何家沟水质监测报告Word文件下载.docx
- 文档编号:19780624
- 上传时间:2023-01-10
- 格式:DOCX
- 页数:18
- 大小:359.56KB
何家沟水质监测报告Word文件下载.docx
《何家沟水质监测报告Word文件下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《何家沟水质监测报告Word文件下载.docx(18页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
10.pH计一个。
3.1.2实验试剂:
配置实际用水均应为无氨水。
1.无氨水:
每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃整流器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余流出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存;
2.1mol/L氢氧化钠溶液;
3.1mol/L盐酸溶液;
4.轻质氧化镁(MgO):
将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐;
5.0.05%溴百里酚蓝指示液(Ph6.0—7.6);
6.防沫剂:
如石蜡碎片;
7.吸收液:
硼酸溶液:
称取5g硼酸溶于水,稀释至250ml;
8.钠氏试剂:
称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮存于聚乙烯瓶中,密塞保存。
9.酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·
4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容100ml;
10.铵标准贮备液:
称取0.3819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入100ml容量瓶,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
11.铵标准使用液:
移取2.5ml铵标准使用液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3.1.3测定方法:
1、水样预处理:
取250ml水样(如含氨氮含量较高,可取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至Ph=7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏。
定容之250ml。
(采取酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
)
2、标准曲线制作:
⑴吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,摇匀。
加1.5ml钠氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长425nm处,以水为参比,测量吸光度。
⑵由测得的吸光度减去空白的吸光度后,得到的校正吸光度,以氨氮含量(mg)为横坐标做校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定:
⑴分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
⑵分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
⑶空白试验:
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
3.1.4数据处理
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,用标准曲线计算出氨氮含量(N,mg/L)值,结果计算:
氨氮标准曲线
体积(ml)
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
含量(mg/L)
0.1
0.2
0.6
1.0
1.4
2.0
吸光度(A)
0.100
0.134
0.157
0.196
0.286
0.349
0.469
稀释50倍后水样氨氮测定
组
项目
第一组
第二组
第三组
平均值
天
1d
A1
0.431
0.452
0.445
0.443
C1
1.827
1.945
1.906
1.894
2d
A2
0.495
0.480
0.509
C2
2.205
2.103
2.724
2.188
3d
A3
0.372
0.375
0.385
0.377
C4
1.494
1.510
1.567
1.522
稀释后水样总平均值C=(1.894+2.188+1.522)/3=1.898mg/L
水样实际氨氮含量C=1.898×
50=94.9mg/L
3.2何家沟水中汞含量测定
3.2.1实验仪器:
1.F732一V型冷原子吸收测汞仪(带30,50,80mL还原瓶);
2.100ml容量瓶4个、200ml容量瓶1个、500ml容量瓶1个;
3.1ml、2ml、5ml、10ml移液管各一个;
4.100ml烧杯3个、350ml烧杯1个;
3.2.2实验试剂:
水为去离子水,试剂为分析纯或优级纯
1.硫酸,ρ20=1.84g/mL。
2.硝酸,ρ20=1.42g/mL,优级纯、分析纯
3.盐酸,分析纯
4.重铬酸钾:
光谱纯
5.氯化亚锡:
分析纯
6.高锰酸钾溶液,3.16g/L,将5g高锰酸钾用无汞水溶解,稀释至100ml。
7.硫酸溶液,1.8mol/L:
取100mL硫酸慢慢加入到900mL水中。
8.硝酸溶液,0.8mol/L:
10mL硝酸加入到99mL水中。
9.过硫酸钾溶液:
将5g过硫酸钾用无汞水溶解,稀释至100ml。
10.硝酸重铬酸钾溶液:
称取0.25g重铬酸钾,溶于无汞去离子水,加入25ml优级纯硝酸,再用去离子水稀释到500ml。
11.汞吸收液:
临用前,取100mL高锰酸钾溶液与100mL硫酸溶液A等体积混合。
12.汞保存液:
称取0.01g重铬酸钾,溶于100mL硝酸溶液中。
13.盐酸羟胺溶液,200g/L。
14.临用前配制氯化亚锡溶液:
称取10g氯化亚锡于小烧杯内,加入20ml浓盐酸,微微加热至透明,冷却后,在用去离子水稀释到100ml。
15.标准溶液:
a)贮存标准汞溶液:
准确称取氯化汞(分析纯)0.1354g溶于硝酸重铬酸钾溶液中并稀释至100ml,即为1mg/mL的汞标准溶液。
b)工作标准溶液1:
取1mg/mL浓度的标准液1ml加硝酸重铬酸钾溶液至100ml,即为10.0ug/ml标准液。
c)工作标准溶液2:
取10ug/ml标准液1ml加硝酸重铬酸钾溶液至100ml,即得到0.1ug/ml标准液。
d)绘制工作曲线的标准液,取0.1ug/ml标准液10ml加硝酸重铬酸钾至100ml,得到0.01ug/ml标准液(10ng/ml)。
3.2.3测定方法:
玻璃对汞有吸附作用,因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液(1+3)浸泡,洗净后备用。
1.水样预处理:
取保存后的水样摇匀后,立即吸取准确吸取50ml废水,注入125ml锥形瓶中,依次加入1.5ml浓硫酸,1.5ml硝酸溶液,4ml高锰酸钾溶液,(如不能在15min内维持紫色,再补加适量高锰酸钾溶液使其维持紫色,但总量不超过30mL),加4ml过硫酸钾溶液,向样品中加入数粒沸石,插入小漏斗,并擦干瓶底,置于电热套上加热10min,取下冷却。
测定前,边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液,直到刚好使过剩的高锰酸钾褪色及二氧化锰全部溶解为止,转入100mL容量瓶中,用稀释液稀释至刻度(无汞去离子水)。
2.空白样品制备:
用无汞蒸馏水代替水样,按水样制备步骤制备空白样品。
3.标准曲线的绘制:
1)在20ml还原瓶内,分别加入汞浓度为10ng/ml的标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00ml,再补加硝酸重铬酸钾溶液到液体总体积为5ml,他们对应的浓度分别为0、2、4、6、8微克/升
2)
依次按“6”、“F”键、仪器的“A”灯亮,数字显示11,提示应该对第一支标样进行第一次测试(每只标样平行测试两次后仪器将取平均值),约两秒后,仪器转入测吸光度,此时可对标样进行测试,取得测试结果后,按“ENTER”键,仪器的数字显示为12,提示应对第一支标样进行第二次测试,约2s后,一起转入测吸光度,测试可对该标样进行第二次测试,取得测试结果后,按“ENTER”键,仪器的“C”灯亮,数字显示为1,提示应输入第一支标样的浓度值,约两秒后,提示数消失,即可用数字键入第一支标样的浓度值,然后按“ENTER”键,此时,“A”灯亮,数字显示为21,提示应对第二只标样进行第一次测试。
重复以上操作步骤,当最后一只标样的浓度值输入后,(勿忘按“ENTER”键),按“END”键结束即可。
注:
当仪器进入计算直线回归方程程序后(即按了“6”“F”键之后),应按照上述步骤进行操作,其间请勿按“RESET”、“F”、“PRINT”各键,否则会导致计算机程序中止执行,本仪器在计算直线回归方程时所需的标样为2-9只,如要求对每只标样进行一次测试,只需取得测试结果后连续按两次“ENTER”键即可。
依次按“1”、“0”、“F”,然后键入要删除的标样序号,再按“END”键,仪器把该标样删除后重新计算直线回归方程。
依次按“2”、“0”、“F”,可在原有的标样数据后继续输入其他的表扬数据,以便重新计算直线回归方程。
4.样品测定:
连接好一起,选择好灵敏度档和载气流速,将三通阀旋至校零端。
取出汞还原器吹起气头,逐个吹取5.00ml预处理水样和空白水样作为试份,注入汞还原器中,加入1ml氯化亚锡溶液,迅速插入吹气头,然后将三通阀旋至进样端,使载气流入汞还原器,此时试份中汞被还原汽化成汞蒸气,随载气流载入测汞仪的吸收池,表头指针和记录笔迅速上升,记下最高读数或峰高,待指针和记录笔重新回零后,将三通阀旋回校零端,取出吹气头,弃去废液,用蒸馏水清洗汞还原器两次,以氧化可能残留的二价锡,然后进行另一份试样的测定。
3.2.4数据处理
汞(mg/L)=C×
1000
式中:
C——由标准曲线测得的汞的含量
汞标准曲线
1
2
3
4
浓度(μg/L)
2
6
8
0.334
0.399
0.434
0.485
0.549
水样中汞的测定
第一组
0.389
0.351
0.365
0.368
C1(μg/L)
2.011
0.561
1.066
1.213
0.406
0.388
C2(μg/L)
2.689
1.994
0.386
0.382
0.378
C4(μg/L)
1.918
1.731
1.093
1.585
总平均值C=(1.213+1.994+1.585)/3=1.597μg/L=1.597×
10-3mg/L
4.注意事项
4.1测定氨氮注意事项
1.加热前要预热,以防将凯氏烧瓶炸裂;
2.在凯氏烧瓶中加玻璃珠(两颗),防爆沸
3.在蒸馏时注意塞处密封,防止有氨溢出;
4.直形冷凝管下端插入硼酸液面下,防止氨挥发,不能完全被硼酸吸收
5.在凯氏烧瓶中加入MgO后立即塞上塞子,以防氨挥发
6.实验结束后,要先将直形冷凝管下口移出吸收液再停止加热,防止倒吸;
7.测吸光度时,要做适当稀释,以免浓度太高超出仪器检出限,影响测定结果;
8.在配制纳氏试剂时,碘化汞-碘化钾比例对反应灵敏度影响较大,若有沉淀应及时除去;
9.实验过程中所用水都要用无氨水;
10.使用分光光度计时要先预热,且预热时要开盖;
11.分光光度计调零时,要注意是开盖调零、关盖调百。
4.2测定汞注意事项
1.氯化亚锡的作用是将汞还原,所以在氯化亚锡注入还原瓶之后应立即塞上塞子,以防被还原的汞蒸气挥发对测量结果产生影响;
2.由于玻璃器皿对汞有一定的吸附,所以在用之前要用用硝酸(1+3)浸泡,以避免器壁对汞的吸附,减小测量误差;
3.氯化亚锡易水解,所以氯化亚锡要现配现用,以防氧化水解。
此外,取氯化亚锡时要取白色块状晶体,加酸溶解时可以稍微多加一些,若仍不澄清则加至澄清;
4.仪器要密封好,防止汞蒸气挥发对测量结果产生影响,也避免汞蒸气大量挥发对人体产生伤害。
必要时用洗衣粉水检测是否漏气;
5.每次测定前都要清零,以防上组数据对其产生影响;
6.注意测定和吸收时三通阀位置;
7.吸收池中不能有水,即防止倒吸,否则影响测定,若沾污时应用酒精或乙醚清洗干燥处理,复位后在固定架内应稳固,以免影响稳定性;
8.实验过程中用水均为无汞去离子水;
5.实验结果评价
5.1小组实验结果评价
由背景调查可知何家沟原本属于地表水,是市区西部天然雨水沟,但是由于何家沟沿岸工厂、医院的废水以及生活污水的大量排放,导致何家沟水质极度恶化,因此实验结果按工业废水的标准评价。
由《污水综合排放标准》(GB8978—1996)可知,汞属于第一类污染物,汞及其化合物属于剧毒物质。
工业废水中最高允许排放量为0.05mg/L,本实验测得何家沟水中汞含量平均1.592×
10-3mg/L,由此可知,何家沟水样中汞含量并未超标,水中汞主要来源于何家沟上游沿岸工厂的废水排放,如冶金、电子等工厂排放的废水、污水以及可能含有汞的生活污水。
氨氮属于第二类污染物,氨氮含量过高时,对鱼类呈现毒害作用,对人类也有不同程度的危害。
工业废水中一级标准最高允许排放量为15mg/L,二级标准最高允许排放量为50mg/L,经试验测得何家沟水中氨氮含量平均值为94.9mg/L。
由《污水综合排放标准》(GB8978—1996)可知,由于何家沟中水是流入松花江中,松花江是Ⅳ类和Ⅲ类水质,所以可知,何家沟水样中氨氮含量遵循二级标准,由此可知,氨氮超标约2倍。
水中氨氮主要来源于何家沟上游沿岸的工厂如医院以及哈药总厂等大中小企业排放的废水,以及生活污水中含氮有机物在微生物作用写的分解产物。
由于哈药总厂是以生产青霉素和头孢菌素类药物为主,其中青霉素类的生产属于发酵类制药,而氮源又是微生物生长所必需的营养物质。
由此推断,何家沟水中含氮量主要来源于哈药总厂排放的废水。
由于含氮量过高,已经对何家沟水质产生污染,首先在源头控制污染物的排放,要求各工厂要按国家标准排放,再在何家沟水段建设几个有针对性的污水处理厂,以提高何家沟水质。
5.2大组实验结果分析及评价
5.2.1CODCr和挥发分结果分析及评价:
1.CODCr的测定数据:
CODCr(O2,mg/L)=[8×
1000(V0-V1)×
C]/V
式中:
C---------硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L);
V0-----------滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V1------------滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V---------水样的体积(mL);
8----------氧(1/2O)摩尔质量(g/moL)。
表格记录
7月7号
空白
水样1
水样2
V水(mL)
20.00
20.00
V1(mL)
25.07
13.70
15.80
14.75
COD(O2,mg/L)
455
371
413
7月8号
25.05
15.89
12.85
14.37
366
488
427
7月11号
25.10
13.73
15.97
14.80
436
350
393
。
2.挥发酚的测定数据
(1)表格记录
水样3
7月7号A
0.030
0.029
0.028
7月8号A
0.049
0.040
0.052
0.047
7月11号A
0.054
0.063
0.074
0.064
(2)标准曲线绘制:
以吸光度值A为纵坐标,酚标准含量值C(mg/L)为横坐标作线性回归。
(3)结果计算
水样1:
由标准曲线定量法定量得,以苯酚计酚的含量为:
0.10mg/L;
水样2:
0.23mg/L;
水样3:
0.35mg/L。
3.结果分析及评价
根据《污水综合排放标准》(GB8978—1996)第二类污染物最高允许排放的限值要求规定:
味精,酒精,医药原料药,生物制药,皮革,化纤浆粕工业等排污单位的COD(mg/L)一级标准为100,二级标准为300,三级标准为1000。
.故何家沟污水水质属于三级排污标准,由于监测期间几乎每天晚上大雨连连,故导致COD的测定值很不稳定。
但总体上相差不大,且何家沟周围居住居民较多,沟边有较多城市生活污水的支流流入,故综合以上因素本小组测得的值具有一定的说服性。
但COD含量仍然超标,原因可能是由于附近工厂企业和居住区等排放的污废水未经处理或者处理不达标造成的。
根据《污水综合排放标准》(GB8978—1996)第二类污染物最高允许排放的限值要求规定:
一切排污单位挥发酚的一级标准为0.5mg/L;
二级标准为0.5mg/L;
三级标准为2.0mg/L;
而本次监测中三天所监测得到的挥发酚含量均很低,符合一级排污要求。
由于何家沟中工业废水主要来源于哈药总厂,在何家沟岸边,主要以生产头孢类药物及保健品为主。
而酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站、木材防腐及某些化工(如酚醛树脂)等工业废水。
且何家沟周围居住居民较多,沟边有较多城市生活污水的支流流入,因此何家沟中挥发酚含量低。
5.2.2BOD5、色度、pH结果分析及评价
1.BOD5、色度、pH数据:
样品
稀释水(蒸馏水)
空白(自来水)
BOD5(㎎/l)
0.2860
74.3313
43.4860
0.3951
2.色度:
淡黄色、不透明溶液,色度=2n(n=6)色度=64
3.PH:
7.807.93平均值为7.87
4.结果分析及评价:
BOD5:
一级标准为20mg/L,二级排放标准为30mg/L,三级排放标准为300mg/L
pH:
一级、二级、三级标准都是6~9
色度:
一级标准50,二级标准为80
实验测得的BOD5含量超过二级标准1~2倍,说明水中有机物含量超标。
可能是由于上游哈药总厂和其他工厂排放废水以及生活污水所致;
pH平均值7.87在允许范围内;
色度为64在允许范围内。
5.2.3臭和味、悬浮物(SS)、铬结果分析及评价
1.水样的臭和味数据:
第一天采集水样标号
原水样的臭和味
原水样煮沸后的臭和味
第1水样
5级有强烈的恶臭或异味
第2水样
第3水样
第二天采集水样标号
第三天采集水样标号
2.水样中铬含量数据:
标准曲线的绘制:
V(ml)
0.20
2.00
4.00
6.00
8.00
C(μg/ml)
0.04
0.10
0.40
0.80
1.20
1.60
A
0.048
0.060
0.068
0.108
0.150
0.173
0.208
0.236
采集的水样的测定:
日期标号
水样标号
A平均值
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 水质 监测 报告