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(4)无论是小事故还是轻伤害,都应立即向实验室教师汇报。
教师及相关设备管理人员
(1)遵守安全规范,确保安全。
(2)树立穿戴保护装备和遵守实验室操作程序的榜样,确立安全意识,养成良好的工作习惯。
(3)学生做实验前,须进行安全检查,认真做好准备工作。
(4)使预防危情发生和挽救损失的措施成为你的教学内容和管理工作的一部分,确保学生熟悉处理突发事件的程序和设备。
(5)保持对不安全情况的警惕。
经常检查,采取措施,纠正不当行为,进行处罚。
第2章有机实验室常见安全操作问题
2.1柱层析分离的安全问题
柱层析分离是一种比较常见的分离方法,主要涉及到的化学物质为有机溶剂和装柱所用的硅胶。
这两种物质如使用不当,会带来一定程度的危害:
1)实验室所用的硅胶大致为200-300目,属于一种粉尘。
人体一旦吸入,将对肺部造成危害,而且恢复周期长。
2)有机溶剂主要危害这里不细说。
安全操作:
1)使用硅胶时,应在通风厨内操作,防止硅胶粉滞留在实验室的公共空间,同时请尽量佩戴口罩,避免硅胶粉尘吸入呼吸道。
2)装柱时,如需用空气泵压柱,请打开下面活塞,避免柱内溶剂因压力过高,而飞溅造成人身伤害;
3)过柱过程,最好在通风厨中进行;
氯仿等有毒溶剂的使用,则必须在通风厨中进行。
如果条件不允许,可改用石油醚,乙酸已酯等低毒性溶剂,在厨外进行。
但要注意,封住大部分溶剂口,防止溶剂大量挥发。
4)使用结束后,应将溶剂放干,将废硅胶倒入指定的地方。
2.2酸性气体尾气的处理问题
在某些有机化学实验中会产生和逸出有刺激性的、水溶性的气体,如氯化氢、溴化氢等。
这时,需要使用气体吸收装置来吸收这些气体,以免污染实验室空气。
图1为常见的气体吸收装置,用来吸收具有刺激性、水溶性的气体。
图1中的(a)(b)只能用来吸收少量气体。
(a)中的三角漏斗口部分浸入吸收液中,否则,体系内的气体被吸收或一旦反应瓶冷却时会形成负压,造成倒吸现象。
(b)中的玻璃管应略微离开水面,以防倒吸。
为了使酸性物质,如卤化氢、二氧化硫等气体能够较完全地被吸收,吸收液可使用稀碱液,即在水中加入氢氧化钠。
如反应过程中生成大量有害气体,特别当气体逸出速度很快时,应使用图1中的(c)装置。
在(c)中,水自上端流下(可利用冷凝管流出的水),并在恒定的平面上从吸滤瓶支管溢出,引入水槽。
粗玻璃管应恰好伸入水面,被水封住,吸收效果较好。
2.3碱金属的处理问题
碱金属元素包括锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)、钫(Fr)。
碱金属的化学性质:
1)都能与氧气等非金属反应
2)都能与水反应,生成氢氧化物和氢气
3)均为强还原剂:
M-e-===M+
从锂到铯递变规律:
1)与氧气反应越来越剧烈。
2)与水反应越来越剧烈。
3)金属性逐渐增强。
由于碱金属的化学性质都非常活泼。
实验室保存碱金属时,都要密封保存,以隔绝空气,如把K、Na保存在煤油中。
Li因密度小于煤油,而应存放在石蜡中。
金属Na具有硬度小,熔、沸点低,熔点97.81℃,密度小0.97g/cm3等物理性质,易与空气中的O2,H2O反应,会发生剧烈燃烧甚至爆炸。
实验过程应注意(以金属钠为例):
1)使用钠前告知周围人员注意安全,尽量规避。
2)用镊子夹取钠,带好橡胶手套、口罩、防护眼镜,实验过程切记防止水滴、汗液、唾液等含水分的溶液与钠接触,以免发生剧烈反应甚至爆炸。
3)在玻璃片上切割时镊子要夹紧,刀不要切手,余下的钠放回瓶中,切下的钠用滤纸吸干煤油,置于正己烷溶液中备用,切勿长时间暴露于空气中。
4)处理过钠的用具包括镊子、手套、玻璃片、刀片等用完后应先放置于无水乙醇中浸泡,直至无气泡产生时再用大量水清洗。
5)反应后不许直接将废液倒入废液桶,要先判断有无残余钠存在,残余的钠需用乙醇处理完后才能将废液倒入废液桶中。
2.4氧化剂和有机过氧化物安全使用和存放问题
氧化物与有机物接触极易引起爆炸,在使用浓硝酸、高氯酸及过氧化氢时,必须特别注意。
一般来说,易爆物质大多含有以下结构或官能团:
自行爆炸的有:
高氯酸铵、硝酸铵、浓高氯酸、雷酸汞、多硝基甲苯等。
强氧化剂(如盐酸、硝酸、氯酸盐、过氧化物等)不可与强还原剂(如硫、硫化物、甘油等)混合,否则会发生爆炸。
混合后可发生爆炸的化学品有:
1)高氯酸+酒精或其它有机物
2)高锰酸钾+甘油或其它有机物
3)高锰酸钾+硫酸或硫
4)硝酸+镁或碘化氢
5)硝酸铵+锌粉+水
6)硝酸盐+氯化亚锡
7)过氧化物+铝+水
8)硫+氧化物
9)金属钠或钾+水
具体注意事项:
1、氧化剂:
如过氧化钠(Na2O2)、过氧化氢溶液(40%以下)(H2O2)、硝酸铵(NH4NO3)、氯酸钾(KClO3)、漂粉精(次氯酸钙,3Ca(OCl)2·
Ca(OH)2、重铬酸钠(Na2Cr2O7·
2H2O)等。
注意事项:
1)该类化学试剂应密封存放在阴凉干燥处。
2)应与有机物、易燃物、硫、磷、还原剂、酸类物品分开存放。
3)轻拿轻放,不要误触皮肤,一旦误触,应立即用水冲洗。
2、有机过氧化物:
如:
过乙酸(含量43%)(别名过氧乙酸,CH3COOOH)、过氧化十二酰(工业纯)((C11H23CO)2O2)、过氧化甲乙酮(C4HgO2)等。
1)存放在清洁、阴凉、干燥、通风处。
2)远离火种、热源,防止日光曝晒。
3)不要与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物、遇湿易燃物存放在一起。
4)轻拿轻放,避免碰撞、摩擦,防止引起爆炸。
2.5双排管使用规定
双排管是用来抽真空和置换气体(Schlenk操作)的一种常用仪器。
这种仪器设计的独特之处在于一个阀门能通过改变方向来进行两种操作(抽真空和通氮气)。
活塞上的箭头向下表示抽真空,向上表示通氮气。
注意:
双排管在使用不当时容易倒吸和损坏真空泵。
规则如下:
1)为了明确责任人,使用者务必在作业的样品瓶上标示姓名。
使用者在充完N2后务必及时将N2阀门关闭。
2)抽真空前须确保样品在旋蒸时已除去绝大部分溶剂,不含明显可流动低沸点液体。
有特殊情况,必须冷肼中加入干冰和丙酮溶液方可继续操作,或者与管理员联系。
3)抽完真空后,使用者务必先将真空气路与大气相通后,再关闭真空泵电源,以防止泵油倒吸。
4)请不要通宵作业。
2.6四氢呋喃(THF)使用规定
四氢呋喃(THF)是实验室常用的一种溶剂,无水无氧处理主要通过钠丝和二苯甲酮的回流来得到。
判断THF无水无氧的标准是看回流时的颜色,绝对的无水无氧应该是呈现蓝紫色,但是这种情况一般只在处理新鲜的钠丝时才能达到,实际操作中呈现蓝色即可。
处理THF具有一定的危险性。
严禁在蒸干或者无回流水的情况下进行回流。
1)由专人管理负责THF装置的开关、THF的添加、钠丝的更换等工作。
2)接收THF时应避免接收瓶接满,由于接收速度很快,操作者应在旁等直到接完为止。
3)每次使用后务必登记。
4)遇到问题请与管理员联系。
2.7废危险品的处理问题:
(1)废易爆物按以下销毁办法处理后倒入废液池中。
1)卤氮化合物可用氨使之碱化;
2)叠氮化合物及雷酸盐使之酸化;
3)偶氮化合物可与水共沸;
4)乙炔化合物与硫化铵反应使之分解;
5)过氧化物可使之还原;
6)能溶于水的易爆化合物可溶于水使之失去爆炸能力。
(2)氧化剂可使之还原。
(3)废酸、碱可中和后倒入废液池。
(4)剧毒品中氰化钾可与浓硫酸和水反应,氰化钠可与硫酸钠或碳酸钠反应(需加热),氧化砷与硫化氢反应使之毒性下降;
也有部分剧毒品可用强氧化剂,如高锰酸钾或硫代硫酸钠等其它解毒剂使之毒性降低,然后倒入专门的废液处理池。
剧毒废渣可埋于专门处理机构的堆埋场,堆埋场应有防水、防渗漏、防扬散措施。
(5)钾、钠之渣可选室外远离建筑物、可燃物的地方与水反应,然后倒入废液池。
(6)实验室有机溶剂等有机物和可燃的实验污染物(如废滤纸等)可用焚烧炉烧毁,无机物废水应采取合适的方法处理,达到国家规定标准后才能排放。
(7)化学实验废气须采用通风、排风装置向高空排放,有条件的应先处理后排放。
2.8真空干燥箱的使用方法
1)将真空干燥箱后面的进气管,用真空橡胶管与真空泵连接,接通真空泵电源。
2)需干燥处理的物品放入真空干燥箱内,将箱门关上,并关闭放气阀,开启真空阀,再开启真空泵电源开始抽气,使箱内达到真空度-0.09~-0.1MPa,关闭真空阀,再关闭真空泵电源开关。
3)设定温度。
当所需加热温度与设定温度相同时不需设定,反之则需重新设定。
先按控温仪的功能键“SET”进入温度设定状态,再按移位键“△”配合加键“△”或减键“▽”设定结束需按功能键“SET”确认。
4)设定结束后,各项数据长期保持。
此时干燥箱进入升温状态,加热指示灯亮。
当箱内温度接近设定温度时,控制进入恒温状态。
5)根据不同物品不同的潮湿程度,选择不同的干燥时间,如干燥时间较长,真空度下降,需再次抽气恢复真空度,应先开启真空泵电机开关,再开启真空阀。
6)干燥结束后,应先关闭电源,旋动放气阀,解除箱内真空状态,再打开箱门取出物品。
(解除真空后,因密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开箱门,应稍等片刻等密封圈回复原形后,才能方便开启箱门。
)
1)使用电热干燥箱等电热设备必须接地;
2)严禁在干燥箱内烘易燃易爆物品,并且不能代替普通干燥箱使用;
3)使用电热真空干燥箱必须先抽真空再升温加热;
4)使用电热真空干燥箱时,还应注意真空干燥结束后必须等温度降低,解除真空后,才能放进空气,否则会有燃烧和爆炸危险。
电热真空干燥箱为什么必须先抽真空再升温加热?
1)工件放入真空箱里抽真空是为了抽去工件材质中可以抽去的气体成分。
如果先加热工件,气体遇热就会膨胀。
由于真空箱的密封性非常好,膨胀气体所产生的巨大压力有可能使观察窗钢化玻璃爆裂。
这是一个潜在的危险。
按先抽真空再升温加热的程序操作,就可以避免这种危险。
2)如果按先升温加热再抽真空的程序操作,加热的空气被真空泵抽出去的时候,热量必然会被带到真空泵上去,从而导致真空泵温升过高,有可能使真空泵效率下降。
3)加热后的气体被导向真空压力表,真空压力表就会产生温升。
如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围,就可能使真空压力表产生示值误差。
正确的使用方法应该先抽真空再升温加热。
待达到了额定温度后如发现真空度有所下降时再适当加抽一下。
这样做对于延长设备的使用寿命是有利的。
电热真空干燥箱不能代替普通电热干燥箱使用?
为什么不能代替呢?
因为不安全。
电热干燥箱底部开有新鲜空气的补充孔,工作室的顶部开有换气调节口,被加热的气体可以从换气调节口自然排出工作室,工作室是一个不封闭的容器,因而只承受极微量的气体压差。
电热真空干燥箱的工作室由于要承受负一个大气压力的作用,因而密封性相当好,如果在不抽真空的情况下加热,工作室内膨胀的气体有可能因胀破观察窗钢化玻璃或容器而产生爆炸事故。
第3章个人保护
3.1眼睛的保护
(1)安全眼镜
在实验室里应该一直戴着有护罩的安全眼镜。
在实验室里一直带着眼睛保护装置的目的是保护眼睛免受由于接触悬浮微粒、化学溅出物质和尘埃而受到伤害。
其他的眼睛保护装置(护目镜,面罩等)在必要时能更好的保护眼睛(在使用溶媒、腐蚀性物质或其他危险物质时,这些物质从容器里溅出的情况下使用这些装置)。
(2)护目镜
接触到化学物质,眼睛特别敏感。
甚至瞬间的接触到强化学物质就可能给眼角膜造成无法挽回的损害。
因此,在使用刺激和损害眼睛的腐蚀性液体、溶液或其他有害物质时,应一直带上护目镜。
(3)面罩
面罩能够保护面部、脖子和耳朵受到溅出物质或悬浮微粒的伤害。
和工作台面粘在一起有很强的硬度的立式面罩能够很好地保护面部、脖子和整个上身。
从事与真空、与高低压系统有关工作时,应使用面罩。
(4)隐形眼镜
戴隐形眼睛的人员必须特别注意眼睛的保护。
但是也不禁止在实验室戴隐形眼镜。
3.2呼吸道的保护
在有机实验室里应该一直戴着口罩,保护呼吸道不受损伤。
3.3皮肤及身体的保护。
(1)手套
手套保护手意外接触化学物质,也保护手免受磨损、烫伤和冻伤。
使用手套前。
检查手套有污点、裂缝和窟窿,检查手套是否有戴过的迹象。
摘掉手套时,注意不要用手接触手套的外部。
不要使受过污染的手套接触到门把手、灯的开关、电话机和电梯按钮。
离开实验室前,脱下手套和其他所有的保护装置。
不同类型的手套提供不同的保护程度。
无论你在什么时候操作实验室化学物质,为了避免可能对手造成污染,应该使用一次性的手套。
此外,棉手套和皮手套耐磨,并且不易被锋利的物体和玻璃划破;
但是,他们不防液体化学物质,并且吸收化学物质使得你的皮肤接触到化学物质。
用橡胶或合成材料做成的外科手术手套也能保护手,并且很灵巧,使用起来很方便。
天然橡胶手套不能有效防止浓酸、有机溶液和聚氯联二苯。
根据所使用的化学物质的不同,要求手套是用不同的合成材料制成的(如氯丁橡胶,有机氢化物等);
在高温情况下应使用绝缘手套。
不同的化学物质要求使用不同的手套。
(防护手套耐化学物质的性能见本章耐化学物的防护手套材料性能参照表)
(2)围裙和实验室服装
围裙和实验室服装就像手套保护手一样保护我们的身体。
结实的橡胶围裙可以用来防强酸和碱。
正如我们在上面所讨论的手套不能防各种物质一样,在不同的情况下,也应使用用不同的合成材料制作的围裙。
一般情况下,建议使用乙烯基围裙;
布质实验室服装也可使用,但主要用来保护我们的衣服。
(3)鞋
在实验室里应一直穿上结实密封的、不露脚趾头和脚跟的鞋来预防溢出物、溅出物和掉下来的设备弄伤双脚。
皮鞋比帆布鞋能更好地预防防腐蚀性的物质。
禁止在实验室里穿露脚趾头的鞋和光着双脚。
耐化学物质的防护手套材料性能参照表
化学物质名称
浓度(%)
氯丁橡胶
腈橡胶
聚氯乙稀
天然橡胶
丁基橡胶
氟橡
1.酸类/矿物质
铬
F
NR
P
E
氯化氢(HCL)
10%
G
-
氯化氢(HCL)
36%
氟化氢
盐酸
硝石
20%
硫磺
2.酸类/有机酸
乙酸
84%
柠檬酸
甲酸
乳酸
88%
酢浆草酸
3.乙醇类
苄基
乙烷基
甲基
4.醛类
乙醛
F
苯甲醛
甲醛
5.脂肪溶剂
矿物精油
E
6.碱金属
氢氧化铵
26%
氢氧化钾KOH)
45%
氢氧化钠
50%
7.芳烃溶剂
苯
斯托达德
甲苯
二甲苯
8.含氯溶剂
四氧化碳
氯苯
全氯乙烯
三氯乙烯
P
9.酯
乙酰丁基乙酸酯
乙酸乙酯
10.胺类
二乙胺
甲胺
11.乙醚
乙基醚
12.油类和脂肪
飞机液压油
动物脂
切削油
亚麻籽油
矿物油
植物油
13.氧化物
二氧化碳
一氧化二氮
14.酮类
丙酮
甲基乙烷基
甲基异丁基
15.无机盐
硫酸铜
说明:
①表中字母代表的含义,E—耐化学物质性能强,F--耐化学物质性能一般,G--耐化学物质性能较强,P--耐化学物质性能弱,NR—不推荐此材料。
②详细资料参见《物质安全数据表》。
第4章实验室安全设备
4.1化学通风橱
化学通风橱是一种控制接触有毒物质的有效设备。
化学通风橱是排烟孔直接通向室外的排烟罩,它能够有效地排出有害烟雾、有害气体和有害蒸汽。
不同的物质要使用不同类型的通风橱。
使用化学通风橱时,务必遵守以下指南:
1)竖式窗框通风橱
标有操作高度的竖式窗框通风橱的使用:
用箭头在窗框通道任意一端的黄标签上标明操作高度。
如果你使用的通风橱上没有操作高度标签,请和环境健康与安全办公室联系。
不要在窗框罩开着的通风橱里工作。
通风橱必须处于规定的高度窗框罩的开度不要超过18英寸,这样它才能有效地运行。
在火灾或爆炸时,窗框罩框在你的面部和化学物质之间起着保护屏障的作用。
2)水平窗框通风橱
位置正确的水平窗框通风橱在你的面部和化学物质之间起着保护屏障的作用。
3)通风橱的正确使用
●不要把设备或化学物质放在靠近通风橱后面隔板的齿缝开度处,也不要把它们放在通风橱的前面边缘处。
通风橱里堆满凌乱物质会阻碍空气的流通,降低通风橱的俘获效率。
●保持罩框玻璃清洁。
不要在窗框罩框上放置纸等其他物品,一面阻挡你的视线。
●在通风橱里工作时,不要突然地移动。
在通风橱前走动会阻碍气流,将通风橱里的蒸汽带出;
头要保持在通风橱外;
在通风橱后面尽可能远的地方放置设备;
在通风橱后面尽可能远的地方工作。
●氯酸可能把爆炸性残留物留在通风橱里、排放系统或风扇上;
氯酸和有机化合物可能形成爆炸性物质。
因此,在通风橱里使用氯酸前,要仔细计算氯酸的量。
●在通风橱的底端悬挂一张规格为1×
4的棉纸或相同重量的物质。
当通风橱正常工作时,纸张或相同重量的物质会被吸进去;
当通风橱运行不正常或根本没有工作时,这些物质就直直地垂着。
经常检查化学通风橱的流量显示器。
如果空气停止流动,立即通知相关管理人员,让其安排维修。
4.2手套式操作箱
操作过程中涉及到剧毒物质或必须在惰性气体中或干燥的空气中处理活性物质时,必须使用密封性好的手套式操作箱。
找相关管理人员,让他们来操作手套式操作箱或获取相关操作要求并在指导下使用。
4.3淋浴器及眼睛冲洗设备
操作过程中,职工的眼睛可能会接触到腐蚀性物质、引起疼痛的物资、造成机体组织永久性的伤害的物质或有毒的物质,因此,学校每个实验室或工作区都应配有洗眼睛和面部冲洗设备。
这些设备应设在实验室里,也可设在离可能发生危险的最近的地方,以便能够方便使用。
所有学生及教师必须学会使用这些设备,这些设备必须设在离发生危险地点的100英尺以内的地方或受伤人员能够在10秒钟内到达的地方。
要求实验室人员每个月都要对洗眼设备进行检查,确保这些设备能够正常运行。
建议每周对设备进行清洗。
假如接触了化学物质或其他物质,立即把眼睛或身体其他部位冲洗15分钟,必须脱掉接触过这些物质的衣服。
可以用干净的实验服装来保暖和避免尴尬。
必须立即进行医疗检查,如果是正常的上班时间,立即与学校医院联系;
如果学校医院下班了,直接送医院
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