溶胶的制备纯化及稳定性研究Word格式.docx

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所以，无论制备胶体或破坏胶体，都需要了解所研究胶体的ξ电位。

原则上，任何一种胶体的电动现象（电泳、电渗、液流电位、沉降电位）都可以用来测定ξ电位，但用电泳法来测定更方便。

电泳法测定胶体ξ电位可分为两类，即宏观法和微观法。

宏观法原理是观察与另一不含胶粒的辅助液体的界面在电场中的移动速度。

微观法则是直接测定单个胶粒在电场中的移动速度。

对于高分散度的溶胶，如Fe（OH）3胶体，不易观察个别粒子的运动，只能用宏观法。

对于颜色太浅或浓度过稀的溶胶，则适宜用微观法。

本实验采用宏观法。

宏观法测定Fe（OH）3的ξ电位时，在U形管中先放入棕红色的Fe（OH）3溶胶，然后小心地在溶胶面上注入无色的辅助溶液，使溶胶和溶液之间有明显的界面，在U形管的两端各放一根电极，通电一定时间后，可观察到溶胶与溶液的界面在一端上升，另一端下降。

胶体的ξ电位可依如下电泳公式计算得到：

式中K为与胶粒形状有关的常数（球形为5.41010V2S2kg-1m-1，棒形粒子为3.61010V2S2kg-1m-1，

为分散介质的粘度（Pas），

为分散介质的相对介电常数,E为加于电泳测定管二端的电压（V），L为两电极之间的距离（m），S为电泳管中胶体溶液界面在t时间（s）内移动的距离（m），S/t表示电泳速度（m．s-1）。

式中S、t、E、L均可由试验测得。

影响溶胶电泳的因素除带电离子的大小、形状、离子表面的电荷数目、溶剂中电解质的种类、离子强度、温度外，还与外加电压、电泳时间、溶胶浓度、辅助液的pH值等有关。

根据胶体体系的动力性质，强烈的布朗运动使得溶胶分散相质点不易沉降，具有—定的动力稳定性。

另一方面，由于溶胶分散相有大的相界面，具有强烈的聚结趋势，因而这种体系又是热力学的不稳定体系。

此外，由于溶胶质点表面常带有电荷，带有相同符号电荷的质点不易聚结，从而又提高了体系的稳定性。

4、溶胶聚沉值的测定

带电质点对电解质十分敏感，在电解质作用下溶胶质点因聚结而下沉的现象称为聚沉。

在指定条件下使某溶胶聚沉时，电解质的最低浓度称为聚沉值，聚沉值常用mmol.L-1表示。

影响聚沉的主要因素是与胶粒电荷相反的离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。

一般来说，反号离子价数越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。

同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小，这一顺序称为感胶离子序。

与胶粒带有同号电荷的二价或高价离子对胶体体系常有稳定作用，使该体系的聚沉值有所增加。

此外，当使用高价或大离子聚沉时，少量的电解质可使溶胶聚沉；

电解质浓度大时，聚沉形成的沉淀物又重新分散；

浓度再提高时，又可使溶胶聚沉。

这种现象称为不规则聚沉。

不规则聚沉的原因是，低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后，增大反离子浓度，它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定；

继续增大电解质浓度，重新稳定的胶体质点的反离子又可使其聚沉。

（二）实验方案设计

1、溶胶电动电位研究实验方案设计

（1）在不同的电压下测定ζ电位，探讨不同电压的影响

参考电压大小：

100V、150V、200V

（2）在不同的电泳时间内测定ζ电位，探讨不同电泳时间的影响

参考电泳时间：

2min，4min，6min

（3）改变溶胶的浓度为测定ζ电位，探讨不同溶胶浓度的影响

参考溶胶浓度：

原浓度，原浓度的1/2，原浓度的1/4

（4）改变辅助液的PH值测定ζ电位，探讨不同辅助液的影响

除HCl水溶液外，还可用KCl、NaCl的水溶液作辅助液

2、溶胶聚沉值的测定实验方案设计

取5支试管加以标号，在第一支试管中量取10mL浓度为2.5molL-1的KCl溶液，其余4支各量9mL蒸馏水。

由第一支试管中移取1mL溶液到第二支试管，混匀后，由第二支试管移取1mL到第三支试管，最后一支试管中移取1mL弃去。

用移液管吸取Fe（OH）3溶胶，顺次加入每一支试管中1mL，记下时间并将试管中液体摇匀，15min后进行比较，测出使溶胶聚沉的电解质最低浓度。

5支试管中KCl浓度顺次相差10倍。

同法进行0.1molL-1K2SO4和0.01molL-1K3Fe（CN）6溶液的试验，求出不同价数离子聚沉值之比。

（三）仪器与试剂

电泳测定管1套，直流稳压器1台，电导率仪1台，pH计1台，滴定管1支，铂电极2根，停表1块，直尺1把，软线50cm，电炉1台，1000mL烧杯1个，300mL烧杯1个，300mL锥形杯1个，100mL量筒1个，100mL烧杯2个，50mL烧杯6个，50mL锥形杯3个，10mL刻度移液管2支，1mL刻度移液管2支，试管12支，胶头滴管5支。

10%FeCl3溶液，3molL-1HCl溶液，NaCl溶液，质量分数1%的AgNO3及KCNS溶液，2.5molL-1KCl，0.1molL-1K2SO4及0.01molL-1K3Fe（CN）6溶液，0.5molL-1KCl，0.01molL-1K2SO4及0.001molL-1K3Fe（CN）6溶液，火棉胶，蒸馏水。

（四）实验步骤

1、水解法制备Fe（OH）3溶胶

量取150mL蒸馏水，置于300mL烧杯中，先煮沸2min，用刻度移液管移取10%FeCl3溶液30ml，逐滴加入沸水中，并不断搅拌，继续煮沸3min，得到棕红色Fe（OH）3溶胶。

其结构式可表示为{m［Fe（OH）3］nFeO+（n-x）Cl-}x+xCl-。

2、Fe（OH）3溶胶的纯化

（1）制备半透膜：

为了纯化已制备好的溶胶，需要用半透膜。

选择一个300mL的内壁光滑的锥形瓶，洗涤烘干，倒入约20mL火棉胶溶液，小心转动烧瓶，使火棉胶均匀地在瓶内形成一薄层，倒出多余的火棉胶，倒置烧瓶于铁圈上，流尽多余的火棉胶，并让乙醚蒸发，直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着为止。

然后加水入瓶内至满，浸膜于水中约10min，倒去瓶内的水。

再在瓶口剥开一部分膜，在此膜与玻璃瓶壁间灌水至满，膜即脱离瓶壁，轻轻地取出所成之袋，检查是否有漏洞。

（2）纯化：

把水解法制得的溶胶，置于半透膜袋内，用线拴住袋口，置于1000mL烧杯中，加500mL蒸馏水，保持温度60-70C，进行热渗析。

每半小时换一次水，并取出少许蒸馏水检验其中Cl-和Fe3+离子，直到不能检出离子为止。

纯化好的溶胶冷却后保存备用。

3、电泳实验

（1）配制辅助液

用电导率仪测定纯化好的Fe（OH）3溶胶的电导率，然后向一个100mL的小烧杯中加入蒸馏水，用滴管逐滴滴入3molL-1的KCl溶液，并测量此溶液的电导率，使其电导率与溶胶的电导率相等，此稀溶液即为待用的辅助液。

（2）装溶胶，连接线路

电泳测定装置如图所示。

电泳测定装置图

将经过纯化后的溶胶从电泳管的漏斗处加入，到半漏斗处，此时慢慢打开活塞，赶走气泡，即关闭（若有溶胶进入U型管中，应用辅助液荡洗干净，关好漏斗塞及活塞，把辅助液倒干）。

向U型管中加入辅助液到刻度10左右。

把电泳管夹好固定在铁架上并使垂直。

把铂电极插入U型管中，打开漏斗塞，然后慢慢打开活塞（注意一定要慢）使胶体溶胶非常缓慢地上升，直到U型管两边胶体溶液上升至有刻度处，具有清晰的界面，且铂电极铂片浸入辅助液1cm左右时，关闭活塞。

（3）在不同的外加电压下测定ζ电位，探讨不同外加电压的影响

打开电泳仪电源开关，调节电压为100伏特，读出负极（或正极）界面所在的刻度，并同时按下停表计时，直到界面移动0.5cm，记下停表的时间、界面移动的准确距离、电压。

用同样方法再测一次，求平均值。

记下两铂电极的距离L。

调节电压分别为150、200伏特，同法测定ζ电位。

（4）在不同的电泳时间内测定ζ电位，探讨不同电泳时间的影响

参考电泳时间：

（5）改变溶胶的浓度为测定ζ电位，探讨不同溶胶浓度的影响

参考溶胶浓度：

（6）改变辅助液的PH值测定ζ电位，探讨不同辅助液的影响

除HCl水溶液外，还可用KCl、NaCl的水溶液作辅助液

4、测定不同电解质对Fe（OH）3溶胶的聚沉值

分两步进行，第一步测定近似聚沉值Cˊ，第二步测准确聚沉值C。

（1）取试管6支，编号为1，2，3，4，5和对照，在1号试管注入10mL2.5mol·

L-1KCl，在2～5号和对照等五支试管中各加入蒸馏水9mL，然后从1号试管中取1mLKCl放入2号试管中，摇匀后，又从2号试管中取出1mL溶液放入3号试管中，依次从上一编号试管吸取1mLKCl溶液，直至5号试管，最后从5号管中取出1mL溶液弃之。

用移液管向上述1～5号试管及对照管中各加入已净化好的Fe（OH）3溶胶1mL，摇匀后，立即记下时间，静置15min，观察1～5号管的聚沉情况，与对照管进行比较，找出最后一支有沉淀的管子，该管的浓度即为近似聚沉值Cˊ，并记入表格内。

编号

1

2

3

4

5

对照

2.5mol·

L-1KCl/mL

10.00

蒸馏水/mL

9.00

摇匀后

1mL→

1mL→弃去

溶胶Fe（OH）3/mL

1.00

摇匀，静置15min，求出近似聚沉值Cˊ。

（2）制备浓度Cˊ的KCl溶液50ml。

由2.5mol·

L-1KCl稀释而得，根据C1V1=CˊVˊ可求得V1的mL数。

准确量取2.5mol·

L-1KCl溶液V1mL至50mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得浓度为Cˊ的溶液。

（3）在

（1）的1－5号试管中，保留具有近似聚沉值Cˊ浓度的试管，定它为Ⅰ试管，另取4支试管，编号为Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ，加上原对照一支又得一组6支管的排列。

在Ⅱ－Ⅴ号试管中分别加入8、6、4、2mL的浓度为Cˊ的KCl溶液，再向上述各管中加入1、3、5、7mL蒸馏水，摇匀后各加入1mLFe（OH）3溶胶，摇匀后静置15min，找出最后一支有沉淀的管子，用这支管子中的KCl的浓度Cn和相邻未沉淀的管子KCl浓度Cn+1求出平均值，即得所求的准确聚沉值C，即C=1/2（Cn+Cn+1）。

把所观察的现象和计算结果列入表中。

I

II

III

IV

V

CˊKCl/mL

8.00

6.00

4.00

2.00

3.00

5.00

7.00

用上述完全相同的手续，测定0.1MK2SO4及0.01MK3Fe（CN）6对Fe（OH）3溶胶的聚沉值。

三、结果与讨论

（一）水解法制备Fe（OH）3溶胶

本实验用凝聚法制备Fe（OH）3溶胶，由于加入FeCl3的时候没有控制好，滴加的速度过快，出现了沉淀。

制备胶体时，一定要缓慢向沸水中逐滴加入FeCl3溶液，并不断搅拌，否则，得到的胶体颗粒太大，稳定性差。

（二）溶胶的纯化

1、制备半透膜

经查找相关资料，制作渗析Fe（OH）3溶胶的半透膜,要用大于6%的火棉胶（即胶棉液）,在制作时最好在瓶壁上涂2～3层火棉胶（依硝化纤维含量大小而定），这样制备的半透膜不会太薄。

刚制备好的半透膜应装满水溶出其中剩余的乙醚，装水不宜太早，致乙醚未蒸发完，加水后膜呈白色而不适用，也不宜太迟，致膜变干硬而不易取出。

实验时，在锥形瓶上涂了一层火棉胶，用水洗出之后，装水，发现制得的半透膜效果很好。

事实上，制成的半透膜袋如有小漏洞，可以通过以下方法进行补救：

拭干有洞的部分，用玻璃棒蘸少许火棉胶轻轻接触洞口，使之粘满即可。

2、溶胶的纯化

溶胶中的杂质能透过半透膜,而胶粒的直径轻大则不能透过,通过纯化,可把胶体溶液中的杂质除去。

（由于纯化过程用时很长，该步骤由老师帮忙换水）

实际在渗析过程中,可以看到半透膜外的水呈褐黄色,初渗析时,颜色较深些,随着渗析次数的增加而变淡。

说明有的Fe（OH）3胶体透过了半透膜。

因胶体颗粒直径有一定的范围,渗析过程中透过半透膜的,是颗粒直径比膜孔径小的胶体,透过多少,要看制成的半透膜属什么孔径隔膜。

隔膜孔径比胶体小,则胶体不透过,反之则会透过。

（三）电泳实验

为了更好地研究溶胶的电动电势，实验中分别对实验电压、电泳时间、溶胶浓度、介质pH等四个因素进行探究。

实验中只要能测出ξ电位的大小，就可以大致判断溶胶的稳定性。

因为对于一般溶胶有这样的规律：

ξ电位愈小，溶胶的聚集稳定性愈差，当ξ电位等于零时，溶胶的聚集稳定性最差。

1、外加电压

（1）实验记录

（2）讨论

由文献和资料可知，胶体进行电泳时，外加电压越大，胶粒的运动愈剧烈，使得胶粒不容易发生聚沉，稳定性增强。

所以随着外加电压E增大，胶体的电位ξ也会增大。

已知条件：

胶体电导：

186.0μs/cm,KCl电导：

186.0μs/cm,两极间的距离：

21.27cm。

计算公式：

，K=3.61010V2S2kg-1m-1，

=0.797310-3Pa.s（t=30℃），

=76.0。

溶胶起始位置读数/cm

溶胶终点位置读数/cm

位置读数

之差/cm

时间/s

ξ电位/V

ξ电位平均值/V

电压=100V

第一次

12.20

11.70

0.50

175

0.0721

0.0704

第二次

11.20

184

0.0686

电压=150V

14.20

13.70

133

0.0632

0.0623

13.20

137

0.0614

电压=200V

12.70

111

0.0568

0.0525

12.25

0.45

118

0.0481

实验过程中要注意：

电泳测定管须洗净并干燥，以免残余水珠及其它离子干扰。

两铂电极的距离是指U型管溶液导电的距离，不是水平距离。

量取两电极的距离时，要沿电泳管的中心线量取，电极间距离的测量须尽量精确。

由上表的实验数据，可知实验结果与理论不符。

其原因可能与实验者在实验过程中的操作失误有关，也有可能数据记录错乱导致。

2、电泳时间（本小组负责部分）

195.0μs/cm,KCl电导：

195.0μs/cm,两极间的距离：

22.4cm。

电压/V

时间=120s

13.9

13.3

0.60

146

0.0910

13.2

12.6

时间=240s

0.0758

0.0796

13.10

1.10

0.0834

时间=360s

14.10

12.90

1.20

0.0607

0.0645

14.15

12.80

1.35

0.0683

当外加电压相同、电泳时间不同时，胶体的电位ξ随着电泳时间的延长而逐渐减小，溶胶的稳定性下降。

3、溶胶浓度

溶液浓度（浓度依次为原浓度，原浓度的1/2，原浓度的1/4）

Fe（OH）3胶体电导率依次是：

189.0、108.0、189.0μs/cm，KCl电导依次是：

189.0、108.0、189.0μs/cm，两极间的距离：

20.30cm。

电源电压/V

位置读数始末值/cm

位置读数之差平均值/cm

151

14.59/14.09

90

0.0867

14.11/13.61

94

153

14.40/13.90

126

0.0635

13.70/13.20

122

14.09/13.59

143

0.0564

13.50/13.00

140

由实验数据可知，ξ电位的数值随Fe（OH）3胶体浓度变小而减小。

这与理论的电位随电导率增大而减小的结论刚好相反。

分析结果，这可能与读数误差有关，也可能是由于溶液稀释过程中出现问题。

4、辅助液pH值

（1）辅助液PH值对测定电位

的影响

165.8μs/cm，去离子水电导：

1.2μs/cm，

两极间距离/cm

pH

界面移动距离/m

KCl

19.30

3.38

0.005

95

0.0803

0.0816

0.0848

第三次

96

0.0795

HCl

19.25

6.81

32

0.2379

0.2355

33

0.2307

NaCl

19.28

4.43

147

0.0519

0.0622

124

0.0615

104

0.0733

由实验结果可见，PH对ξ电位的影响较大。

NaCl、KCl溶液做辅助液时胶体移动速度较慢,但是左右两端移动速度基本相同且胶柱颜色较深,这是由于K+和Cl-迁移速率大小相近的原因。

而用HCl做辅助液时胶体总体移动速度较快,但是正负极移动速度差别较大,其中负极移动速度较慢,且胶体柱变长颜色变浅,稳定时间较短。

辅助液为HCl时，胶体的ξ电位相对比较大。

所以HCl作为辅助液，ξ电位大，胶体的稳定性也高。

（四）Fe（OH）3溶胶聚沉值的测定

1、KCl作为聚沉剂

编号（粗测）

KCl浓度/（mol/L）

2.5

是否聚沉

是

否

结果：

最后一支有沉淀的管子是2号试管，近似聚沉值为0.25mol/L。

编号（精测）

0.25

0.20

0.15

0.10

0.05

有

最后一支有沉淀的管子是IV试管，浓度Cn为0.10mol/L。

准确聚沉值C=1/2（Cn+Cn+1）=1/2（0.10+0.05）=0.075mol/L。

2、K2SO4作为聚沉剂

K2SO4浓度/（mol/L）

最后一支有沉淀的管子是3号试管，近似聚沉值为

mol/L。

最后一支有沉淀的管子是IV试管，浓度Cn为

准确聚沉值C=1/2（Cn+Cn+1）=1/2（

+

）=

3、K3Fe（CN）6作为聚沉