有机化学实验理论笔试题docWord下载.docx
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(5)
薄层色谱应用在哪些方面(请举两例)
9、蒸馆时,如果憾出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个防止侵入。
11、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,
必须先采取其他方法初步提纯,例如等方法,再进行提纯。
12、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有o
13、萃取是从混合物中抽取;
洗涤是将混合物中所不需要的物质-
14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为l-1.2mm,长约70-80mm;
装试样的高度约为,
要装得和o
15、冷凝管通水是由而,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由
此可能带来两个后果:
其一:
气体的不好。
其二,冷凝管的内管可能。
16、蒸馆时蒸馆烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的,也不应少于=
17、用竣酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取、
、等措施。
18、在减压蒸馆装置中,氢氧化钠塔用来吸收和,氯化钙塔用来吸
收0
19、在进行环己酮的合成中,縮酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制以防反应过于剧
烈。
温度过低反应,过高则增多。
20、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在固定相中的或的不同,或其
的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。
21、金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。
22、用Perkin反应在实验室合成a—甲基一苯基丙烯酸,试问:
(1)主要反应原料有、、□
⑵反应方程式为o
⑶反应液中除产品外,主要还有:
A,Bo
(4)除去A的方法是;
除去B的方法是。
23、蒸憎装置安装顺序是依次安装,装好后整个装置要求
24、分液漏斗主要应用在哪四个方面:
(1)
(2)
(3)(4)o使用时分液漏斗放在上,不能o开启下面活塞前应,上层液体应由倒出。
25、实验室中,简单分憾装置是由哪五个部分组成:
。
分憾液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。
当开始有馆液流出时,应控制流出液速度为-如果分馆速度太快,产品将下降。
26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为。
熔点的严格定义是
o已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的原因是
O
27、蒸憾操作是有机实验中的常用方法,纯液态有机化合物在蒸憾过程中很小,所以
蒸憾可以用来测定沸点,当液体沸点高于140°
C时应选用冷凝管,低于140°
C时可选用o
二、单选题:
1、煤气灯火焰温度最高的区域是()
(A)氧化焰区(B)还原焰区(C)焰心区(D)氧化焰区中靠近还原焰的区域
2、多组分液体有机物的各组分沸点相近时,采用的最适宜分离方法是()
(A)常压蒸馆(B)萃取(C)分憾(D)减压蒸憾
3、实验室减压蒸憾提纯液体化合物时,接收器可选用()
(A)锥形瓶(B)圆底烧瓶(C)平底烧瓶(D)容量瓶
4、确定有机化合物官能团最适宜的方法是()
(A)红外光谱法(B)质谱法(C)X-射线衍射法(D)色谱法
5、测固体的熔点时,熔点偏高的可能原因是()
(A)试样中有杂质(B)试样未干燥(C)所用毛细管壁太厚(D)测定时温度上升太慢
6、使用水重结晶乙酰苯胺粗产物时,加入溶剂至恰好溶解后,为使热过滤顺利进行,溶剂还应过量():
(A)1%(B)5%(C)10%(D)20%
7、柱层析时,单一溶剂往往不能取得良好的分离效果,展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物。
下列各
种溶剂的极性顺序是():
(A)石油酉迷>甲苯〉氯仿〉丙酮(B)甲苯〉石油瞇〉氯仿〉丙酮
(0石油醸〉丙酮〉氯仿〉甲苯(D)丙酮〉氯仿〉甲苯〉石油醞
8、用毛细管法测量化合物的熔点时,熔点管的内径约为():
(A)0.lmm(B)lmm(C)2mm(D)3mm
9、为使反应体系温度控制在一10〜一15°
C应采用():
(A)冰/水浴(B)冰/氯化钙浴(C)丙酮/干冰浴(D)乙醇/液氮浴
10、一般领到的苯甲醛,其瓶口有少量的白色固体,此白色固体为():
(A)多聚苯甲醛(B)苯甲酸(C)水合苯甲醛(D)苯甲酸钠
11、以丁酸和乙醇发生酯化反应制备丁酸乙酯的实验中,加入苯的作用是()
(A)降低反应温度(B)作反应物的溶剂(C)带出生成的酯(D)带出生成的水
12、利用红外光谱法可以测定反应动力学,例如,利用C=C的吸收峰的降低程度来测定聚合反应进行的程度,此
13、重结晶的常压热过滤常用的仪器是()。
15、常压蒸懈装置中冷凝管的选择,蒸镉硝基苯(b.p210°
C)用()
(D)蛇形冷凝管
(A)空气冷凝管(B)直形冷凝管(C)球形冷凝管
16、水蒸汽蒸懈时,懈出物的温度计读数()
(A)稍高于水的沸点(B)等于水的沸点(C)低于水的沸点
17、用纸色谱法分离物质A和B,已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45,如色谱用纸的长度为20cm,则
A,B层析后的斑点间最大距离为()
18、下列说法正确的是:
()
(A)在合成液体化合物操作中,最后一步蒸憾仅仅是为了纯化产品。
(B)进行蒸馆时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
(C)用蒸憾法、分憾法测定液体化合物的沸点,憾出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。
(D)测定纯化合物的沸点,用分憾法比蒸憾法准确。
19、在进行硅胶柱层析中,Rf值比较小,则该化合物的极性()
(A)大(B)小(C)不多(D)以上都不对
20、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火,此时应迅速()o
(A)先切断电源,并用任意一种灭火器灭火
(B)电源后,用泡沫灭火器灭火
(0电源后,用水灭火
(D)电源后,用CO?
灭火器灭火
21、被碱灼伤时的处理方法是()=
(A)量水冲洗后,用1%硼酸溶液冲洗(B)量水冲洗后,用酒精擦洗
(0量水冲洗后,用1%碳酸氢钠溶液冲洗(D)上红花油,然后擦烫伤膏
22、某同学在玻璃加工实验过程中,不小心被灼热的玻璃棒烫伤,正确的处理方法是()o
(A)大量水冲洗即可(B)在烫伤处涂上烫伤膏或万花油
(0在烫伤处涂上碘酒(D)水冲洗,再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油
23、正相液相色谱是指流动相的极性()固定液的极性。
(A)小于(B)大于(C)等于(D)都不是
24、下列说法正确的是:
(A)在肉桂酸制备实验中,在水蒸汽蒸憾前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。
(B)两个化合物的Rf值相同,说明是同一个化合物。
(C)在加热过程中,如果忘了加沸石。
可以直接从瓶口加入。
(D)在制备乙酸乙酯的过程中,烧瓶中液体的量不能多于2/3。
25、测定熔点时,使熔点偏高的因素是()。
(A)样有杂质;
(B)样不干燥;
(C)熔点管太厚(D)温度太慢
三、简答题:
1、在蒸馄装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?
2、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?
3、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?
蒸出反应装置有哪些形式?
4、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?
怎样操作回流反应装置?
5、如何使用和保养分液漏斗?
6、怎样正确进行水蒸汽蒸懈操作?
7、画出制备正淒丁烷的反应装置图
8、画出水蒸汽蒸馄的常规装置图。
怎样判断水蒸汽蒸憎是否完成?
蒸憎完成后,如何结束实验操作?
答案
一、填空题
I、绿、红、蓝
2^1~2°
C/min
3、停止加热、撤去热浴、解除真空
4、
(1)不溶或难溶于水
(2)在沸腾时不与水发生化学反应(3)在100°
C时至少有1.33KPa以上的蒸气压。
5、温度计水银球的上限和蒸馆头侧管的下限在同一水平线上
6、硫酸
7、DCAB
8、1)制板2)点样3)展开4)显色5)浓缩收集;
应用:
分离鉴定;
跟踪化学反应
9、干燥管;
空气中的水分
10、蒸憾;
抽气;
安全保护;
测压
II、重结晶;
5%;
色谱法
12、水份;
除去;
浑浊
13、有用的物质;
除去
14>
2~3mm;
均匀;
结实
15、上;
下;
冷凝效果;
破裂
16、2/3;
1/3
17、提高反应物的用量;
减少生成物的量;
选择合适的催化剂
18、酸性气体;
水;
水
19、反应温度;
困难;
副产物
20、吸附;
溶解性能;
亲和性
21、乙醍、脂肪怪、芳怪
22、
(1)苯甲醛;
丙酸酊;
丙酸钾或碳酸钾。
(2)反应方程式为:
C6H5CHO+(CH3CH2CO)2O麗眾箫c6h5ch=^-cooh
(3)A:
苯甲醛;
B:
丙酸钾。
(4)水蒸气蒸憾;
酸化后,冷却,过滤掉母液。
CH3
23、从下到上,从左到右。
横平竖直,准确端正
24、
(1)分离两种分层而不起作用的液体。
(2)从溶液中萃取某种成分。
(3)用水、酸或碱洗涤某种产品。
(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。
漏斗架,拿在手里,打开上面的活塞,上口
25、圆底烧瓶、分憾柱、冷凝管、尾接管、接收瓶。
2/3;
l-2/s;
纯度
26、溶程,固液两态在外界压力下转化达到平衡时的温度。
有时某些物质会产生部分分解,有些会转变成具有不同熔点的其他结晶形式而影响测定结果。
27、分离液体混合物,沸程,空气冷凝管,直形冷凝管
二、选择题:
三、简答题:
1、答:
当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层。
有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成。
被洗涤的有机物在水中的溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度,减少洗涤时的损失。
2、答:
如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馆份,则按此温度计位置集取的馆份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的憾份误作为前憾份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馆份时,则按此温度计位置集取的馆份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的憎份误认为后馆份而损失。
3、答:
在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:
一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式:
蒸憾装置、分憾装置和回流分水装置。
4、有两种情况需要使用回流反应装置:
一是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。
进行回流反应,操作应注意:
1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热。
2.不应忘记加沸石。
3.控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;
过低,反应烧瓶中的温度不能达到较高值。
5、答:
1.分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。
2.使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。
3.使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化;
振荡时应注意及时放出气体;
上层液体从上口倒出;
下层液体从下口放出。
4.使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结(注意:
部件不可拆开放置)。
6、答:
1.在进彳丁水蒸气蒸憎之前,应认真检查水蒸气蒸憎装置是否严密。
2.开始蒸馄时,应将T形管的止水夹打开,待有蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以憾出速度2—3滴/秒为宜。
3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热。
7、装置图如下:
8、装置图如下:
当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸懈结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。
实验结束后,先打开螺旋夹,连通大气,再移去热源。
待体系冷却后,关闭冷凝水,按顺序拆卸装置。
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