级分析化学实验中文Word文档下载推荐.docx
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数据记录见表2,计算食醋总酸度,结果以g/100mL表示。
五数据处理
本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。
表1NaOH标准溶液的标定
滴定编号
记录项目
1
2
3
mKHP/g
VNaOH/mL
CNaOH/mol/L
CNaOH平均值
di
dr
表2食醋总酸度的测定
VHAc/mL
25.00
CHAc/g/100mL
CHAc平均值
六思考题
1.标定NaOH标准溶液常用的基准物质是什么?
与其它基准物质比较,它有什么显著的优点?
2.测定食醋含量时,为什么选用酚酞为指示剂?
能否用甲基橙或甲基红为指示剂?
3.酚酞指示剂由无色变为微红时,溶液的pH值约为多少?
变红的溶液在空气中放置后又变为无色的原因是什么?
实验二EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定
1.学习络合滴定法的原理及其应用。
2.掌握络合滴定法中的直接滴定法。
3.掌握EDTA溶液的配制及标定方法。
水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种,前者是测定钙镁总量,后者则是分别测定钙和镁的含量。
世界各国表示水硬度的方法不尽相同,一般采用度(°
)表示,1°
=10mgCaO/L。
小于16°
为软水,大于16°
为硬水。
一般自来水中的总硬度小于16°
。
此外,我国还采用mmol/L或mg/L(CaCO3)为单位表示水的硬度。
本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。
在pH10的氨性缓冲液中,以铬黑T为指示剂,用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+等共存离子,用EDTA标准溶液滴定,可直接测得水的总硬度。
滴定反应为
Ca2++Mg2++Y→CaY+MgY
EDTA标准溶液用标定法配制。
本实验以铬黑T(EBT)为指示剂,用CaCO3为基准物质标定其浓度。
为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性,可加入适量的MgY。
CaCO3+2HCl=2CaCl+H2CO3
Ca2++MgY+Y→CaY+MgY
1.EDTA溶液0.01mol/L。
2.NH3—NH4Cl缓冲溶液pH=10。
3.CaCO3基准物质在110℃干燥2h后,稍冷后置于干燥器中,冷却至室温,备用。
4.铬黑T指示剂5g/L(含25%三乙醇胺及20%Na2S)。
5.HCl溶液6mol/L。
1.0.01mol/LEDTA标准溶液的标定
在称量瓶中以差减法准确称取0.2—0.3gCaCO3,倒入250mL烧杯中,先加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL6mol/LHCl溶液,使CaCO3完全溶解。
加水50mL,微沸几分钟以除去CO2。
冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿,定量转移CaCO3溶液于250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述Ca2+溶液于250mL锥形瓶中,加入20—25mL水及5—10mLMgY(从实验步骤2中得到),然后加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。
记下读数,平行测定三次,数据记录见表1,计算EDTA溶液的浓度。
2.自来水总硬度的测定
用量筒量取自来水100mL于250mL锥形瓶中,(加入1—2滴使试液酸化,煮沸数分钟以除去CO2。
冷却后),加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。
记下读数,平行测定三次,数据记录见表2,计算自来水的总硬度,结果以(°
)表示。
本实验的数据记录及处理分别见表1及表2。
表1EDTA标准溶液的标定
G碳酸钙/g
VY/mL
CY/mol/L
CY平均值
表2自来水总硬度的测定
V自来水/mL
100
总硬度(°
)
总硬度平均值
1.本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定?
最适当的基准物质是什么?
2.在标定过程中,加入MgY的作用是什么?
MgY是否应准确加入?
3.本实验中,自来水的总硬度以(°
)表示时,应保留几位有效数字?
简要说明理由。
实验三EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定
1.掌握由控制酸度提高EDTA选择性的原理及其应用。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
混合离子的分别滴定常用控制酸度法,掩蔽法进行,可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1:
1络合物,lgK分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK相差很大,故可利用酸效应,控制不同的酸度,进行分别滴定。
在pH≈1时滴定Bi3+,在pH≈5—6时滴定Pb2+。
本实验以二甲酚橙(XO)为指示剂,用ZnO为基准物质标定其浓度。
ZnO+2HCl=ZnCl2+H2O
Zn2++Y→ZnY
2.六次甲基四胺溶液200g/L。
3.ZnO基准物质在300℃干燥2h后,稍冷后置于干燥器中,冷却至室温,备用。
4.二甲酚橙(XO)指示剂2g/L。
5.HCl溶液6mol/L。
在称量瓶中以差减法准确称取0.16—0.24gZnO,倒入250mL烧杯中,先加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL6mol/LHCl溶液,使ZnO完全溶解。
加水20mL,微沸几分钟。
冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿,定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述Zn2+溶液于250mL锥形瓶中,滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色,再过量3mL,然后加入2滴二甲酚橙指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为终点。
记下读数,平行测定三次,计算EDTA溶液的浓度。
2.Bi3+、Pb2+含量的连续测定
准确移取Bi3+、Pb2+试液10.0mL三份于250mL锥形瓶中,加入2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA滴定,(加入1—2滴使试液酸化,煮沸数分钟以除去CO2。
冷却后),加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液,当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Bi3+的终点。
记下读数,计算混合液中Bi3+的含量,结果以g/L表示。
在上述滴定Bi3+后的溶液中,滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色,再过量3mL,然后加入2滴二甲酚橙指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Pb2+的终点。
记下读数,计算混合液中Pb2+的含量,结果以g/L表示。
本实验的数据记录及表格自列。
2.为什么不用NaOH,NaAc或氨水,而用六次甲基四胺调节pH至5—6?
实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量
1.掌握返滴定。
2.了解置换滴定。
3.动脑、动手设计实验方案。
Al3+易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢;
同时,Al3+封闭指示剂二甲酚橙,故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液,在pH≈3.5煮沸几分钟,使Al3+与EDTA络合完全,继而在pH为5—6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。
反应式如下:
Al3++Y=AlY(pH≈3.5)
Zn2++Y=ZnY(pH5—6)
(指示剂XO由黄色刚变为紫红色)
三主要试剂及仪器
硝酸铝样品;
ZnO;
HCl(1+1),(1+3);
EDTA(0.01mol/L);
二甲酚橙(2g/L);
六次甲基四胺(200g/L);
氨水(1+1)。
1Zn2+盐标准溶液的配制
准确称取0.20—0.21gZnO于小烧杯中,滴加(1+1)HCl至ZnO完全溶解后,再补加1滴(1+1)HCl,加热,冷却,转入250mL容量瓶中,定容,摇匀,备用。
根据ZnO的质量计算该标准溶液的物质的量浓度(以Zn2+计)。
20.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定
量取50mLEDTA溶液(0.1mol/L)于试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500mL左右,摇匀,备用。
移取25mLZn2+标准溶液(三份)于锥形瓶中,加入2滴二甲酚橙,滴加六次甲基四胺至溶液刚变为紫红色,再过量3mL;
用自制的EDTA溶液滴定至溶液刚变为亮黄色为终点,记录所耗EDTA溶液的体积。
根据有关数据计算EDTA溶液的准确浓度。
3含铝样品中铝的测定
准确称取0.53—0.55g硝酸铝样品于小烧杯中,加入3滴(1+3)HCl后,加入适量水溶解,转移至250mL容量瓶中,定容,摇匀。
移取该铝试液25mL(三份)于锥形瓶中,分别准确加入50mLEDTA溶液(约0.01mol/L),2滴二甲酚橙,此时试液为黄色,加氨水至溶液呈紫红色,再加(1+3)HCl溶液,使溶液呈现黄色。
煮沸3min,冷却。
加20mL六次甲基四胺,此时溶液应为黄色,如果溶液呈红色,还须滴加(1+3)HCl,使其变黄。
补加1滴二甲酚橙,用Zn2+标准溶液滴至刚变为紫红色为终点,记录所耗Zn2+标准溶液的体积。
根据有关实验数据计算含铝样品中铝的含量(以质量百分数计)。
五数据记录及处理
表1EDTA标准溶液的标定(mZnO=g,cZnO=mol/L)
编号
VZn2+(mL)
VEDTA(mL)
cEDTA(mol/L)
(mol/L)
dr
表2含铝样品中铝的测定(G样品=g)
V样品(mL)
Al(%)
(%)
计算公式:
1.对于复杂的铝合金样品,不用置换滴定,而用返滴定,所得结果是偏高还是偏低?
2.返滴定中与置换滴定中所用的EDTA有什么不同?
实验五KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定
1.掌握KMnO4溶液的配制及标定过程,了解自动催化反应。
2.掌握KMnO4法测定H2O2的原理及方法。
3.对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。
过氧化氢在工业、生物、医药等方面有着广泛的应用,因此,实际操作中常需测定它的含量。
采用KMnO4法测定H2O2含量时,常在稀硫酸溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定。
5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
开始时反应速率缓慢,待反应产物Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故能顺利地滴定到呈现稳定的微红色为终点,因而称为自动催化反应。
稍过量的滴定剂(2×
10-6mol/L)本身的紫红色即可显示终点。
KMnO4标准溶液用标定法配制,常在稀硫酸溶液中,在75—85℃下,用Na2C2O4为基准物质,标定其浓度。
5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
上述标定反应也是自动催化反应,滴定过程中应注意反应时的酸度,温度及滴定速度。
1.H2SO4溶液3mol/L。
2.Na2C2O4基准物质在105℃干燥2h后备用。
3.KMnO4溶液0.02mol/L。
1.KMnO4溶液的配制
称取KMnO4固体1.6g,溶于500mL水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。
滤液储存于棕色试剂瓶中。
将溶液在室温下静置2—3天后过滤备用。
2.KMnO4溶液的标定
在称量瓶中以差减法准确称取Na2C2O4三份,每份0.15—0.20g,分别倒入250mL锥形瓶中,加入50—60mL水及15mLH2SO4,用少量蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?
),加热至75—85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,直至溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。
数据记录见表1,计算KMnO4溶液的浓度。
3.H2O2含量的测定
准确移取25.00mL试液三份于250mL锥形瓶中,加入50mL水及20mLH2SO4,用KMnO4标准溶液滴定溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快。
数据记录见表2,计算试液中H2O2的含量,结果以g/L表示。
表1KMnO4标准溶液的标定
M草酸钠/g
VKMnO4/mL
CKMnO4/mol/L
CKMnO4平均值
表2H2O2含量的测定
V试/mL
CH2O2(g/L)
CH2O2平均值
1.KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,试问能否用定量滤纸过滤?
为什么?
2.配制KMnO4溶液时应注意什么?
用Na2C2O4标定KMnO4溶液时,为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢?
后来却消失得越来越快,直至滴定终点时出现稳定的紫红色?
3.用KMnO4法测定H2O2时,能否用HNO3,HCl或HAc控制酸度?
4.配制KMnO4溶液时,过滤后的滤器上粘附的物质是什么?
应选用什么物质清洗干净?
5.H2O2有哪些重要性质,使用时应注意些什么?
实验六CuSO4·
5H2O中Cu含量的测定
1.掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2.了解淀粉指示剂的作用原理。
3.掌握间接碘量法测定铜的原理及操作过程。
4.了解铜合金试样的分解方法。
铜合金试样及CuSO4·
5H2O中铜的测定,一般采用碘量法。
在弱酸溶液中,Cu2+与过量的KI作用,生成CuI沉淀,同时析出I2,滴定反应为
2Cu2++4I-+6H+=2CuI↓+I2
析出的I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
Cu2+与I-的反应是可逆的,加入过量KI,可使Cu2+的还原趋于完全,但是,CuI沉淀强烈吸附I2,又会使结果偏低。
通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐,将CuI(Ksp=1.1×
10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.8×
10-15)沉淀,把CuI吸附的碘释放出来,使反应更为完全。
即
CuI+SCN-=CuSCN+I-
KSCN应在近终点时加入,否则SCN-会还原大量存在的I2,致使测定结果偏低。
溶液的pH一般应控制在3.0—4.0之间。
酸度过低,Cu2+易水解,使反应不完全,结果偏低,而且反应速率慢,终点延长;
酸度过高,则I-被空气中的氧氧化为I2,使结果偏高。
测定铜合金中的铜时,样品中的Fe3+能氧化I-,对测定有干扰,但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液,能使溶液的pH控制在3.0—4.0之间。
Na2S2O3标准溶液用标定法配制,常采用K2Cr2O7为基准物质,标定其浓度。
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
1.KI溶液4%。
2.Na2S2O3溶液0.02mol/L。
3.K2Cr2O7基准物质在150—180℃干燥2h后备用。
4.淀粉溶液5g/L。
5.KSCN溶液5%。
1.Na2S2O3溶液的标定
准确称取K2Cr2O7固体0.59—0.62g,倒入洁净烧杯中,加入适量水,使K2Cr2O7完全溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
准确移取25.00mLK2Cr2O7标液三份于250mL锥形瓶中,加入5mL6mol/LHCl,10mL4%KI溶液,摇匀放在暗处5min,待反应完全后,加入100mL水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液呈现淡黄色,然后加入1mL淀粉溶液,继续滴定至溶液呈现淡绿色为终点。
数据记录见表1,计算Na2S2O3溶液的浓度。
2.CuSO4·
5H2O中铜含量的测定
准确称取CuSO4·
5H2O固体1.0—1.2g,倒入洁净烧杯中,加入适量水及少量HCl,使CuSO4·
5H2O完全溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
准确移取25.00mL上述试液三份于250mL锥形瓶中,加入10mL4%KI溶液,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈现淡黄色。
再加入2mL淀粉溶液,滴定至溶液呈现浅蓝色。
最后加入10KSCN溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。
数据记录见表2,计算CuSO4·
5H2O中铜的含量,结果以%表示。
表1Na2S2O3标准溶液的标定
/g
/mL
/mol/L
平均值
表2CuSO4·
Cu%
Cu%平均值
1.碘量法测定铜时,为什么常加入NH4HF2?
为什么近终点时加入KSCN?
2.碘量法测定铜时,为什么要在弱酸性介质中进行?
在用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时,先加入5mL6mol/LHCl,而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL水稀释,为什么?
3.标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些?
以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时,终点的绿色是什么物质的颜色?
实验七混合碱分析(双指示剂法)
1.掌握混合碱分析的原理及结果计算方法。
2.设计试剂配制方法及HCl标准溶液的标定方法。
3.设计混合碱分析的主要步骤。
4.考查分析化学理论基础及实验动手能力。
混合碱分析主要有双指示剂法、氯化钡法等。
双指示剂法具有操作简单,适用性强等特点。
双指示剂法测定混合碱的原理是:
将样品溶解后,以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至终点,所消耗HCl标准溶液的体积记为V1;
再加入甲基橙作指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至终点,所消耗HCl标准溶液的体积记为V2。
若V2﹥V1,则表明混合碱的组成为Na2CO3+NaHCO3,并可根据下列公式计算结果:
式中cHCl为HCl标准溶液的浓度(mol/L);
V1,V2为所耗HCl标准溶液的体积(mL);
,
分别为Na2CO3,NaHCO3的分子量;
G为样重(g)。
(指示剂酚酞由红色刚变为无色,甲基橙由黄色刚变为橙色)
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