完整word版HJ493水质 样品的保存总结表Word下载.docx
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2d
P
?
20℃冷冻
1月
最长6m
13
高锰酸盐指数
1~5℃暗处冷藏
尽快分析
14
五日生化需氧量
溶解氧瓶
冷冻最长可保持6m(质量浓度小于50mg/L保存1m)
1000
15
总有机碳
用H2SO4酸化,pH≤2;
1~5℃
7d
16
溶解氧
加入硫酸锰,碱性KI叠氮化钠溶液,现场固定
17
总磷
用H2SO4酸化,HCl酸化至pH≤2
Ⅳ
18
溶解性正磷酸盐
见“溶解磷酸盐”
19
总正磷酸盐
见“总磷”
20
溶解磷酸盐
PG或BG
采样时现场过滤
21
氨氮
用H2SO4酸化,pH≤2
22
氨类(易释
放、离子化)
用H2SO4酸化,pH1~2;
21d
保存前现场离心
23
亚硝酸盐氮
1~5℃冷藏避光保存
24
硝酸盐氮
P或G
用HCl酸化,pH1~2
1月
25
凯氏氮
P或BG
用H2SO4酸化,pH1~2,1~5℃避光
26
总氮
用H2SO4酸化,pH1~2
27
硫化物
水样充满容器。
1L水样加NaOH至pH9,加入5%抗坏血酸5ml,饱和EDTA3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光
28
硼
水样充满容器密封
29
总氰化物
加NaOH到pH≥91~5℃冷藏
7d,如果硫化物存在,保存12h
30
pH6时释放的氰化物
加NaOH到pH冷藏>12;
1~5℃暗处
31
易释放氰化物
加NaOH到pH>12;
1~5℃暗处冷藏
24h(存在硫化物时)
32
F?
1~5℃,避光
14d
33
Cl?
30d
34
Br?
14h
35
I?
NaOH,pH12
14h
36
SO42?
37
PO43?
NaOH,H2SO4调pH=7,CHCl30.5%
7d
38
NO2,NO3
保存前现场过滤
39
碘化物
40
溶解性硅酸盐
200
现场过滤
41
总硅酸盐
42
硫酸盐
43
亚硫酸盐
100ml加1ml2.5%EDTA溶液,现场固定
2d
44
阳离子表面活性剂
甲醇清洗1~5℃冷藏
不能用溶剂清洗
45
阴离子表面活性剂
1~5℃冷藏,用H22SO4酸化,pH1~2
46
非离子表面活性剂
1~5℃冷藏,加入37%甲醛,使样品成为含1%的甲醛溶液
47
溴酸盐
1~5℃
48
溴化物
49
残余溴
1~5℃避光
最好在采集后5min内现场分析
50
氯胺
避光
5min
51
氯酸盐
52
氯化物
53
氯化溶剂
G,使用聚四氟乙烯瓶盖
1~5℃冷藏;
用HCl酸化,pH1~2如果样品加氯,250ml水样加20mgNa2S2O3·
5H2O
54
二氧化氯
55
余氯
5min
最好在采集后5min内现场分析
56
亚氯酸盐
57
氟化物
P(聚四氟乙烯除外)
58
铍
1L水样中加浓HNO310ml酸化
酸洗Ⅲ
59
酸洗Ⅰ
60
钠
Ⅱ
61
镁
酸洗Ⅱ
62
钾
63
钙
64
六价铬
NaOH,pH8~9
65
铬
酸洗
66
锰
Ⅲ
67
铁
68
镍
69
铜
70
锌
71
砷
1L水样中加浓HNO310ml(DDTC法,HCl2ml)
使用氢化物技术分析砷用盐酸
72
硒
1L水样中加浓HCl2ml酸化
73
银
1L水样中加浓HNO32ml酸化
74
镉
如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加浓HClO419ml
75
锑
HCl,0.2%(氢化物法)
76
汞
HCl,1%,如水样为中性,1L水样中加浓HCl10ml
77
铅
HNO3,1%,如水样为中性,1L
水样中加浓HNO310ml
如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加浓HClO419ml
78
铝
P或G或BG
用HNO3酸化,pH1~2
79
铀
酸洗P
酸洗BG
80
钒
酸洗P或酸洗BG
用HNO3酸化,pH1~2
81
总硬度
见“钙”
82
二价铁
P酸洗或BG酸洗
用HCl酸化,pH1~2,避免接触空气
83
总铁
P酸洗或BG酸洗
84
锂
85
钴
用HNO3酸化,pH1~2
86
重金属化合物
87
石油及衍生物
见“碳氢化合物”
88
油类
溶剂洗G
用HCl酸化至pH≤2
89
酚类
1~5℃避光。
用磷酸调至pH≤2,加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯
1000
90
苯酚指数
添加硫酸铜,磷酸酸化至pH<4
91
可吸附有机卤化物
用HNO3酸化,pH1~2;
1~5℃避光保存
5d
92
挥发性有机物
用1+10HCl调至pH≤2,加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯;
93
除草剂类
加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残
余氯;
1~5℃避光保存
94
酸性除草剂
G(带聚四
氟乙烯瓶塞或膜)
HCl,pH1~2,1~5℃冷藏
如果样品加氯,1000ml水样加
80mgNa2S2O3·
萃取样品同时萃取采样容器
不能用水样冲洗采样容器,不能水样充满容器
95
邻苯二甲酸酯类
加入抗坏血酸余氯;
1~0.015℃~避光保存
96
甲醛
加入0.2~0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯;
97
杀虫剂(包含有机氯、有机磷、有机氮)
G(溶剂洗,带聚四氟乙烯瓶盖)或P(适用草甘膦)
萃取5d
1000~3000不能用水样冲洗采样容器,不能水样充满容器
萃取应在采样后24h内完成
98
氨基甲酸酯类杀虫剂
G溶剂洗
如果样品被加氯,1000ml水加80mgNa2S2O3·
99
叶绿素
棕色采样瓶
用乙醇过滤萃取后,?
过滤后?
80℃冷冻
清洁剂
见“表面活性剂”
101
肼
用HCl酸化到pH=1,避光
102
碳氢化合物
G溶剂(如戊烷)萃取
用HCl或H2SO4酸化,pH1~2
现场萃取不能用水
样冲洗采样容器,不能水样充满容器
103
单环芳香烃
G(带聚四氟乙烯薄膜)
用H2SO4酸化,pH1~2如果样品加氯,采样前1000ml样加80mgNa2S2O3·
104
有机氯
见“可吸附有机卤化物”
105
有机金属化合物
萃取应带离现场
106
多氯联苯
G溶剂洗,带聚四氟乙烯瓶盖
尽可能现场萃取。
不能用水样冲洗采样容器,如果样品加氯,采样前1000ml样加80mgNa2S2O3·
107
多环芳烃
如果样品加氯,采样前
1000ml样加80mgNa2S2O3·
108
三卤甲烷类
G,带聚四
氟乙烯薄膜的小瓶
1~5℃冷藏,水样充满容器
如果样品加氯,采样前100ml样加8mgNa2S2O3·
注:
1)P为聚乙烯瓶(桶),G为硬质玻璃瓶,BG为硼硅酸盐玻璃瓶,表2、表3同此。
2)d表示天,h表示小时,min表示分。
3)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。
如下:
Ⅰ:
洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。
对于采集微生物和生物的采样容器,须经160℃干热灭菌2h。
经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用,否则应重新灭菌。
经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器,
如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。
细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器,不能采
混合水样,应单独采样2h后送实验室分析。
Ⅱ:
洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。
Ⅲ:
洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3
水污染物排放总量监测项目和监测方法
项目
监测方法①
依据
化学需氧量
(CODCr)
重铬酸钾法
GB11914—89
库仑法
②
快速CODCr法、催化快速法、密封催化法
自动在线监测法(库仑法、光度法等)
石油类、动植物油
重量法
红外分光光度法
GB/T16488—1996
自动在线监测法(红外法、荧光法)
氨氮
纳氏试剂光度法
GB7479—87
滴定法
GB7478—87
水杨酸分光光度法
GB7481—87
电极法
气相分子吸收法
(Hg)
冷原子吸收法
GB7468—87
冷原子荧光法
原子荧光法
双硫腙光度法
GB7469—87
(As)
硼氢化钾硝酸银分光光度法
GB11900—89
二乙基二硫化代氨基甲酸银光度法
GB7485—87
氢化物发生原子吸收分光光度法
氰化物
异烟酸吡唑啉酮光度法
GB7486—87
硝酸银滴定法
吡啶巴比妥酸光度法
异烟酸巴比妥酸分光光度法
离子选择电极法
(Cr(Ⅵ))
二苯碳酰二肼分光光度法
GB7467—87
APDCMIBK萃取原子吸收法
EPA7197
差示脉冲极谱法
EPA7198
流动注射在线分离原子吸收法
(Pb)
原子吸收分光光度法
GB7475—87
双硫腙分光光度法
GB7470—87
示波极谱法
GBT13896—92
(Cd)
GB7471—87
在线富集流动注射火焰原子吸收法
悬浮物(SS)
重量法
GB11901—89
生化需氧量
(BOD5)
稀释与接种法
GB7488—87
微生物传感器快速测定法
HJ/T86—2002
(TOC)
燃烧氧化非分散红外吸收法
HJ/T71—2001
自动在线监测法(燃烧氧化)
挥发酚
4-氨基安替比林直接光度法
GB7490—87
4-氨基安替比林萃取光度法
硝基苯类
气相色谱法
GB13194—91
还原偶氮光度法(一硝基和二硝基化合物)
GB4918—85
氯代十六烷基吡啶光度法(三硝基化合物)
GC/MS法
总氮
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
GB11894—89
总磷
钼酸铵分光光度法
GB11893—89
孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法
离子色谱法
硫化物
亚甲基蓝分光光度法
GB/T16489—1
间接原子吸收法
碘量法
(Cu)
火焰原子吸收法
流动注射在线富集火焰原子吸收法
阳极溶出伏安法
等离子发射光谱法
APDCMIBK萃取火焰原子吸收法
(Zn)
GB7472—87
(LAS)
电位滴定法
GB13199—91
亚甲蓝分光光度法
GB7494—87
①BOD5、COD等监测可使用快速方法,COD也可用TOC作为比对方法,必须用COD上报数据,但需进行适用性检验(即同一水样与标准方法对照测定结果误差≤10%)
②《水和废水监测分析方法(第四版)》中国环境科学出版社,2002
监测项目
分析方法
最低检出浓度
(量)
有效数字
最多位数
小数点后
最多位数(5)
水温
温度计法
0.1℃
GB13195—91
1.铂钴比色法
2.稀释倍数法
—
GB11903—89
臭
1.文字描述法
2.臭阈值法
(1)
1.分光光度法
2.目视比浊法
3度
1度
GB13200—91
透明度
1.铅字法
2.塞氏园盘法
3.十字法
0.5cm
5cm
1.玻璃电极法
0.1(pH值)
GB6920—86
1.重量法
4mg/L
GB11901—89
矿化度
1.电导仪法
1μS/cm(25℃)
1.EDTA滴定法
2.钙镁换算计
3.流动注射法
0.05mmol/L
GB7477—87
1.碘量法
2.电化学探头法
0.2mg/L
GB7489—87
HJ506-2009
1.高锰酸盐指数
2.碱性高锰酸钾法
3.流动注射连续测定法
0.5mg/L
GB11892—89
1.重铬酸盐法
2.库仑法
3.快速COD法(
①催化快速法,
②密闭催化消解法,
③节能加热法)
5mg/L
2mg/L
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