实验报告成品白酒总酸总酯总醛的测定.docx
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实验报告成品白酒总酸总酯总醛的测定
实验报告(成品白酒总酸-总酯-总醛的测定)
生产实习报告
(化学分析)
班级应用化学132班
姓名林可
学号201306015206
指导老师申屠超/蒋益花
浙江树人大学生物与环境工程学院
2015年7月9日
成品白酒的分析
一.实验目的
1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。
2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。
3.熟练掌握碱式滴定管的操作,掌握中和法的滴定,熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。
二.实验原理
(总酸)白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。
酸类是构成脂类的成分之一,它不仅是酒的呈味物质,而且酸对产品的质量关系甚大,酸量过大会使酒发酸、发涩,用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸,常以乙酸计,以酚酞为指示剂,采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定,其反应式为
RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O
总酸的计算公式为:
总酸=[CNaOH·VNaOH·MCH3COOH/50000]×100
(总脂)用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸,再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:
RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH
加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
4、总酸测定:
吸取酒样50.0mL于250mL三角瓶中,加入100你、ml水和酚酞指示液2滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点,记录数据。
总酯
1.0.1mol·l盐酸的配制:
用量筒量取4.7ml浓盐酸,用水稀释至500ml。
2.NaOH标准溶液浓度的标定:
准确移取25ml盐酸标准溶液放入250ml的三角瓶中,加入二滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退,即为终点。
三份测定的相对平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定。
4、吸取酒样50.00mL于250mL三角瓶中,加入0.1%酚酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色(切勿过量),再准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液25.0mL,装上冷凝管,于沸水浴上回流皂化半小时,取下冷却,然后用0.1mol/L盐酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积。
总醛
1.配制0.1mol/L硫代硫酸钠500ml:
称取12.5gNa2S2O3·5H2O,溶于500mL新煮沸的冷水中,保存于棕色瓶中,放置数天后进行标定。
2.标定:
准确称取约0.12g~0.15g重铬酸钾(预先130°烘2小时)于250m碘量瓶中,加1.8g碘化钾,15ml3mol·l酸溶液。
盖好,摇匀。
于暗处反应10分钟,加入100ml水稀释,立即用0.1mol·l硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色,再加入约1ml0.5%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失(溶液呈绿色)
3.配3mol.l硫酸溶液:
量取17ml浓硫酸,在搅拌下缓慢地倒入100ml水中。
4.0.5%淀粉指示剂配制:
称取0.5克可溶性淀粉,用少量水调匀,倾入到80ml沸水中,继续煮沸至透明,冷却后用水稀释至100ml
5.0.025mol/L亚硫酸氢钠的配制:
称取1.3克亚硫酸氢钠,用溶解转入500ml试剂瓶中,稀释至500ml。
6.碘溶液的配制:
取3.2g碘及10克碘化钾,于研钵中,加少量水并研磨至完全溶解,稀释定容至500mL,摇匀,贮存于棕色瓶中。
7.白酒中醛含量的测定:
用移液管移取50.00mL白酒于250ml
碘量瓶中,再用移液管移取20.00mL亚硫酸氢钠溶液,混匀,于暗处放置30分钟其间时常摇动。
取出,加入25.00mL0.025mol\L碘标准溶液溶液,摇匀,即用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至颜色变为浅黄色。
加1mL淀粉溶液,滴定至蓝色消失为终点。
平行测定3次。
用50ml水代替酒样作空白指示剂。
四、数据处理
国家标准:
浓香型白酒国家标准GB/T10781.1-2006
高度酒理化指标:
酒精度41-68%vol总酸(以乙酸计g/l)优级≥0.4一级≥0.3总酯(以乙酸乙酯计g/l)优级≥2.0一级≥1.5低度酒理化指标:
酒精度25-40%vol总酸(以乙酸计g/l)优级≥0.3一级≥0.25总酯(以乙酸乙酯计g/l)优级≥1.5一级≥1.0
总醛的测定
基准物质:
克邻二甲酸氢钾指示剂:
0.10%酚酞指示剂
基准物质:
白酒指示剂:
0.10%酚酞指示剂
根据国家标准,总酸含量为0.8023>0.3,符合国家标准。
根据国家标准,总酯含量为1.880g/l>1.0g/l,符合国家标准。
总醛
五、问题讨论
1.在总酸含量测定中,用氢氧化钠标定白酒如要提高测定的准确度,应采取何方法?
答:
减慢滴定速度,提高准确度。
2.测定总酯中,还可以用何方法来标定盐酸溶液?
答:
无水碳酸钠。
3.总醛测定过程中,标定硫代硫酸钠如淀粉指示剂加入过早有何影响?
答;滴定终点提早。
水的硬度的测定
一.实验目的
1、了解硬度的常用表示方法;
2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法
3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理
1、总硬度测定原理:
滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/0.1
2、钙硬度的测定原理:
调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
钙硬度=(CV2)EDTAMCa/0.1
3.镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1
三、实验仪器与试剂
仪器:
锥形瓶,移液管,酸式滴定管,烧杯,量筒,洗耳球,铁架台,洗瓶
试剂:
西湖1,西溪2,塘水3,运河水4,自来水4,蒸馏水5,铬黑T指示剂,NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,无水乙醇,0.01mol·dm-3钙镁标准溶液,0.01mol·dm-3EDTA溶液
四、实验步骤
1.EDTA溶液的标定
用25.00cm3移液管精确吸取0.01mol·dm-3钙镁标准溶液,放入250cm3锥形瓶中,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液5cm3及络黑T3滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色,记录滴定时消耗EDTA溶液的体积,平行滴定三次,滴定误差不得超过0.25cm3。
取平均值,按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度:
2.水的硬度测定
用25.00cm3移液管吸取水样5份,分别放入250cm3锥形瓶中,加5mlNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液及10铬黑T指示剂。
用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色,即为终点,记录EDTA溶液的用量。
再按同样方法,用25mL吸管移取三份水样,分别加4mL100g·L-1NaOH溶液,10mg钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
五、数据处理
EDTA的标定
水中铁的测定
一、实验目的
1.水中铁含量的测定,熟悉分光光度计的使用。
二、实验原理
用盐酸羟胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在PH为4~5时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm处,用分光光度计测定吸光度
二、实验仪器和试剂
仪器:
分光光度计、烧杯、量筒、玻璃棒、天平、移液管、比色管
试剂:
盐酸羟胺溶液、铁标准溶液、醋酸—醋酸铵缓冲液、邻菲啰啉法
四、实验步骤
1.取6只25ml比色管,依次移取铁标准工作液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,然后各加入0.5ml100g/L盐酸羟胺2mL,摇匀,两分钟后加2.5mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液加入,加入邻菲啰啉溶液1.5mL加入蒸馏水至25mL。
再取两只未知水样5.00ml其余与标准系列一样操作
2.比色测定:
目视比色定量,分光光度测量。
四、数据处理
当A=0.008时含铁量由图表读出为1.24ug,铁含量为0.248
A=0.182时铁含量为20.15ug,水样铁含量为4.03
四、注意事项
1.要保证全部铁的溶解和还原。
水样含有NO2—等强氧化剂时,应加大盐酸羟胺的用量。
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