药剂学实验课教案Word文档格式.docx

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6.

3

7.

实验二溶液型液体制剂的制备

8.

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4

10.

实验三混悬型液体制剂的制备

11.

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5

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实验四乳剂的制备

14.

15.

6

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实验五注射液的制备及质量考察

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7

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实验六颗粒剂和硬胶囊剂的制备

20.

21.

8

22.

实验七片剂的质量考察

23.

24.

9

25.

实验八片剂溶出度的测定

26.

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10

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实验九栓剂的制备

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11

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期末考试

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学院实验课教案

课程

类型

必修

公共基础课（）；

专业基础课（）；

专业课（√）

考核

方式

考试（）；

考查（√）

选修

限选课（）；

任选课（）

实验

名称

实验一药剂学基本操作-称、量的练习

实

验

目

的

1．熟悉架盘天平、电子天平的结构、性能，掌握两种天平的使用方法及称重操作中的注意事项。

2．掌握各种量器的使用方法及1ml以下液体的量取方法。

原

理

1．称量在药剂学中称取样品常用的方法主要有直接称量法和减重称量法。

直接称量法适用于在空气中稳定的样品，是药剂学实验中经常使用的称量方法。

减重称量法一般称量量小的药物，减重称量法能够连续称取若干份样品，不用测定天平零点，节省称量时间。

药剂学制剂实验上不经常使用。

2．量取液态药物一般以器皿量取，或按质量称重。

按容积量取的准确性比称量差，因为易受到许多因素干扰，如液体的相对密度、黏度、量器的大小及操作方法等。

但由于量取操作简便，一般情况下只要量器选用适当，其准确度也可以符合要求。

药物制剂过程中常用的量器有量筒、量杯、量瓶、滴管等玻璃容器，带有容量刻度，主要的量取单位有：

升、毫升、微升等。

有的量器为搪瓷制品，可以用于量取加热的液体。

某些毒性药品溶液，用量很少，一般少于1毫升，须以“滴”为单位，应用规定的标准滴管来量取。

基

本

操

作

与

仪

器

1.药品纯化水、甘油、氯化钠、乙醇、凡士林、碘化钾、碘。

2．器材架盘天平（载重100g）、电子天平、量筒、量杯、滴管、表面皿（或蜡纸）、滴定管。

步

骤

（一）、称重操作

熟悉下列药物性质，选择下列药物进行称取操作。

表1-1称重操作练习项目表

药物

所称重量

选用天平及称量纸

选择依据

氯化钠

碘化钾

凡士林

碘

0.3g

1.4g

5g

0.7g

（二）、量取操作

指出下列药物性质，选择下列药物进行量取操作。

表1-2药物量取操作练习项目表

药品名称

量取容积

选用量器

纯化水

乙醇

甘油

8ml

0.3ml

5ml

1．称取药物操作要领

（1）天平的选择：

根据称重药物的轻重和称重的允许误差，选择分度值（感量）适宜的天平（上皿天平、扭力天平、电子天平等）。

称重的准确性是以相对误差来表示的，其计算式如下：

×

100%

P为天平的分度值，Q为所要称重的量。

例如：

欲称取0.1g的药物，按照规定，其误差不得超过±

10%。

如用称量为100g的托盘天平，其空盘的分度值为0.1g，相对误差则为

100%=±

如用称量为100g的扭力天平，其感量为0.01g，相对误差则为：

10%

如用称量为100g，感量为0.001g的天平（分析天平），相对误差则为：

1%

以上三种天平的相对误差计算结果表明：

称量100g的托盘天平，因相对误差超过规定，不宜应用。

一般称取少量药物时，常使用扭力天平。

称取0.1g以下时（如毒性药品），宜使用分析天平。

（2）称取任何药物时应在盘上衬以称量纸。

根据药物性质，如普通药物、具挥发性药物、半固体药物选择普通白纸称量纸、硫酸纸称量纸等。

称取腐蚀性或液体药物时，应将药物置于表面皿或烧杯中。

无论称取何种药物，切勿将药物落于天平各部，以免损坏天平。

过热的药物应待冷后再称重。

（3）称取药物时要求瓶盖不离手，用中指与无名指夹瓶颈，以左手拇指与示指拿瓶盖，右手拿药匙。

（4）将称量的药物加入到处理好的容器中。

2．量取液体药物操作要领

（1）量杯或量筒的选择：

根据要求量取的药物体积，选择适宜的量器（量杯、量筒、滴管等）。

一般量取液量以不少于量器总量的1/5为度。

所用量器的容量与欲量取量愈接近时，愈为准确。

滴管用以量取量在1ml以下的液体药物，如毒、剧药的酊剂或用量很小的溶液，常用“滴”作单位，一般应用规定的“标准滴管”来量取。

（2）使用量筒和量杯时，要保持垂直，中、小量器（V＜500ml一般操作动作为用左手拇指与示指垂直平稳持量器下半部并以中指或无名指垫底部。

右手持瓶倒液，瓶签必须向上或向两侧，瓶盖应夹于左手小指与手掌边缘之间，倾倒溶液时眼睛与所选择刻度线成水平，读数以液体凹面为准。

倒出后立即盖好，放回原处。

（3）量取药液注入量器时，应将瓶口紧靠量器边缘，沿其壁徐徐注入，以防止药液溅溢量器外。

在将量器中液体倾倒出时要根据液体的黏度适当的倒置停留数秒钟。

量取黏稠性液体如甘油、糖浆等，不论在注入或倾出时，均须以充分时间使流尽，以保证量取量的准确。

（4）量取某些用量1ml以下的溶液或酊剂，需以滴作单位。

如无标准滴管时，可用普通滴管，即先以该滴管测定所量液体1mL的滴数，再凭此折算所需滴数。

中

注

意

事

项

称、量操作其他注意事项

（1）称量过程中“三看”，即取药瓶时看、称量前看、称量瓶归位时看。

（2）称量中原则上不允许将药物进行反向操作。

（3）每次称取药物后要求处理药匙，使其清洁、干燥。

药匙原则上不能去称取半固体药物。

（4）使用天平时是否用到砝码，砝码盒与天平要应始终在一起。

天平不用时托盘原则上放在一侧。

（5）使用过的量器，需洗净沥干后再量其他的液体，量器是否要求干燥要根据药物或制剂过程的要求。

除量取非水溶液或制剂外，一般水溶液制剂不必干燥容器，但要求清洁。

后

记

教研室主任审查意见

注：

实训、社会调查、专题讨论、案例分析等其他实践课的教案容可参照实验课教案容编写。

1．掌握液体制剂制备的各项基本操作。

2．掌握常用溶液型液体制剂制备方法、质量标准及检查方法。

3．了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量。

溶液型液体制剂是指药物以分子或离子状态溶解于适当溶剂中制成的澄明的液体制剂。

溶液型液体制剂可以口服，也可以外用。

常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、液状石蜡、植物油等。

就分散系统而言，溶液型液体制剂主要为低分子溶液，其分散相（药物）小于1nm，通常以分子或离子状态溶解在分散介质中。

溶液型液体药剂的制法有溶解法、稀释法和化学反应法，以溶解法应用最多。

其操作步骤如下：

（1）药物的称量和量取固体药物常以克为单位，根据药物量的大小，选用不同的架盘天平称量。

液体药物常以毫升为单位，选用不同的量杯或量筒进行量取。

用量少的液体药物，也可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20℃时，1ml蒸馏水应为20滴，其重量误差在±

0.10g之间），量取液体药物后，应用少量蒸馏水洗涤器具，洗液合并于容器中，以减少药物的损失。

（2）溶解及加入药物取处方溶液的1/2～3/4量，加入药物搅拌溶解，必要时加热。

难溶性药物应先加入溶解，也可加入适量助溶剂或采用复合溶剂，帮助溶解。

易溶药物、液体药物及挥发性药物最后加入。

酊剂加至水溶液中时，速度要慢，且应边加边搅拌。

（3）过滤固体药物溶解后，一般都要过滤，要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔液玻璃漏斗等，滤材有脱脂棉、滤纸、纱布、绢布等。

（4）质量检查成品应进行质量检查。

（5）包装及贴标签质量合格后，定量分装于适当容器，服液体药剂用蓝色标签，外用则为红色标签。

仪器：

烧杯，试剂瓶，玻璃漏斗，量筒，磨塞小口玻璃瓶，普通天平，恒温水浴箱。

材料：

薄荷油、滑石粉、轻质碳酸镁、活性碳、碘化钾、碘、硫酸亚铁、枸橼酸、蔗糖、纯化水、稀盐酸、甘油、胃蛋白酶（以下每个实验自选材料）。

（一）低份子溶液型液体制剂

1、芳香水剂（薄荷水）的制备（分散溶解法）

【处方】

薄荷油1ml

纯化水加至500ml

【制备】

（1）取薄荷油，加5.0g滑石粉，在研钵中研匀，移至细口瓶中。

（2）加入蒸馏水，加盖，振摇10min。

（3）反复过滤至澄明，再由滤器上加适量蒸馏水，使成500ml，即得。

（4）另用轻质碳酸镁、活性碳各7.5g，分别按上法制备薄荷水。

记录不同分散剂制备薄荷水观察到的结果。

【质量检查】

比较三种分散剂制备的薄荷水pH、澄明度、嗅味等。

【注释】

（1）本品为薄荷油的饱和水溶液（约0.05％,ml/ml），处方用量为溶解量的4倍，配制时不能完全溶解。

（2）纯化水应是新沸放冷的纯化水。

（3）分散法是制备芳香水剂的最常用的方法。

将挥发油与惰性吸附剂充分混合，加入纯化水振摇一定时间后，反复过滤制得澄明液，再加适量纯化水通过过滤器使成全量。

（4）挥发油被吸附于分散剂上，增加挥发油与水的接触面积，因而更易形成饱和溶液，本实验以滑石粉为分散剂应与薄荷油充分研匀，以利加速溶解过程。

（5）分散剂在过滤中还有澄清剂的作用，因未溶解的挥发油仍然处于被吸附状态而不会通过滤器。

2、复方碘溶液（助溶法）

碘1g

碘化钾2g

纯化水加至20ml

取碘化钾置容器，加纯化水适量，配成浓溶液，再加碘溶解后，最后添加适量纯化水，使成全量20ml，即得。

【用途】

本品可调节甲状腺机能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等辅助治疗。

成品的外观、性状。

（1）碘具有腐蚀性，称量时可用玻璃器皿或蜡纸，不宜用纸，并不得接触皮肤与粘膜。

（2）处方中碘化钾起助溶剂和稳定剂作用，因碘有挥发性又难溶于水（1∶2950），碘化钾（或碘化钠）可与碘生成易溶性配合物而溶解，同时此配合物可减少刺激性。

结合形成如下：

I2+KI→KI3

（3）在制备时，为使碘能迅速溶解，宜先将碘化钾加适量纯化水（1∶1）配成近饱和溶液，然后加入碘溶解。

（4）碘溶液具氧化性，应贮存于密闭玻璃塞瓶，不得直接与木塞、橡胶塞及金属塞接触。

为避免被腐蚀，可加一层玻璃纸衬垫。

3、硫酸亚铁溶液剂的制备（溶解法）

硫酸亚铁0.75g

枸橼酸0.105g

薄荷油0.01ml

蔗糖41.25g

纯化水加至50.0ml

（1）取上述硫酸亚铁、枸橼酸、薄荷油及蔗糖10g，加纯化水25ml，强烈振摇，溶解后反复过滤，至滤液澄明为止。

（2）加剩余的蔗糖及适量的纯化水，使成全量50ml，搅拌，溶解后，用纱布过滤，即得。

本品为抗贫血药，用于缺铁性贫血。

成品外观、性状。

（1）硫酸亚铁置空气中吸潮后易氧化生成黄棕色碱式硫酸铁，不能供药用，其反应式如下：

4FeSO4+2H2O+O2→4Fe（OH）SO4

其水溶液长期放置同样有此变化，本品中所加枸橼酸，主要使部分蔗糖转化成具有还原性的果糖和葡萄糖，以防止硫酸亚铁的氧化变色。

（2）蔗糖宜按上法分次加入溶解，避免溶液粘稠，不易过滤。

（3）本品用冷溶法制备，薄荷油不能完全溶解，有一部分油析出，应用水湿润的滤材反复过滤澄清。

（二）高分子溶液型液体制剂

胃蛋白酶合剂的制备

胃蛋白酶1.20g

稀盐酸1.20ml

甘油12.0ml

纯化水60.0ml

Ⅰ法：

取稀盐酸与处方量约2/3的纯化水混合后，将胃蛋白酶撒在液面使膨胀溶解，必要时轻加搅拌，加甘油混匀，并加适量水至全量，即得。

Ⅱ法：

取胃蛋白酶加稀盐酸研磨，加纯化水溶解后加入甘油，再加适量水至全量，混匀，即得。

比较两种操作制备的合剂质量，可用活力试验考察。

活力测定的实验方案见附录。

（1）胃蛋白酶极易吸潮，称取操作宜迅速。

（2）强力搅拌以及用棉花、滤纸过滤，对其活性和稳定性均有影响，故宜注意操作，其活性通过实验可以比较。

（3）胃蛋白酶的消化活力应为1:

3000，若用其他规格则用量应按规定折算。

实验结果

1薄荷水溶液剂

表1-1不同方法制得薄荷水的性状

分散剂

pH

澄明度

嗅味

1滑石粉

2轻质碳酸镁

3活性炭

不同分散剂的特点与适用性简述。

2复方碘溶液

描述成品的外观性状，碘化钾溶解的水量与加入碘的溶解速度。

3硫酸亚铁糖浆

描述成品的外观性状，讨论冷溶法存在的不足。

4胃蛋白酶合剂

描述Ⅰ与Ⅱ法制得的合剂的外观性状，讨论Ⅰ法与Ⅱ法制得的合剂在活力试验中分别凝乳的时间。

1分散法是制备芳香水剂的最常用的方法。

2挥发油被吸附于分散剂上，增加挥发油与水的接触面积，因而更易形成饱和溶液，本实验以滑石粉为分散剂应与薄荷油充分研匀，以利加速溶解过程。

3碘具有腐蚀性，称量时可用玻璃器皿或蜡纸，不宜用纸，并不得接触皮肤与粘膜。

4在制备时，为使碘能迅速溶解，宜先将碘化钾加适量纯化水（1∶1）配成近饱和溶液，然后加入碘溶解。

5碘溶液具氧化性，应贮存于密闭玻璃塞瓶，不得直接与木塞、橡胶塞及金属塞接触。

6胃蛋白酶极易吸潮，称取操作宜迅速。

1．掌握混悬型液体制剂一般制备方法。

2．掌握混悬型液体制剂质量评定方法。

3．熟悉按药物性质选用合适的稳定剂。

混悬型液体制剂（简称混悬剂）系指难溶性固体药物以细小颗粒（＞0.5μm）分散在液体分散介质中形成的非均匀相分散体系。

优良的混悬型液体制剂，除应具备一般液体制剂的要求之外，还应具备：

外观微粒细腻，分散均匀；

微粒沉降较慢，下沉的微粒经振摇能迅速再均匀分散，不应结成饼块；

微粒大小及药液黏度，均应符合用药要求，易于倾斜且分剂量准确；

外用混悬型液体制剂应易于涂展在皮肤患处，且不易被擦掉或流失。

为安全起见，剧、毒药不应制成混悬剂。

混悬剂的不稳定性最主要的是微粒的沉降，其沉降速度服从Stoke’s定律：

式中V—沉降速度；

r—粒子半径；

ρ1—粒子密度；

ρ2—介质密度；

η—混悬剂的黏度；

g—重力加速度。

混悬剂微粒的沉降速度与微粒半径成正比，与混悬剂的黏度成反比。

要制备沉降缓慢的混悬剂，首先应考虑减小微粒半径（r），再减小微粒与液体介质密度差（ρ1-ρ2）或增加介质黏度（η）。

因此制备混悬型液体制剂，应先将药物研细，并加入助悬剂如天然高分子化合物、半合成纤维素衍生物和糖浆等，以增加介质黏度来降低微粒的沉降速度。

混悬剂中微粒分散度大，具有较大表面自由能，体系处于不稳定状态，有聚集的倾向，因此在混悬型液体制剂中可加入表面活性剂降低固液间界面力，使体系稳定；

表面活性剂又可以作为润湿剂，可有效地使疏水性药物被水润湿，从而克服微粒由于吸附空气而漂浮的现象（如硫磺粉末分散在水中）。

向混悬剂中加入适量的絮凝剂（与微粒表面所带电荷相反的电解质），使微粒ζ电位降低到一定程度，则微粒发生部分絮凝，随之微粒的总表面积减小，表面自由能下降，混悬剂相对稳定，且絮凝所形成的网状疏松的聚集体使沉降体积变大，振摇时易再分散。

混悬型液体制剂一般配制方法有分散法与凝聚法。

分散法：

将固体药物粉碎成微粒，再根据主要的性质混悬于分散介质中并加入适宜的稳定剂。

亲水性药物可先干磨至一定的细度，加蒸馏水或高分子溶液；

水性溶液加液研磨时通常药物1份，加0.4～0.6份液体分散介质为宜；

遇水膨胀的药物配制时不采用加液研磨；

疏水性药物可加润湿剂或高分子溶液研磨，使药物颗粒润湿，在颗粒表面形成带电的吸附膜，最后加水性分散介质稀释至足量，混匀即得。

凝聚法：

将离子或分子状态的药物借物理或化学方法在分散介质中聚集成新相。

化学凝聚法是两种或两种以上的药物分别制成稀溶液，混合并急速搅拌，使产生化学反应，制成混悬型液体制剂；

也可改变溶剂或浓度制成混悬型制剂，溶剂改变时的速度越剧烈，析出的沉淀越细，所以配制混悬剂时，常将酊剂、醑剂缓缓加入到水中并快速搅拌，使制成的混悬剂细腻，颗粒沉降缓慢。

混悬剂的成品包装后，在标签上注明“用时摇匀”。

乳钵、量筒或有刻度试管。

氧化锌、硫酸铜、硫磺、炉甘石、樟脑、三氧化铝、枸橼酸钠、沉降硫磺、硫酸锌、樟脑醑、甘油、5%新洁尔灭溶液、吐温80。

（一）加液研磨法制氧化锌混悬剂

1234

氧化锌0.5g0.5g0.5g0.5g

50％甘油1ml

甲基纤维素0.1g

西黄耆胶0.1g

蒸馏水加至10ml10ml10ml10ml

称取氧化锌细粉（过120目筛），置乳钵中（有助悬剂的处方先将助悬剂加少量水研磨成溶液后再加ZnO细粉），加水研磨成糊状，移入刻度试管，用适量蒸馏水稀释后塞住管口，同时振摇均匀，分别记录各管在5min、10min、30min、60min、120min后沉降容积比H/HO（HO为最初总高度，H为放置后的沉降高度）。

试验最后将试管倒置翻转（180度为一次），记录放置120min后使管底沉降物分散完全的翻转次数。

【操作注意】

（1）各处方配制时注意同法操作，与第一次加液量及研磨力尽可能一致。

（2）比较刻度试管或量筒，尽可能大小、粗细一致。

外观、沉降稳定性。

（二）电解质对混悬液的影响

12

氧化锌0.5g0.5g

三氯化铝0.12％

枸橼酸钠0.5％

蒸馏水加至10ml10ml

取氧化锌置乳钵中加水研磨成糊状，移入刻度试管，按处方加入三氯化铝或枸橼酸钠，用适量蒸馏水稀释至全量观察现象。

（三）复方硫磺洗剂的制备

123

沉降硫磺3g3g3g

硫酸锌3g3g3g

樟脑醑25ml25ml25ml

甘油10ml10ml10ml

5％新洁尔灭溶液0.4ml

吐温－800.25ml

蒸馏水加至100ml100ml100ml

配量20ml20ml20ml

处方1：

取硫磺置乳钵，加入甘油充分研磨，缓缓加入硫酸锌溶液（将硫酸锌溶于25ml水中