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或由实验上得到的0ln(p/p)=-A/T+b公式计算p=100kPa下的T值(在已知A和b的情况下).8.压力和温度测量都有随机误差,试用最小二乘法求算ln(p/p0)=-vHm/RT+b=-A/T+b直线的
斜率及其误差,并由此求算vHm值及其误差.答:
见实验教材第24页上的例题.以同样的方法对你的实验结果作误差分析.9.四氯化碳是易燃物,在加热时应该注意什么问题答:
所有接口都必须密封,加热温度不要太高,一般高出正常沸点2-3度即可.
双液体系沸点-成分图的绘制
1.本实验中,气,液两相是怎样达成平衡的若冷凝管D处体积太大或太小,对测量有何影响
在本实验采用的恒沸点仪中,利用冷凝回流的方法保持气,液两相的相对量一定,则体系温度一定,两相达平衡.若冷凝管D处的体积太大,则气相冷凝液不易更新,客观上会造成气相蒸汽分馏,影响气相的平衡成分测定;
而过小,则会因积存液量少给取样测定带来困难.
2.平衡时气,液两相温度应该不应该一样实际是否一样怎样防止温度的差异
平衡时气,液两相温度应该一样,但实际上存在差异.气相温度存在梯度,且略低于液相.为防止差异可采用以下方法:
给气相保温,如本实验那样,在恒沸点仪上部和支管处缠绕石棉绳;
使温度计置气,液两相中量取两相的折中温度;
在恒沸点仪设计上,在保证沸腾的液体不会溅到D处的条件下尽量缩短支管的长度和降低支管的位置.
3.查乙醇或环己烷在不同温度的折射率数据,估计其温度系数,如不恒温,对折射率的数据影响如何
查书后乙醇,环己烷不同温度下折射率数据表,计算折射率温度系数dn/dT.大多数液态有机物的dn/dT为负值,对乙醇其值约为-0.0004/℃,随温度的升高折射率降低.
4.温度计的水银球为什么一半浸在液体中,一半留在气相中
为兼顾测量气,液两相的折中温度.
5.本实验中所用温度计的精确度是多少答:
本实验中所用温度计为1/10温度计,最小分度0.1℃,可估计读到0.01℃.
6.讨论本实验的主要误差来源.答:
本实验的主要误差来源有:
(1)温度的测量.实际上测得的温度只是气相和液相的折中温度,并不是两相的平衡温度,且气相本身就存在温度梯度.另外,并不能完全保持蒸汽全回流,因而温度也就不能完全恒定.
(2)在取样分析过程中,成分可能有变化,从而使测得的折射率并非平衡相组成.(3)折射率测定的恒温效果不好.
7.如何判断气,液相已达到平衡状态答:
当体系温度恒定(t≤±
0.05℃)时可判断气,液相已达到平衡状态.8.实验时,若所吸取的蒸汽冷凝液挥发掉了,是否需要重新配制溶液答:
一般不需要.再重新加热蒸馏,待积存足够的气相冷凝液时再取样分析即可,因体系可在新的条件下达新的平衡.但若需要原来的物系组成,则可在实验完成后,专门配制漏掉点的溶液进行测定.9.该体系用普通蒸馏办法能否同时得到两种纯组分为什么答:
不能.因该体系具有最低恒沸点,实际上将体系分为两个部分:
乙醇-恒沸混合物和环己烷-恒沸混合物.在每个部分内的溶液通过蒸馏只能得到相应的一种纯组分和恒沸混合物,故不能同时得到两种纯组分.
10.实验测得的溶液的沸点与标准大气压下的沸点是否一致若不一致,对沸点~成分图有何影响答:
通常不一致,因为一般实验时的大气压并不等于标准大气压.不一致时,测得的同一成分溶液的沸点会稍偏高或偏低,可借用褚鲁统规则和克劳修斯-克拉贝龙方程导出的溶液沸点随大气压变化的关系式进行分析:
t标=t/℃+(273.15+t/℃)/10×
(101325-P/Pa)/101325式中t标为校正到101325Pa下的正常沸点(C°
),t/℃为实验大气压P(Pa)下测得的沸点.可见,若实验时的大气压不等于标准大气压,则沸点~成分图在温度轴上稍有平移.11.为什么工业上常生产95%的酒精只用精馏含水酒精的方法能否获得无水酒精答:
因为乙醇与水的体系具有最低恒沸点(78.15℃),恒沸混合物的组成含乙醇95.57%,所以只能生产95%的乙醇.只用精馏含水酒精的方法不能获得无水酒精.要想得到无水酒精,可在95.57%的乙醇中加入CaO,使之与其中的水反应生产Ca(OH)2,然后进行蒸馏方可.
蔗糖的转化
1.蔗糖的转化速率和哪些条件有关
蔗糖的转化速率与反应温度,蔗糖浓度,水的浓度,催化剂H离子浓度有关.
2.如何判断某一旋光物质是左旋还是右旋
可有4种回答:
(1)能使偏振光的振动面顺时针方向旋转的为右旋物质,旋光度为正值;
能使偏振光的振动面逆时针方向旋转的为左旋物质,旋光度为负值.
(2)先用蒸馏水调零,然后测试溶液.如果在测试中只有当检偏镜顺时针方向旋转时才能使视野中三分视界明暗相同,则被测物质的旋光性为右旋;
若只有当检偏镜逆时针方向旋转时才能使视野中三分视界明暗相同,则被测物质的旋光性为左旋.
(3)看实验教材第229页上的叙述.(4)将溶液稀释后测旋光度,若旋光度增大则为左旋,否则为右旋.
3.为什么配蔗糖溶液可用粗天平称量答:
因为反应过程中反应液的浓度是用旋光仪测定旋光度来跟踪的,所以不必知道蔗糖溶液的准确浓度.
4.一级反应的特点是什么答:
一级反应的特点是:
反应的半衰期只与速率常数有关,而与反应物的起始浓度无关.(t1/2=0.693/k,速率常数的量纲是时间的倒数.)
5.已知蔗糖的[α]D=65.55°
设光源为钠光D线,旋光管长为20cm.试估计你所配的蔗糖和盐酸混合液的最初旋光角度是多少2020
旋光物质的比旋光角可用下式计算:
D=10α/LC表示钠光黄线,[α](D893nm)式中[α]D.为比旋光角;
α为测量值;
L为旋光管长度(cm),即光在液柱中所经过的距离;
C为溶质浓3度(g/cm).比旋光角定义为:
当光经过一个10cm长,每立方厘米溶液中含有1克旋光物质的液柱时所产生的旋光角.
∵C=10g/50ml×
1/2=0.1g/ml,蔗糖的[α]D=65.55°
L=20cm
∴α=[α]DLC/10=65.55×
20×
0.1/10=13.11°
6.在数据处理中,由αt-t曲线上读取等时间间隔t时的αt值,这称为数据的"
匀整"
此法有何意义什么情况下采取此法答:
此法可使数据采集均匀,既避免某些测量数据带来的偶然误差又可以避免对大量数据作处理.此法适用于测量数据较多,作图点的密度较大的情况.时间间隔的取值应适宜,在允许的范围内均匀选取.
7.实验中我们用去离子水来校正旋光仪的零点,蔗糖转化过程中所测的旋光度αt是否需要零点校正为什么答:
不需要.因为在数据处理中用到的都是旋光角之差,校正值会消掉,所以没必要对测量数据作零点校正.
8.旋光管的凸出部位有何用途答:
一是加液用,二是可从此处赶走气泡.
9.α∞不准(偏高或偏低)对k有何影响答:
α∞不准对k的影响可做如下误差分析:
由式ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞),可得k=1/t[α∞/(α0-α∞)+α∞/(αt-α∞)].可以看出,因α∞是负值,所以若α∞测得值偏低则k(这里不考虑t,αt和α0的测量误差)偏小;
若α∞测得偏高则k偏大.10.估计本实验的误差,怎样减小实验误差答:
(1)根据蔗糖水解速度常数κ=1/t{ln[(α0-α∞)-(αt-α∞)]}的相对误差分析,可得:
t2α2αk/k=——+——————————————+——————————————t(α0-α∞)ln[(α0-α∞)-(αt-α∞)](αt-α∞)ln[(α0-α∞)-(αt-α∞)]可见在反应初期,由于t值较小,时间测定的相对误差较大;
随着反应的进行,αt值不断减小,使αt-α∞值也不断减小,故由旋光度测定的相对误差增大.
(2)温度对k的影响可由阿累尼乌斯公式进行误差分析:
k/k=[Aexp(-Ea/RT2)-Aexp(-Ea/RT1)]/[Aexp(-Ea/RT1)]=[-Ea/R(1/T2-1/T1)]-1-1-1-1若实验温度由298K偏高1K,活化能Ea=46024Jmol,常数R=8.314JKmol,则将引起k值6%的系统误差.可见,在动力学实验中,反应温度恒定十分重要,否则会引入较大的系统误差.
11.蔗糖溶液的初始浓度是否影响最后的旋光角α∞答:
若不存在副反应,则最后的旋光角只与生成物的浓度有关,而生成物的浓度与蔗糖溶液的初始浓度有关.所以,蔗糖溶液的初始浓度会影响最后的旋光角α∞.
乙酸乙酯皂化反应
1.配制乙酸乙酯溶液时,为什么在容量瓶中要事先加入适量的去离子水答:
在容量瓶中事先加适量去离子水,可使乙酸乙酯滴入水中形成溶液,减少挥发.
2.将NaOH溶液稀释一倍的目的是什么答:
测定κ0时将NaOH溶液稀释一倍是为了使之与反应液中NaOH溶液初始浓度一致.
3.为什么乙酸乙酯与NaOH溶液的浓度必须足够的稀
因为只有溶液足够稀,每种强电解质的电导率才与其浓度成正比,溶液的总电导率才等于组成溶液的各种电解质的电导率之和,才可通过测定反应液的电导率来跟踪反应物浓度的变化.
4.如果NaOH与CH3COOC2H5起始浓度不相同,试问其动力学方程式如何表示测得的k值与本实验结果是否相同
若乙酸乙酯与NaOH溶液的起始浓度不等,则应具体推导k的表达式.设t时生成物浓度为x,则反应的动力学方程式为
dx/dt=k(a-x)(b-x)…
(1)
令NaOH溶液起始浓度等于a,乙酸乙酯溶液起始浓度等于b.
当a≠b时,将上式积分得:
k=[1/t(a-b)]ln[b(a-x)/a(b-x)]…
(2)
当a>
b时,有:
NaOH+CH3COOC2H5=CH3COONa+CH3CH2OH
t=0ab00
t=ta-xb-xxx
t=∞a-b0bb
则:
k0=aA1
k∞=bA2+A1(a-b)
kt=A1(a-x)+A2x,
得联立解之,得
x=b(k0-kt)/(k0-k∞),
代入式
(2)
k=[1/t(a-b)]ln{[a(k0-k∞)-b(k0-kt)]/a(kt-k∞)}
k∞的测定:
配制(a-b)浓度的NaOH和b浓度的NaAc混合溶液,在与反应相同条件下测其电导率.
当b>
a时,有:
NaOH+CH3COOC2H5=CH3COONa+CH3CH2OH
t=0ab00
t=ta-xb-xxx
t=∞0b-aaa
k0=aA1
k∞=aA2
kt=A1(a-x)+A2x,
得联立解之,得
x=a(k0-kt)/(k0-k∞),
k=[1/t(b-a)]ln{[b(k0-k∞)-a(k0-kt)]/b(kt-k∞)}
配制(b-a)浓度的乙酸乙酯,a浓度的NaAc和b浓度的CH3CH2OH混合溶液,在相同条件下测其电导率.
以ln{[b(k0-k∞)-a(k0-kt)]/b(kt-k∞)}对t作图得一直线,由直线斜率求k.从得到的动力学方程可以看出,二级反应的速率常数与初始浓度有关.当a,b相等时,速率常数与初始浓度成反比.
5.若实验中用二次水代替电导水可能会产生的影响是什么–
1答:
通常二次水中含有杂质(电导率一般在10-5Scm),如从空气中溶入的CO2和一般玻璃器皿上溶下来的离子,将会影响电导率的测量.但在实际的计算过程中,水的电导率kw的-1影响可被消掉.本实验中用去离子水代替电导水,二者的电导率相近,约为10-6Scm,即-110-3mScm(在本实验的测量精度以下),故不会对结果产生影响.
6.反应分子数与反应级数是两个完全不同的概念,反应级数只能通过实验来确定.试问如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应应为二级反应答:
设乙酸乙酯皂化反应为二级反应,可得到速率方程的积分式.若反应物浓度相等,并设为a,则有:
k=(1/t)[x/a(a-x)].可用两种方法来验证:
(1)在反应的不同时刻取样,并立即终止反应,然后用化学分析方法测定某反应物或生成物的浓度,并将测得数据代入方程计算k值.若k值为常数,则可判定反应为二级;
(2)用物理化学分析法测定反应进程中某物理量(如电导率)的变化,根据推导出的含有所测物理量的速率方程作图.若得直线,则可判定反应为二级.
7.如果乙酸乙酯和NaOH溶液均为浓溶液,试问能否用此法求得k值答:
不能.因为浓溶液中强电解质的电导率不与其浓度成正比,失去得到此动力学方程的前提,所以不能求得k值.
8.本实验为什么可以用测得的反应液的电导率来代替浓度变化答:
因为本实验的反应液中只有NaOH和NaAc两种强电解质,并且OH-离子的电导率比Ac-离子的电导率大许多.在反应溶液的浓度相当低的条件下,可近似地认为溶液的电导率与OH-离子的浓度成正比,所以可用测得的反应液的电导率来代替浓度变化.
9.为什么本实验要求反应液一混合就开始记时此时反应液中的a应为多少答:
因为本实验的速率方程积分式为:
k=(k0-kt)/kat+k∞,kt~(k0-kt)/t直线的斜率m=1/ka由知,k=1/ma,即速率常数k与起始浓度成反比.所以必须一混合就开始记时,此时反应液中各反应物溶液的浓度为原溶液浓度的1/2.
10.乙酸乙酯皂化反应为吸热反应,试问在实验过程中如何处置这一影响而使实验得到较好的结果答:
将反应物溶液预先在恒温槽中恒温10分钟,然后取出迅速混合均匀,淋洗电极并将溶液倒入已恒温的大试管中进行测量;
在处理数据时,舍去前8分钟的数据,用8-40分钟内的数据作直线拟合.
11.本实验为何要在恒温条件下进行而且乙酸乙酯和NaOH溶液混合前都要恒温答:
因为乙酸乙酯皂化反应为吸热反应;
反应速率常数是温度的函数,所以必须恒温.乙酸乙酯和NaOH溶液混合前都恒温为的是使反应液尽快达到反应温度.12.各溶液在恒温及操作中为什么要塞好塞子答:
一是防止乙酸乙酯挥发,二是防止NaOH溶液吸收空气中的CO2,改变其浓度.
13.在保证电导率与离子浓度成正比的前提下,乙酸乙酯和NaOH溶液的浓度高些好还是低些好答:
高些好.因为这样电导率变化值大,测量的相对误差小.
14.二级反应的特点是什么答:
对反应物浓度相同的二级反应,其特点是:
1)(半衰期与反应物初始浓度成反比,1/2=1/ka;
t
(2)速率常数的量纲是[浓度]-1[时间]-1.
电动势的测定及其应用
1.电池的电动势为什么不能直接用伏特计测量答:
因为伏特计与电池连接后便构成了回路,电池中有电流通过.电流会引起化学变化,因而使电极极化,溶液浓度发生变化,电池的电势不能保持稳定.另外,电池本身有内阻,因而有电位降,所以伏特计量得的电位降不等于电池的电动势.
2.为何测电动势要用对消法,对消法的原理是什么答:
利用对消法可在电池无电流(或极小电流)通过时测其两极间的静态电势.此时电池反应在接近可逆的条件下进行,测得的的电势降为电池的平衡电势,即电动势.对消法原理可由线路示意图说明:
见教材第111页
3.怎样计算标准电极势"
标准"
是指什么条件答:
将待测电极与标准电极或参比电极组成电池并测定电池电动势,然后利用电池和电极的能斯特方程便可计算待测电极的标准电极势,即E=φ右-φ左=φ右°
-RT/nFln(ane/aoe)-φ参比φ右°
=E+RT/nFln(ane/aoe)+φ参比。
"
是指一定温度下水溶液中,各离子活度等于1(气体为逸度等于1)时的电动势.
通常是指25℃时的值.
4.测电动势为何要用盐桥如何选用盐桥以适应不同的体系
使用盐桥是为了消除或减小液接电势.因当两种不同的溶液衔接时,在其界面处必因离子扩散速度不同而产生液接电势.选择盐桥的原则是:
(1)盐桥溶液的浓度必须大大高于待测溶液的浓度;
(2)盐桥溶液与待测液的接界面必须保持稳定,避免明显对流破坏界面(盐桥口为多孔陶瓷塞或石棉纤维液接界);
(3)不能与待测溶液发生化学反应;
(4)正,负离子迁移速率接近.盐桥内除用KCl外,也可用其它正负离子迁移数相近的盐类,如KNO3,NH4NO3等.具体2++选择时应防止盐桥中离子与电池溶液发生反应,如电池溶液中含有Ag离子或Hg2离子,为避免产生沉淀则不能使用KCl盐桥,应选用KNO3或NH4NO3盐桥.(见教材第232页)
5.怎样才能又快又好地测定原电池的电动势答:
原电池的电动势应该在接近可逆条件下进行测定,但在实验过程中不可能一下子找到平衡点,因此在电池中总会有或大或小的电流通过而产生极化现象(即电极电势偏离平衡电势).当外电压大于电动势时,原电池相当于电解池,极化结果使电位增加;
相反,原电池放电极化,使电位降低.这种极化结果会使电极表面状态发生变化,此种变化即使在断路后也难以复原,从而造成电动势测量值不能恒定.因此在实验中应先估计所测电池的电动势,将各旋钮先置估计值再找平衡点,这样可避免调节过程中因产生大电流而使电极极化,可又快又好地测得结果.
6.Zn电极为什么要汞齐化答:
金属电极的电极电势往往由于金属表面的活性变化而不稳定.Zn是活泼金属,其电极,在水溶液中H+离子会在Zn电极表面上放电产生H2↑.为了获得电势低于零(-0.7628V)稳定的电极电势,常用电极电势较高的汞将Zn电极表面汞齐化(即形成汞合金),这样在电极表面就不会产生氢气泡.另一目的是消除金属表面机械应力不同的影响,使其获得重复性较好的电极电势.汞齐化时间不宜太长,只要将打磨好并洗净的锌电极插入饱和的硝酸亚汞Hg2(NO3)2溶液中3-5秒钟即可拿出,否则形成的汞齐膜太厚而改变电极电势.
7.为什么开始测电动势时数据总是不稳定答:
因电极与溶液建立起电化学平衡需要一定的时间.
8.在AgCl溶度积测定实验中制备饱和AgCl溶液时,为什么AgNO3只能加一,两滴而不能多加答:
加一,两滴0.1M的硝酸银溶液能产生雾状沉淀即可.氯化银沉淀产生太多一方面消耗氯离子,另一方面氯化银吸附在电极表面影响电极电势,所以不能多加.
溶液表面吸附的测定
1.影响本实验好坏的关键因素是什么如果气泡出得很快,或两三个一起出来,对结果有什么影响答:
关键因素是毛细管必须洁净.如果气泡出得太快,或两三个一起出来,将会使压力计两液面升降变化太快且不规律,p测不准;
对溶液来说,因为溶质扩散速度慢,在表面的吸附来不及达到平衡,这样就会使测得的溶液表面张力偏大.(因为正丁醇水溶液的表面张力随溶液浓度的增加而减小,当吸附平衡时溶液表面浓度增大,表面张力减小;
若表面吸附未达平衡,则溶液表面浓度小,表面张力下降少,故测得的表面张力偏大.)
2.毛细管尖端为何要刚好接触液面答:
因为只有毛细管尖端刚好接触液面时,外压才等于大气压p0,从压力计上读出的高度差.才是毛细管内部和外部的压力差p(=p内-p0)
3.实验中为什么要读取最大压力差答:
在最大气泡法测液体表面张力实验中,当气泡与液体达平衡时,液体中(毛细管口)气泡的曲率半径与凹液面下的附加压力p之间满足关系式:
p=2γ/r,此时气泡的弯曲半径最小,附加压力p最大.而这个p我们是通过外加压力差p′来测量的(通过水柱差),即以平衡打破的瞬间压差反映平衡时的附加压力p.故实验中要读取水柱的最大压力差.如果能用已知表面张力的液体作为标准测定出毛细管常数,那么在相同条件下通过测定不同液体的最大压力差就可得到表面张力.
4.在本实验中Γ~c图形应该是怎样的答:
Γ~c图形应该是:
随着溶液浓度的增加Γ逐渐增加.开始时,Γ随c增加得很快,Γ~c图形的斜率大,随后斜率逐渐减小,并逐渐接近于零.这也可从Γ=Γ∞(Kc/1+Kc)看出,当Kc<
>
1时,Γ=Γ∞,曲线斜率等于零,Γ等于饱和吸附量.
5.本实验结果
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