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4、项目整体特点及与国内外同类技术综合比较18
5、推广应用和经济社会效益19
6、存在的主要问题及今后的研究方向21
四、附件22
1、经济社会效益分析报告22
2、检索查新报告25
3、用户使用证明38
4、知识产权40
5、企业标准48
6、检测报告54
7、行业部门文件57
8、销售合同62
9、产品图片66
10、测试记录报告68
评价大纲
一、成果名称:
**********************的研发
二、完成单位:
***********有限公司
***********有限责任公司
三、任务来源:
自选
四、评价依据:
五、评价机构:
***********
六、评价形式:
会议评价
七、评价内容:
(一)技术资料是否齐全完整、属实,符合要求;
(二)评价成果的试验方案、工艺路线、研究方法的科学性及合理性;
(三)对成果的创新度、先进度、应用度做出评价;
(四)对成果做出评价结论;
(五)指出存在的问题及改进意见。
八、提交评价的材料:
(一)评价大纲;
(二)工作报告;
(三)技术研究报告;
(四)经济效益、社会效益分析报告;
(五)检索查新报告;
(六)用户使用证明;
(七)取得的知识产权或论文、专著等;
(八)其他需要的资料。
九、评价程序:
(一)成立评价专家委员会;
(二)讨论通过评价大纲;
(三)专家审查评价资料;
(四)专家讨论、提出评价结论;
(五)通过评价结论,出具评价报告。
工作报告
一、项目立题背景
***********简称***********,分子式为*******,分子量为233.22,是一种重要的****中间体,主要用于合成******及******等,包括C.I.******120、151、154、175、180、181、**36、62等,在医药、农药、****及特殊材料合成等领域应用广泛。
图1***********结构式
***********(***********)作为合成高档*************类****的关键中间体,生产的主要技术难点是在合成过程中要经过缩合、****、***********和***********四步,其中************************与*************进行***********反应生成***********,在生产过程中会出现操作步骤长、收率低、合成成本高等问题,尤其是在生产高品质***********时收率非常低,使用的工艺路线及原料危险性比较高,产生的三废量大、安全性差,导致产品纯度达不到合成****的要求,国内实际工业生产收率只能达到*5%左右,可提高的空间很大。
但目前的制备方法,无论是从质量上还是产量上均满足不了工业化生产的要求,市场竞争力不强,所以研制***********生产新工艺对于我国********开发新品种具有十分重要的现实意义,也对促进我公司自身发展具有重大意义。
二、主要做法
(一)组织保障
公司建立了一整套规范的人力资源管理体系,改变传统的人事管理模式,将人才培养、开发、使用进行一体化管理,把企业的人力资源作为一种资产来经营,逐步建立起内部人力资源市场,使人才的培养、管理、储备、使用遵循市场竞争的规律,努力取得人力资源配置的效益最大化,满足公司对人力资源多层次的需要。
实行目标成本管理办法,依据产品的市场价格、目标利润和能源定额能耗等情况确定目标成本,把目标成本分解到产品开发和生产经营的各个环节。
对于连续***********法生产*********************************的研发项目的研究开发,企业也采用了相似的管理办法,把责任落实到个人,严格考核成本指标,奖罚兑现。
为保证既定的目标管理制度得到严格落实和考核,公司制定了一系列监督管理考核规章制度。
根据目标成本分解,企业对生产车间及直属班组实行定员定额考核经济责任制,对采购部实行比质比价采购管理,对行政部门实行绩效管理,严格按照经济责任制考核细则的规定进行考核。
在价值观上,由片面追求产值转变为依靠成本控制获取最大利润。
由此可见,公司已具备了良好的企业管理能力。
公司还建立健全了全面质量监督管理制度,实行以总经理总负责,质量保证部、车间、班组各负其责的质量管理体系,确保了质量控制体系良性运行。
另外,公司引进了精良的生产设备及精密的先进仪器,健全了生产、质检、仓储、物料采购及销售等系统的标准操作规程和各项管理制度,并借助这些应用软件来规范企业的生产经营管理,形成一套完整的质量管理体系,为本项目的实施提供了先决条件。
(2)资金投入
该项目实施期从201*年8月至20**年7月,总投资**0万元。
项目资金全部来源于企业自筹资金,企业自筹资金由企业自有货币资金及近几年的销售利润筹集到位,主要用于项目的研发、生产设备仪器的购置、及流动资金等,这部分资金根据项目实际需要由公司及时注入,现在均已落实并使用。
本项目所有资金到位及时,保证了项目的顺利进行。
各项技术指标均已达到研发设计要求。
(3)推广情况
随着应用行业对****产品性能和安全性要求的提升,市场上对***********的需求预计在未来五年内将以**%-**%的速度递增。
此外在一些对产品有特殊性要求的领域如:
安全****(****、无毒)、功能性****、复合材料****等领域,对*************系列****的需求将日益增大,***********表现出巨大的市场空间。
公司项目产品符合国家提倡的节能、环保、安全理念。
项目的实施解决了国产高性能********关键中间体不过关的难题,以核心技术的创新有效促进染****行业产品结构优化升级,使多种********品种形成系列。
满足塑料、油墨、塑胶、油漆、纺前****、油墨对色彩的要求,在推动下游行业技术进步的同时为高性能********国产化奠定了基础,从而打破国外产品垄断,填补国内高档********专用中间体空白。
三、项目完成情况
对四步法合成***********的工艺路线进行优化,讨论了以***********和***********为原料,经***********、***********、***********、***********四步法制得***********,通过对各步反应影响因素的研究,最终确定了最佳反应条件,提高了收率,具体结论如下:
(一)通过***********进行***********反应,减少了*************的用量,节约了成本,同时避免了过量*************水解,使产生**********************降低,降低了***********处理成本。
(二)通过使用***********,可以精确控制物料反应的停留时间,有效杜绝了因反应时间长而产生的副产物,极大提高了产品含量及收率。
(三)采用了***********实现了连续***********,使生产效率明显提高,产能增加,生产成本降低了;
通过创新工艺生产的***********,使产品总收率提高至**%以上,实现了预期效果。
(四)连续***********代替间歇***********后,通过自动化控制使反应更易进行,***********安全连锁系统实现了自动化控制,安全系数大大提高,并降低了操作工的劳动强度,降低了危险系数。
(五)试产产品已经通过下游客户的检测并且在线使用,效果良好,达到了客户的质量标准和使用要求。
同时我们针对试生产过程中出现的问题制定了相应的措施,在原有工艺的基础上再度进行优化,使产品收率得到了进一步的提高。
我们的产品经过七彩化学等公司进行了验证和使用,反馈良好,达到了预期目标要求。
所开发的合成工艺充分考虑了节省成本和工业化、环保等问题,产品质量稳定,易于工业化推广。
该产品的投产不仅可以取得可观的经济效益,而且将对推动我国*************系列高档********的发展和进一步增加我公司市场占有率起到重要作用。
四、成果推广应用情况及前景
项目组对“**********************”的研究主要是从工艺路线简单、节能环保、产品含量高、收率高、操作安全性高等几个方面进行考虑和设计的。
同时经过实验验证得到了理想的产品,且质量稳定。
产品样品经过权威检测机构及用户使用确认,质量指标达到了国际同类产品水平,创新设计的工艺路线也达到了预期的目的。
“**********************”项目具有优异的性价比及广泛的市场应用前景。
创造性的采用连续***********进行反应,操作更简单、更安全,同时采用***********自动化控制系统,提高自动化程度,减少人为失误带来的误差,增加经济效益。
产品投放市场以后,能够凭借优越的性价比快速占有市场,创造可观的经济效益。
本项目产品在未来具有较大的市场空间,争取在2019年底实现最大产能,在给企业带来经济效益的同时对行业技术进步具有引领和促进作用,有利于拉动区域内相关产业的发展,拓宽国外市场,推动国内***********(***********)行业的技术进步,在提高产品附加值,增加出口,创造外汇方面也将产生一定的推动作用。
五、主要体会与建议
**********************投产后,下一步连续化****成为进一步提高产品生产效率难点。
今后会对****************************连续化生产等问题进行研究,在保证我们的产品质量与收率的基础上,尽可能降低成本,增加我公司产品市场竞争力和国际市场影响力。
六、主要完成人员
主要研制人员名单
序号
姓名
性别
出生年月
技术职称
文化程度(学位)
工作单位
对成果的科技贡献
1
*****
男
1961.06
技师
硕士
项目负责
2
1971.03
助理工程师
大专
3
1981.10
注册安全工程师
工艺设计
4
1971.08
经济师
5
1971.01
/
6
女
1972.02
7
1972.04
生产技术
8
1979.10
9
1986.04
质量控制
10
1984.06
本科
11
1988.04
技术研究报告
一、项目背景、目的及意义
(一)项目背景
目前全世界********厂家有400多家,其中知名化工企业大日本油墨、拜耳、巴塞尔、科莱恩、巴斯夫等公司的产量在世界****中占的比例较大,并且控制了绝大部分高端市场。
中间体产业是********行业的上游产业,不同的化工中间体可以通过化学反应来合成********,故********的质量和价格直接受到化工中间体的质量及价格的制约。
随着全球环保要求日益严格化,西欧、美国及日本等发达国家和地区用于合成********的主要化工中间体的产量逐渐下降,给了我国、印度和韩国等很多亚洲国家发展的契机,使得化工中间体行业发展迅速,正在取代在世界上占有绝大部分********中间体市场的德国、美国、瑞士和日本等国的地位。
2008年中国染料的总产量约为67万,居世界第一,********总量为18万吨左右,也居世界第一。
随着改革开放,中国的高档********的需求量增加,中国也制造了一系列高档********,从而改变了我国不能生产高档********的历史。
2004年到2009年我国对***********的需求呈递增的趋势,国内***********的产能也应该随着需求的增大而增大。
我国***********的产能逐年增加,但与国内需求量相比,一直处于供不应求的状态。
而且,随着相关行业的快速发展,国产的***********存在纯度不高,颜色不白,且产能较低,达不到后续产品的要求等问题,国内所需一部分***********仍需进口。
***********有限公司作为亚洲最大的***********制造商,我公司目前已实现***********年产量1200吨,这一系列产品在医药、农药、****及特殊材料合成等领域应用广泛,特别是***********系列产品很符合客户对高档****的要求。
高档********主要成分是*************类化合物,在结构上具有较好的分子平面性与分子对称性,并且可以形成分子内、分子间氢键,改変了分子的聚集状态,其分子中含有环状酰胺基,能够改善其耐溶剂和耐迁移性能,以及耐热、耐光稳定性、耐气候牢度性能等。
由于其具有各种优越性能,使得*************类化合物****的应用几乎遍布整个****应用领域,如用于油漆行业以制造各种各样的工业漆,制造车辆原始面漆、修补漆等;
用于制造建筑用涂料和乳胶漆;
用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚**乙烯及其他需要在高温下加工的聚合物的****,还可用于丙纶、腈纶、黏胶、改性黏胶等纤维原液的****,以及用于制造高级戸外广告印刷用油墨。
其中***********作为偶合组分能够制备多种性能优良的**色和**色*************类偶氮****,这些****国内外均已有公司生产,如胶州精细化工有限公司、郝斯特公司等。
***********简称***********,分子式为*******,分子量为233.22,是一种重要的****中间体,主要用于合成******及******等,包括C.I.******120、151、154、175、180、181、**36、62等。
***********作为一种非常重要的机染料中间体,市场需求量巨大。
目前其合成工艺通常是以***********与***********为初始原料,经过缩合、***********、***********、***********反应来制得,国内实际工业生产收率只能达到80%左右,可提高的空间很大。
因此,探索新的工艺以提高产品收率成为必然趋势。
(二)国内外相关研究现状
近十年来,国内********行业企业对高性能********的技术进步是显著的,推出不少优秀品种,国内生产的高性能********品种主要集中在*************系列、DPP系列、喹吖啶**系列、苝红系列、异吲哚啉系列、偶氮缩合系列以及****紫23等。
尽管如此,目前我国对此类****的需要仍主要依靠进口,其价格昂贵,所付出的成本太高,宏观上对发展我国的经济不利,对我国下游产业的国际市场竞争力不利。
我国的汽车工业、塑料加工业、建筑行业的快速发展,为高性能********提供了巨大的发展空间,为********尤其是**色高档********行业提升产业机构带来难得机遇。
***********(***********)作为偶合组分能制备多种性能优良的**色和**色*************类偶氮****,这些****国内外均有公司生产,如常州永和精细化学有限公司,山东汇海医药化工等,但产量较小,生产厂家主要集中在国外。
据文献记载,上个世纪80年代后期,加拿大多美年公司、德国克莱恩公司、瑞士CIBA公司等多家公司对该产品的应用领域进行了深入广泛的研究,并取得的很大的进展,但是对于***********的研究很少,国内少数科研院所对该工艺进行了研究,主要有天津大学、沈阳化工研究院等科研单位,但只有四篇文献,国外三篇,国内一篇。
国内未见有企业大规模生产,我公司是亚洲最大的***********(***********)专业制造商,其系列产品应用于医药、农药、****及特殊材料合成领域,产品销往国内外,多年来,以其优良的品质和优质的服务赢得广大客户的信赖。
由于该****中间体具有优异的应用性能,技术含量高,符合我公司的专业化发展方向,且产品投产成功后,性能与国外同类产品近似,可为我国高档****中间体国产化奠定基础。
(三)需要解决的问题
***********是合成高档*************类****的关键中间体,该产品的主要技术难点是在合成过程中要经过缩合、****、***********和***********四步,在生产过程中存在收率低、原料消耗大、废液处理困难等缺点,尤其是在生产高品质***********时收率非常低,使用的工艺路线及原料危险性比较高,产生的三废量大、安全性差,导致产品纯度达不到合成****的要求,无论是从质量上还是产量上均满足不了工业化生产的要求,失去了市场竞争力。
项目重点在**********************生产工艺展开系统研究,采用连续***********代替间歇***********,有效提高生产效率及产品收率,降低生产成本,利用***********安全连锁系统实现自动化控制,安全系数大大提高。
(四)研究的主要目的
为了缩小我国********工业与国外水平的差距,开发出更为经济和先进的合成工艺,项目组确定以***********合成过程中,中间体BI连续***********生产***********新技术为研究课题,解决***********合成操作收率低、合成成本高等问题,尤其是在生产高纯度产品时收率极低的难题。
项目完成后力争做到自动化生产,减少操作过程,降低劳动强度,降低原料消耗,提高产品收率,且产品质量稳定;
实现工艺条件温和,无超高温,超低温,超高压等特殊要求,安全可靠;
为推动高性能********在国内的发展作出贡献,填补国内相关工艺空白。
二、研究内容、方法及结论分析
(一)总体方案
经过查阅相关资料对比和分析,***********合成过程中,主要以水做溶剂,个别资料中有以醇类做溶剂的反应,BI在**、**或**介质中,加入催化剂四甲**,反应时间缩短一半,收率**%,比水体系高,且溶剂可回收套用,但含量偏低,碱溶色度比水相体系略深,满足不了客户对高质量产品要求,目前该工艺仍停留在实验阶段,没有工业化的实例。
目前绝大数企业均采用水相做溶剂,根据BI***********生产***********过程中,*************的加入方式,合成路线可分为以下两种:
水相*************一次性加入法:
主要是在***********釜中,**0℃一次性减压吸入*************,反应过程中,不断排气降压,**5℃保温1-2h,本方法存在对设备要求高,危险系数高、*************消耗大、产品收率收率**8%,质量不高等缺点,此法逐渐被淘汰;
水相*************滴加法:
主要在***********釜中,*************在80-90℃采用缓慢滴加的方式加入,滴加时间**-3h,8**90℃保温1-2h,该方法反应条件温和,对设备要求低,*************消耗较低,产品收率**5%,质量稳定,但单釜产能低,生产过程中产生大量废水,处理成本高,此法是目前大多数企业采用的方法。
我公司目前采用水相*************滴加法,我们根据目前工艺现状,对工艺中存在的不足之处进行了改进,产品达到设计指标。
(二)技术路线
1、技术路线的优化选择
图1溶剂相***********工艺流程图
图2水相***********工艺流程图
图3水相连续***********工艺流程图
鉴于对以上方法的研究,站在控制成本的角度,不适合大规模工业化生产,所以我们针对目前***********存在的各种不足进行了优化与改进,我公司将改进***********连续生产法,作为我们研究的重点。
2、解决措施
(1)优化反应条件,***********反应由间歇改为连续,适当调整各工艺参数;
(2)找出最佳反应条件,从而提高质量、收率、及极大提高产能,提供一种消耗低,从而提高产能,提供一种反应条件温和、常压的、副产物少、收率高、产能大且自动化程度高的连续***********法生产***********的合成工艺。
(三)研究内容及试验方法
该工艺主要存在的技术难点实际上是如何提高***********的效率,以及采用连续***********法如何提高产品纯度及收率。
项目组技术人员通过查询大量资料,进行了整理分析,最终确定主要研究内容为以下两个方面:
(1)提供一种消耗少、收率高且自动化程度高的连续***********法生产***********的合成工艺;
(2)***********过程采用连续***********法,代替文献中介绍的间歇***********,其中主要包括对连续设备的选择,另外还包括对各物料配比进行研究,确保产品收率、纯度达到最高,成本降到最低。
根据相关人员的研究与实际利于生产的经验相结合,决定对连续***********的可行性及条件进行优化与研究,最终得到高收率,高含量的产品。
1、***********生产***********的条件探索性小试
连续***********生产***********的试验思路
研究组在*************滴加法的基础上进行试验,首先,进行连续***********可行性试验,部分小试数情况如下:
(1)***********水相连续乙酰***********反应小试
表1***********水相连续乙酰***********反应小试记录表
实验编号
反应体系
停留时间
过程现象
出料检测
190115
***
***min
****
190116
190118
小结:
①小试采用玻璃溢流反应器,水相条件明显反应,但是涨锅明显,物料泡沫明显,难以实现溢流;
所以从实验190115现象来看,影响水相连续反应的问题是水相反应速度和产品亲****问题,所以需要从这两个方面考虑解决办法。
2、甲醇浓度:
取*************置于水中分相,滴加甲醇至浓度接近*%时DK全部分散。
实验190116,*min物料*级反应较好;
②*级分相涨锅,根据现象来看,*级反应上没有出现分相,
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