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Dn→σ*和π→π*
6 溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性,_______。
A不会引起吸收带形状的变化
B会使吸收带的最大吸收波长发生变化
C精细结构并不消失
D对测定影响不大
7 伍德沃德(Woodward)规则提出了计算共轭二烯、多烯烃及共轭烯酮类化合物的______跃迁最大吸收波长的经验规则。
Aσ→σ*
Bn→σ*
Cn→π*
Dπ→π*
8 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来_______。
A鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定
B确定配位数
C研究化学位移
D研究溶剂效应
9 红外光谱的谱带较多,能较方便地对单组分或多组分进行定量分析,但红外光谱法的灵敏度较低,尚不适于________的测定。
A常量组分
B微量组分
C气体试样
D固体和液体试样
10在有机化合物的红外吸收光谱分析中,出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团,这一段频率范围称为______。
A.指纹区,B.基团频率区,C.基频区,D.和频区。
11不饱和烃类分子中除了含有s键外,还含有p键,它们可产生_____两种跃迁。
As→s*和p→p*
Bs→s*和n→s*
Cp→p*和n→p*
Dn→s*和p→p*
12紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息,从而推断和鉴别该有机物的结构。
A生色团、助色团
B质子数
C价电子数
D链长
13光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
电磁辐射(电磁波)按其波长可分为不同区域,其中中红外区波长为______。
A12820~4000cm-1
B4000~200cm-1
C200~33cm-1
D33~10cm-1
14下列羰基化合物中C=O伸缩振动频率最高的是:
ARCOR’
BRCOCl
CRCOF
DRCOBr
15同时具有红外活性和拉曼活性的是:
AO2对称伸缩振动
BCO2的不对称伸缩振动
CH2O的弯曲振动
DCS2的弯曲振动
16在酸性条件下,苯酚的最大吸波长将发生何种变化?
A红移
B蓝移
C不变
D不能确定
17在碱性条件下,苯酚的最大吸波长将发生何种变化?
18在发生σ→σ*、n→σ*、n→π*和π→π*四种能级跃迁中,下列哪种表述是正确的?
Aσ→σ*有最低的能量
Bπ→π*有最低的能量
Cn→π*有最低的能量
Dπ→π*可产生最大的吸收波长
二填空题
1共轭效应使共轭体具有共面性,且使电子云密度平均化,造成双键略有伸长,单键略有缩短。
因此,双键的红外吸收频率往________波数方向移动。
2在化合物R—C—H与R—C—F中,前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的________;
而在化合物R—C—R与R—C—NH2中,前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的________。
3对于紫外及可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用________吸收池进行测量。
4在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为___________,向短波方向移动称为___________。
5在朗伯—比尔定律I/I0=10-abc中,I0是入射光的强度,I是透射光的强度,a是吸光系数,b是光通过透明物的距离,即吸收池的厚度,c是被测物的浓度,则透射比T=_________,百分透过率T%=__________,(1-T%)称为_______________,吸光度A与透射比T的关系为__________________。
6有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响,使得吸收峰波长向长波长方向移动,这些杂原子基团称为_________________。
7紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质(主要是有机化合物)的__________及_________分析。
8红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生,当用红外光照射分子时,要使分子产生红外吸收,则要满足两个条件:
(1)_______________________________
(2)___________________________________。
9红外光谱的强度与___________________________________________________成正比。
10红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性,大致可分为___________定性和___________分析两个方面。
11一强极性基团如羰基上有一强极性基团与其相连时,则红外吸收带移向________。
三判断题
1在分子的能级中,电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为:
ΔE电子>
ΔE转动>
ΔE振动。
2在不饱和烃中,当有两个以上的双键共轭时,随着共轭系统的延长,π→π*跃迁的吸收带将明显向长波移动,吸收强度也随之加强。
3选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时,溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。
4红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似,无论是组成部分,还是结构等都没有区别。
5Cl2、H2O分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。
6紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物,而不适于研究饱和有机化合物。
红外吸收光谱则不受此限制,凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。
7有机化合物分子中各种电子能级高低次序为:
σ*>
π*>
n>
σ。
8化合物的不饱和度为2时,化合物中可能含有两个双键,或一个双键和一个环,或一个三键。
9有两个化合物A与B,分别在353nm和303nm处出现最大吸收值,这两种化合物不能用紫外光谱区别。
10在进行紫外吸收光谱分析时,用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生影响。
11与紫外吸收光谱相比,红外吸收光谱的灵敏度较低,加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍,只要有可能,采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。
四问答题
1在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点?
紫外吸收曲线中有哪些作为定性的参数?
2分子吸收红外辐射的必要条件是什么?
是否所有的振动都会产生吸收光谱?
为什么?
3试述分子的基本振动形式?
4红外光谱定性分析的基本依据是什么?
5影响基团频率的因素是有哪些?
6何谓“指纹区”,它有什么特点?
7简述紫外吸收光谱产生的原因。
8电子跃迁有哪几种类型?
这些类型的跃迁各处于什么波长范围?
9何谓助色团及生色团?
10有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带,它们产生的原因是什么?
11下列各分子中有几种类型的电子跃迁?
CH3OHCH3CH2COCH3CH2=CHCH2OCH3C6H5NH2
12有两种异构体,α异构体的吸收峰在228nm(ε=14000),而β异构体吸收峰在296nm(ε=11000)。
试指出这两种异构体分别属于下面两种结构中的哪一种?
(1)
(2)
13某酮类化合物,当溶于极性溶剂中(如乙醇)时,溶剂对n→π*及π→π*跃迁,各产生什么影响?
14实际上的红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目要少。
解释原因。
15在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点?
五计算题
1HF中键的力常数约为9N·
cm−1,试计算
(1)HF的振动吸收峰波数;
(2)DF的振动吸收峰波数。
2CO的红外吸收光谱有一振动吸收缝在2170cm−1处,试求CO键的力常数。
3 和是同分异构体,如何应用红外吸收光谱来检定它们。
4某化合物的分子式为C8H10,红外光谱图如下,试推测其结构。
5化合物的分子式为C6H14O,红外光谱图如下,试推测其结构。
6计算下列化合物的λmax
(a)(b)
(c)(d)
7据Woodward-Fieser规则计算化合物的最大吸收波长lmax(全部正确才能得满分)
基值217nm;
同环二烯′36;
三个环外双键′5;
共轭双键延长′30;
五个烷基取代′5;
酰氧基取代′0;
计算值(lmax)。
8用厚度为1.00cm的吸收池,应用紫外吸收光谱法在两个测定波长处测定含有两种吸收物质溶液的吸光度。
混合物在580nm处吸光值为0.945,在395nm处的吸光值为0.297。
摩尔吸光系数列于下表中。
试计算混合物中每个组分的浓度。
组分e/L.mol-1.cm-1;
580nm395nm;
19874548
24558374。
原子光谱分析
一选择题
1原子发射光谱的产生是由
A原子的次外层电子在不同能态问跃迁
B原子的外层电子在不同能态间跃迁
C原子外层电子的振动和转动
D原子核的振动
2使用等离子体光源时,光谱的观察(观察高度)一般是在电感线圈之上15~20nm处进行,其原因是:
A这一位置,背景小,线背比(夫)大
B这一位置,温度高,试样激发完全
C便于光谱仪进行摄谱
D避免产生自吸
3矿石粉末的定性分析,一般选用下列那种光源为好。
A交流电弧
B宜流电弧
C高压火花
D等离子体光源
4在原子发射光谱分析法中,选择激发电位相近的分析线对是为了:
A减少基体效应
B提高激发几串
C消除弧温的影响
D降低光谱背景
5GFAAS升温过程中,通何种载气最佳?
AO2
BN2
CAr
DCO2
6何种曲线可用于了解基体成份对等测原子信号的影响?
A蒸发曲线
B原子化曲线轮廓
C分解-原子化曲线
D峰值吸收曲线
7对于GFAAS中基体干扰消除方法,下列哪种说法不对?
A化学预处理
B基体改进剂
C降低升温速率
D石墨炉平台原子化技术
8与经典AES相比,关于ICP-AES分析,下列哪种说法不对?
AICP-AES的基体干扰效应小
B由于温度高,因而电离干扰要严重些
C离子线比原子线强得多
D更低的检出限、更大的线性范围
9ICP光源中,一旦ICP开始工作后,可以停止的是:
A外管气
B中间管气
C内管气
D感应线圈中的冷却水
10MFS分析中,含重原子(如Br和I)的分子易发生:
A振动弛豫
B内部转换
C体系间窜跃
D荧光发射
11GFAAS的升温程序如下:
A灰化、干燥、原子化和净化
B干燥、灰化、净化和原子化
C干燥、灰化、原子化和净化
D净化、干燥、灰化和原子化
12原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A多普勒效应
B光电效应
C朗伯-比尔定律
D乳剂特性曲线
13原子发射光谱分析法可进行_____分析。
A定性、半定量和定量
B高含量
C结构
D能量
14下列两种方法同属于吸收光谱的是:
A原子发射光谱和紫外吸收光谱
B原子发射光谱和红外光谱
C红外光谱和质谱
D原子吸收光谱和核磁共振谱
15下列哪两种光源同是线光源:
AW灯和空心阴极灯
B氘灯和Nernst灯
C激光和空心阴极灯
DICP光源和硅碳棒
16用AES法测定水中的痕量铅时,最好选铅的哪个波长(单位,埃)为测量波长:
A2663.17
B2802.00
C2833.07
D2873.32
17Na原子下列光谱线间哪个能发生跃迁?
A32S1/2—43S1/2
B32P1/2—42D5/2
C32S1/2—32D5/2
D32S1/2—32P1/2
18与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:
A灵敏度低但重现性好
B基体效应大但重现性好
C样品量大但检出限低
D物理干扰少且原子化效率高
19下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的?
B原子发射光谱和核磁共振谱
C红外光谱和Raman光谱
D原子光谱和分子光谱
20在AES中,设I为某分析元素的谱线强度,c为该元素的含量,在大多数的情况下,I与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。
Ac=abI
Bc=bIa
CI=ac/b
DI=acb
21C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:
A化学计量型
B贫燃型
C富燃型
D明亮的火焰
22在经典AES分析中,蒸发温度最高的光源是:
A直流电弧
B交流电弧
C火花
D火焰
23属于禁戒跃迁的谱项是:
A32S1/2-32P3/2
B31S0-31D1
C31S1-31P1
D32S0-42P1
24高纯Y2O3中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳?
A火花及直流电弧
B低压交流电弧和火花
C直流电弧和火花
D直流电弧和低压交流电弧
25将下列四种光源的蒸发温度由低到高排序,哪种排序是正确的?
A直流电弧-低压交流电弧-火花-ICP
BICP-火花-低压交流电弧-直流电弧
C火花-低压交流电弧-直流电弧-ICP
D低压交流电弧-火花-直流电弧-ICP
26原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于_______。
A定性
B半定量
C定量
D定性、半定量及定量
27原子吸收光谱法是一种成分分析方法,可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定,它广泛用于_______的定量测定。
A低含量元素
B元素定性
C高含量元素
D极微量元素
28原子吸收分光光度计由光源、______、单色器、检测器等主要部件组成。
A电感耦合等离子体
B空心阴极灯
C原子化器
D辐射源
29原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
B朗伯-比尔定律
C光电效应
1双峰双波长是以___________最大吸收波长为测量波长,以___________最大吸收波长为参比波长。
2等吸收法通常要求共存(干扰)组份在所选定的两个波长处有等吸收值,但当共存组份没有吸收峰时,就不能使用此法。
此时可采用___________法。
3获得导数光谱的方法包括电学方法、_____________法和双波长扫描法;
导数光谱的测量方法包括_____________和代数计算法。
4导数光谱法的特点(优点)包括:
___________、_________和________(列出三个即可)。
5由三重态到________的跃迁而产生的辐射称为磷光,观测磷光时通常要用液氮冷冻的方法。
6分子共轭p键大,则荧光发射强,荧光峰向_________波方向移动;
给电子取代基将_______(加强或减弱);
得电子取代基将使荧光强度__________(加强或减弱)。
7点燃ICP的方法有热致电离法和___________法。
8原子发射光谱分析中,对激发光源性能的要求是,。
对照明系统的要求是,。
9等离子体光源(1CP)具有,,,等优点,它的装置主要包括,,等部分。
10棱镜摄谱仪结构主要由,,,四部分(系统)组成。
11原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜,原因是。
而定量分析时,狭缝宜,原因是。
12原子发射光谱分析只能确定试样物质的,而不能给出试样物质的。
13在进行光谱定性分析时,在“标准光谱图”上,标有MgI10R2852品符号,其中Mg表示,I表示,10表示,R表示,2852表示。
14光谱定量分析的基本关系式是。
式中a表示,b表示,当b=0时表示,当b<1时表示——,b愈小于1时,表示。
15光电直读光谱仪,采用凹面光栅,其作用有,。
16处于激发态的原子十分不稳定,当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低能级的过程中,将释放出多余的能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的,其辐射的能量可用以下的表达式表示:
__________________________。
17原子发射光谱分析仪中光源的主要作用是对试样的____________________提供所需的能量;
而原子吸收分光光度计中光源的作用是辐射待测元素的____________________,以供试样原子蒸气中基态原子的吸收。
18原子吸收光谱分析中有三种光谱背景校正法,即邻近非共振线,________和________。
19原子吸收分析灵敏度是以能产生1%信号时所对应的被测元素浓度C0来表示的,其计算式为________(mg/mL/1/%)。
21在光谱分析中,灵敏线是指一些_______________________________________________的谱线,最后线是指________________________________________________________。
1荧光也叫二次光,都属吸收光谱的范畴。
2当使用等吸收法测定双组份体系中某一组份时,一般只要通过作图就可找出测量和参比波长,而不须进一步确认。
3在双峰双波长位置有最大的吸光度差值,且可以提高校正曲线的斜率,因而可提高灵敏度。
但准确度将有所下降。
4可通过导数光谱中相邻两峰的峰值之比来衡量吸收曲线的对称性。
5凡是会发出荧光的物质首先必须能吸收一定频率的光;
凡能吸收光的物质不一定能发射荧光。
因而荧光分析的应用不如UV-vis法广泛。
6内部转换(ic)去活化过程往往发生在单重态和三重态之间。
当温度升高,则ic增加。
7Stokes荧光波长比激发光的波长要长;
而反Stokes荧光波长则相反。
8无论是给电子基或得电子基的取代,它们都会影响到荧光体的荧光强度和波长,而且使激发光谱和发射光谱中的精细振动结构消失。
9所谓“荧光猝灭”就是荧光完全消失。
10与AAS一样,GFAAS信号测量方法也是多采用峰高法而少用峰面积法。
11与AAS相比,GFAAS法的基体干扰较严重,测量的精度较差,但其绝对检出限低。
12使用斜坡升温方式可大大改善石墨炉原子化装置的性能,如:
防止干燥期间样品的溅射、有效地消除基体成份的影响、提高检测能力等。
13ICP光源通常以感应区作为光谱分析常用的区域。
14原子发射光谱分析适宜于作低含量及痕量元素的分析,但不能用以分析有机物及大部分非金属元素。
15在火焰AAS中,需要在原子化器和分光器之间加一个切光器对光源进行调制,以消除火焰中分子辐射所带来的干扰。
16AAS和AFS都属原子吸收光谱分析的范畴,其仪器主要组成相当,但后者必须将光源或检测器置于与主光路垂直的位置。
17电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的频率越大。
18当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一致时,则将产生红外吸收。
19棱镜分光产生“非匀排光谱”,而光栅分光则产生“匀排光谱”。
20AAS分析中,如果有足够高分辨率的光栅,则就能得到积分吸收值,并进行所谓的绝对分析。
21当空心阴极灯的灯电流增加时,发射强度增加,分析灵敏度亦将提高,因此增加灯电流是提高灵敏度十分有效的途径。
22经典光源中,直流电弧有最高的蒸发温度,因而该光源适合于难熔氧化物元素的分析。
23从外管切向通入氩气的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。
24AAS与ZeemanAAS有相同的灵敏度,但ZeemanAAS可以较好地扣除背景干扰。
25AES中,分析线就是共振线。
因为共振线谱线最强,因而分析的灵敏度最高。
26直流电弧具有较高的蒸发温度,因而该光源适合于难熔氧化物元素定性定量分析。
26外管切向通入Ar的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。
27对于原子吸收分光光度法来说,可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数。
28原子光谱通常以带光谱形式出现,而分子光谱则多为线光谱。
29原子发射光谱法是基于粒子的光发射现象而建立的分析方法,原子吸收光谱法则是基于光的吸收原理建立的分析方法。
四 问答题
1简述原子吸收分光光度法的基本原理,并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点。
2何谓锐线光源?
在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?
3原子发射光谱是怎么产生的?
4原子发射光谱的特点是什么?
5何谓分析线、共振线、灵敏线、最后线,它们有何联系。
6试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及
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