液(0.1gHg/ml)到分解烧瓶中。
加20.0ml硫酸(1+1)和100.0ml高锰酸钾溶液(60g/l)采取与制备样品溶液相同的步骤。
以此作为标准溶液。
如同HgI(使用标准溶液浓度1.33ng/ml)
稀盐酸,0.1ppm)。
18.2定量
18.2.1火焰原子吸收法
Ag,Al,Au,Bi,K,Na,Zn
●Ag(基体:
磺胺嘧啶银)
Ag标准溶液(50gAg/ml):
样品前处理
称取近似0.05g的干燥样品。
溶解于2.0ml硝酸,以及准确地用水稀释到100.0ml。
1)转移1.0ml制备好的样品溶液到100ml容量瓶中,加2.0ml硝酸然后用水定容到刻度。
2)标准溶液,准确地转移Ag标准溶液(50gAg/ml)到几个100ml容量瓶中中,以逐步增加的量,范围:
1.0~6.0ml。
各加2.0ml硝酸,然后用水定容到刻度。
测定波长328.1nm
测定条件参照原子吸收分析手册第3册,6.4,1)
Ag含量28.7~30.8%
●Al(基体:
尿囊素羟铝)
Al标准溶液(200gAl/ml):
准确地称取0.2g的样品,加50.0ml盐酸(1+4),以及仔细地加热溶解。
冷却后,准确加入盐酸(1+4)到100.0ml。
1)转移5.0ml制备好的样品溶液到50ml容量瓶,然后用水定容到刻度。
2)标准溶液,准确地转移Al标准溶液(200gAl/ml)到几个100ml容量瓶中,以逐步增加的量,范围:
2.0~10.0ml。
加1.0ml盐酸到各个中,然后用水定容到刻度。
测定波长309.3nm
校准曲线浓度范围10~40g/ml
测定条件参照原子吸收分析手册第3册,6.4,2)
Al含量11.1~13.0%
●Au(基体:
硫代硫酸金钠)
Au标准溶液(50gAu/ml):
准确地称取0.7g的样品。
加10.0ml水和20.0ml硝酸(1+1)。
充分摇动然后定容到100.0ml。
过滤以及弃去最先的20.0ml滤液。
仔细地收集下面的10.0ml滤液,用水定容到100.0ml。
1)转移2.0ml制备好的样品溶液到50ml容量瓶,然后用水定容到刻度。
2)标准溶液,准确地转移Au标准溶液(50gAl/ml)到几个50ml容量瓶中以逐步增加的量,范围:
用水定容到刻度。
测定波长242.8nm
校准曲线浓度范围2~10g/ml
测定条件参照原子吸收分析手册第3册,6.4,4)
Au含量49.0~52.5%
●Bi(基体:
黄柏,鞣酸白蛋白和次硝酸铋粉)
Bi标准溶液(100gBi/ml):
加10.0ml水和20.0ml硝酸(1+2)。
充分摇动加水到100.0ml。
1)转移10.0ml制备好的样品溶液到100ml容量瓶中。
用硝酸(1+100)定容到刻度。
2)标准溶液,准确地转移Bi标准溶液(100gBi/ml)到几个100ml容量瓶中,以逐步增加的量,范围:
5.0~15.0ml。
测定波长223.1nm
校准曲线浓度范围5~15g/ml
测定条件参照原子吸收分析手册第3册,6.4,8)
Bi含量12.9~16.3%
●KI(基体:
聚磺苯乙烯钙)
K标准溶液(5mgK/ml):
准确地称取1.0g的干燥样品。
转移到带盖的玻璃容器中。
加50.0mlK标准溶液(5mgK/ml),振摇2小时使之混合。
过滤以及弃去前面的20.0ml滤液。
仔细地收集下5.0ml滤液,用盐酸(0.02mol/l)准确地定容到100.0ml。
1)准确地取10.0ml制备好的样品溶液,然后用盐酸(0.02mol/l)定容到1000.0ml。
2)标准溶液,使用盐酸(0.02mol/l)稀释几个分量的K标准溶液(5mgK/ml),使最终的K浓度范围在0.5~2.5g/ml。
测定波长766.5nm
校准曲线浓度范围0.5~2.5g/ml
测定条件参照原子吸收分析手册第3册,6.4,19)
测定范围
K置换体积:
1.0g的干燥样品中K置换量在0.053~0.071g
K置换体积计算
K置换量(mg)相当于1.0g干燥样品=
此处:
Y:
1000.0ml样品溶液中K含量(mg)
X:
在置换前50.0mlK标准溶液中K量(mg)
W:
使用的的干燥样品量(g)
●KII(基体:
聚磺苯乙烯钠)
如KI
准确地称取1.5g的上式转换的干燥样品,转移到带盖的玻璃容器中。
加100.0mlK标准溶液(5mgK/ml),然后振摇15分钟。
仔细地收集下10.0ml滤液,然后用水定容到100.0ml。
1)准确地取10.0ml制备好的样品溶液,然后用水定容到1000.0ml。
2)标准溶液,用水稀释几个分量的K标准溶液(5mgK/ml),使最终的K浓度在1~5g/ml。
测定波长766.5nm
校准曲线浓度范围1~5g/ml
测定条件参照原子吸收分析手册第3册,6.4,19)
在1.0g的干燥样品中上式转换的K置换量0.110~0.135g
K置换量(mg)相当1.0g的上式转换的干燥样品=
Y:
X:
置换前100.0mlK标准溶液中K量(mg)
W:
使用干燥样品(g)量
Na标准溶液(50gNa/ml):
准确地称取1.0g的of上式转换干燥样品,转移到带盖的玻璃容器中。
准确地加入50.0ml盐酸(3mol/l)然后振摇60分钟。
仔细地收集下5.0ml滤液,然后用水定容到100.0ml。
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