皂化值的测定Word文件下载.docx
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(2)盐酸标准溶液:
c(HCl)=0.5mol/L。
(3)酚酞指示剂:
ρ(酚酞)=1%的乙醇溶液。
2.仪器
恒温水浴;
滴定管:
50mL。
测定步骤
称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3g~5g(如为工业脂肪酸,则称2g,称准至0.001g),置于250mL锥形瓶中,准确放入50mL氢氧化钾乙醇标准溶液,接上回流冷凝管,置于沸水浴中加热回流0.5h以上,使其充分皂化。
停止加热,稍冷,加酚酞指示剂(5~10)滴,然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
结果计算
样品的皂化值SV按下式计算。
(V1-V2)×
c×
56.11
皂化值(mgKOH/g)=———————
m
式中:
c——盐酸标准溶液的实际浓度;
V0——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积;
V1——试样消耗盐酸标准溶液的体积;
m——样品质量;
56.11——氢氧化钾的摩尔质量。
注意事项
1.如果溶液颜色较深,终点观察不明显,可以改用ρ=10g/L百里酚酞作指示剂。
2.皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发,同时要注意滴定液的体积,酸标准溶液用量大于15mL,要适当补加中性乙醇,加入量参照酸值测定。
3.两次平行测定结果允许误差不大于0.5。
萃取时的皂化率如何确定?
搞不清楚皂化率如何确定,一直没找到这方面的资料。
皂化率是否与萃取剂的操作容量有关呢?
假如p204萃取时的操作容量取为80%,是否皂化率也按照80%定呢?
p204是一种酸性萃取剂,萃取时,P204释放-OH上的氢离子,与被萃物阳离子发生交换反应,结果金属阳离子进入有机相,Me++(aq)+2HA(o)=MeA+2H+,任何化学在达到化学平衡时都是一个动态平衡,根据反应式可以知道,随着化学反应的进行,溶液的酸度增大,阻碍化学反应向右进行。
为避免这一不利因素,通常在实用前将P204进行皂化处理,即用碱性物质与P204进行反应。
用来表示其皂化程度的量,我们称之为皂化率,即:
皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量;
一般根据实际情况来决定皂化率的大小,因此需要做台架试验或中间试验。
皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量(这些物质的量应该是萃取剂
的量吧?
那碱性物质的量又如何确定呢?
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B/
D7hV#
G$
e3
(皂化率也要通过
实验室实验确定?
)
谢谢楼上的朋友了!
把P204变成钠型的,转变过来的比例就是皂化率了。
至于萃取时皂化率多少合适,实践中
要试验来确定的
确定皂化率的依据是什么?
一般工业上P204和P507的皂化率在多少之间合适?
P204
、P507
在工业生产中皂化率
一般控制在60%-70%;
不能超过80%
,超过80%
空载有机发黑,负载有机发粘,导致萃取箱内不分相或流不动。
皂化率太低没意义,除非为了控制相比时,才考虑低皂化率(控制相比一般也不会考虑通过皂化率来控制,有其他途径)。
皂化率还可以根据产量要求进行控制,具体控制多少,要根据实际情况。
1、相比跟皂化率有什么样的实际关系?
2、为何皂化率超过80%会导致有机相发黑和流不动?
有何理论解释?
1、在实际生产中一般认为相比跟流比(流量比)是一样的,在料液所输入系统的金属量一
定时,可以控制皂化率来控制有机流量的大小,最佳控制为O/A=1:
1—1:
2。
2、在萃取系统中,空载有机虽然有洗涤和反萃过程,都是P204
和P507对三价铁、铝等高
价金属的络合能力很强,低浓度的酸很难将其反萃完全,从而或多或少的有一部分夹带入空载有机中去皂化,当刚开始加碱皂化时,由于有机相中-OH
基团占比例很大,Na离子优先跟H交换,随着皂化的进行,实际生产经验表明特别是在皂化率80%左右时,由于烧碱加入局部过碱会导致杂质离子的水解,从而颜色明显变暗,粘度加大。
当高皂化率,粘度变大进入箱体后,由于箱体内负载有机比重加大,粘度更加明显,再与箱
体内固体杂物相接触后澄清困难,流速慢,会导致不分相
。
为什么说相比控制为O/A=1:
1--1:
2最好?
适度相比调节可以有效控制夹带:
为什么相比调节可以控制夹带?
那么相比往高还是往低调调更能控制夹带?
造化液是50%的氢氧化钠溶液吗?
怎么确定合适的皂化率?
可以通过加入浓碱液到萃取剂后,萃取剂PH值的变化来判断皂化情况吗?
萃取剂的ph值可能没那么好测吧?
用液碱最好用30%的,高的话要加长搅拌反应时间,低的话有机会夹带水溶液。
皂化率完全可以算的,我会计算。
皂化率和相比都是可以相互计算的来的。
这些我都会。
QQ:
285868732
我接触的P204皂化,是25%P204+75%
260#溶剂油,根据换算P204是0.75mol/L,开机的时候是1L/min,有机流量配0.03L/min的30%氢氧化钠流量(密度1.3左右),请问到底是40%还是60%的皂化率?
?
3|#
d3
%~
+
K1
3b%?
1升有机:
1L*25%含量*密度0.97/P204分子量322.43/1L=0.75mol;
0.03L液碱:
0.03L*1.3*1000g/L*30%/分子量40=0.3mol
有机和液碱反应比例是1:
1。
皂化率=0.3/0.75=40%
我要问的是皂化率是不是40%?
为什么这跟你们说的60~70%偏差这么多?
我们车间实际测量是这样的:
皂化率=(皂化前的酸度—皂化后的酸度)/皂化前的酸度。
与碱性物质发生反应的物质的量就相当于(皂化前的酸度—皂化后的酸度),要处理的物质的总量就相当于皂化前的酸度。
我觉得你好像没有考虑到时间差的问题,有机流量和液碱流量是同时开的,但是应该不是同时关闭的吧。
有机相在流经反萃铁段后,打到皂化槽内。
等有机相达到要求的体积,就加入定量的碱液进行皂化。
个人认为皂化率的大小是根据你所要萃取的物质浓度而定,
即所萃取物量大的话,皂化率高些,反之萃取物量少的话
皂化率则低些。
P204、P507皂化率的测定
1试剂与仪器
1.1氢氧化钠标准溶液:
0.1mol/L
1.2酚酞指示剂:
10g/L
2方法步骤
2.1将取来的反铁后的P204(P507)萃取剂移取20毫升置于125毫升分液漏斗中,用同体积的纯水洗二到三次,然后移取5毫升澄清后的萃取剂于三角瓶中,加入50毫升无水乙醇,充分摇匀后,加2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积V1。
2.2再移取5毫升皂化后的P204(P507)萃取剂于三角瓶中,加入50毫升无水乙醇,充分摇匀后,加2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积V2。
3计算
皂化率(%)=(V1—V2)/V1×
100
p507萃取剂是什么?
P507属酸性磷型萃取剂,全名是2—乙基己基磷酸单2—乙基己基脂,为无色或微黄色油状透明液体,溶于醇、苯、酮等有机溶剂,不溶于水,燃点228℃,低毒,(三诺化工P507)广泛用于稀土元素和有色金属的萃取分离。
■分子式:
(C8H17)2PO3H
■分子量:
306.4(按1987年国际原子量表)
■性状:
本品为微黄色透明油状液体,溶于醇、苯、酮等有机溶剂,不溶于水,燃点228℃。
■用途:
本品是一种酸性磷型萃取剂,广泛应用于有色金属和稀土的萃取分离。
■包装:
净重200kg/塑桶;
1000L/IBC吨桶。
■贮运:
运输时小心轻放,严防撞击。
贮存在阴凉、通风、干燥的仓库中,注意防火、防雨。
■规格:
指标
特定级
优级
工业级
含量%≥
97.0
95.0
93.0
二元酸%≤
1.6
2.0
2.4
分相速度(秒)≤
60
90
120
酸值(mgKOH/g)
180-195
180±
5
密度(20℃)g/ml
0.940-0.960
0.930-0.960
折光率
1.4480-1.4520
—
粘度
36±
3
闪点(开口)
170±
■皂化值的测定:
1.试剂:
甲基橙(0.5%水溶液);
酚酞(1.0%的无水乙醇溶液);
盐酸标准溶液(1N);
氢氧化钠标准溶液(0.5N)
2.分析步骤:
准确吸取样品10mL于125mL分液漏斗中,准确加入盐酸标准液10mL,充分震荡3分钟,静置分层后将水相放人三角瓶中,然后用水洗涤有机相2次,水相并入三角瓶中,滴入甲基橙2滴,用氢氧化钠标准滴定至橙红色变亮黄色为终点,
3.计算:
N=(N1*V1-N2*V2)/V{N-----------P507
皂化值、
N1*V1----------盐酸标准液的浓度和盐酸消耗体积的乘积----------mL、N2*V2-----------氢氧化钠标准溶液浓度和氢氧化钠消耗体积的乘积----------mL;
V--------------吸取样品的体积-------------mL}
)
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