QSOPVM检再11UV2550型紫外分光光度计再验证方案Word格式.docx

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批准人

目次

目次2

1验证对象3

2概述3

表1UV-2550型紫外分光光度计主要技术参数3

3目的6

4范围6

5规范性引用外部文件6

6验证小组6

表2验证小组成员及验证小组负责人6

7验证进度计划7

表3验证进度计划7

8再验证前的准备工作7

表4再验证前准备工作7

9再验证项目、方法与可接受标准7

9.1波长准确度校正和检定7

表5波长准确度校正和检定的方法、可接受标准8

9.2仪器操作功能检查8

表6仪器操作功能检查的方法、可接受标准8

9.3吸光度的准确度和重复性检查8

表7吸光度的准确度和重复性检查的方法、可接受标准8

9.4杂散光的检查9

表8杂散光检查的方法、可接受标准9

9.5吸收池配对检查9

表9吸收池配对检查的方法、可接受标准9

10异常处理原则9

11结论评价10

12附件10

1验证对象

UV-2550型紫外分光光度计

2概述

本仪器为超低杂散光双单色器型紫外分光光度计，配有UVProbe汉化软件系统，含光谱、动力学、光度值（定量）软件，可以完成从基本的测定到研究分析。

本仪器的型号为UV-2550，其主要技术参数见表1。

表1UV-2550型紫外分光光度计主要技术参数

表1（续）

为了保证本仪器能够满足分析要求，按照《中国药典》2005年版附录的规定，需要定期进行全面的校正和检定。

现按照Q/SMP—VM—1—01—2007《验证管理制度》的规定，特制定了本验证方案进行再验证。

3目的

（1）通过再验证，对仪器进行全面的校正和检定。

根据验证结果，必要时进行部件验证并排除故障，保证系统功能符合药典要求。

（2）通过再验证，确认仪器设备的操作维护保养规程是否完善，必要时修订文件。

4范围

本方案除明确了验证对象和目的外，还规定了验证小组、进度计划、再验证前的准备工作、再验证项目、方法与可接受标准、异常处理原则、结论评价等内容，适用于UV-2550型紫外分光光度计的再验证。

其中，附件均为规范性附件。

5规范性引用外部文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期或版本号或命令号的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

中国药典2005年版

UVProbe手册（岛津制作所）

6验证小组

6.1验证小组成员

验证小组成员及验证小组负责人按表2规定。

表2验证小组成员及验证小组负责人

职务

所在部门

姓名

岗位

验证小组负责人

质检部

验证小组组员

6.2验证小组职责

（1）根据验证对象提出验证项目、起草验证方案。

（2）负责实施批准了的验证方案。

（3）负责实施过程的记录、报告。

（4）参加验证结果的评价。

7验证进度计划

验证进度计划按表3规定。

表3验证进度计划

项目

时间安排

验证方案完成时间

2008年05月08日

验证报告完成时间

2008年05月18日

8再验证前的准备工作

按表4规定，由检验员负责准备、精密仪器室主任负责检查确认，将记录登记入附件一：

再验证前准备工作检查确认记录。

表4再验证前准备工作

序号

项目

要求

1

线路连接

检查线路连接，线路应完整，无老化、破损。

2

文件

检查仪器使用记录和操作手册，使用记录应及时、清晰、完整、真实，操作规程、仪器说明书等保存完好。

3

清洁

样品室清洁、干燥、完整、无腐蚀，样品室内干燥剂保持有效状态；

石英比色皿清洁、完整、无污染。

4

试剂试药

再验证需要的试剂、试药准备齐全。

5

容量瓶、分析天平

容量瓶、分析天平等已经校正或检定合格，且在有效期内。

9再验证项目、方法与可接受标准

9.1波长准确度校正和检定

按表5规定，由检验员负责检查、精密仪器室主任负责复核，将记录登记入附件二：

波长准确度校正和检定记录。

表5波长准确度校正和检定的方法、可接受标准

方法

可接受标准

仪器自检

按仪器操作SOP进行，先进入初始化阶段；

正常后，进行波长自检，检查范围：

900nm～190nm。

电脑显示正常。

手动检定

以仪器本身光源氘灯，检查486.02nm和656.10nm。

单光束能量测定方式，扫描速度“慢”（15nm/min），响应“快”，最小狭缝宽度0.1nm，对486.02及656.10nm二单峰进行方向重复扫描3次。

扫描范围：

486.02±

5nm及656.10±

5nm。

实测最大吸收波长与486.02nm、656.10nm相比，限度不得超过±

0.3nm。

9.2仪器操作功能检查

按表6规定，由检验员负责检查、精密仪器室主任负责复核，将记录登记入附件三：

仪器操作功能检查记录。

表6仪器操作功能检查的方法、可接受标准

百分透光率

-吸收度转换

波长约为400nm，T%钮100%时，转换为ABS0-2钮，读取读数

读数应为0.000

100%T平直度

波长范围190～900nm，狭缝2nm，波长扫描速度低时（如15nm/min），检查100%T平直度的限度。

限度应在±

0.001A以内。

9.3吸光度的准确度和重复性检查

按表7规定，由检验员负责检查、精密仪器室主任负责复核，将记录登记入附件四：

吸光度的准确度和重复性检查记录。

表7吸光度的准确度和重复性检查的方法、可接受标准

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，置1000ml量瓶中，用硫酸溶液（0.005mol/L）溶解并稀释至刻度，用配对得1cm石英池，以硫酸溶液（0.005mol/L）为空白，在235，257，313，350nm分别测定吸收度，然后换算成E

测得值应符合可接受标准的要求。

波长

（nm）

235

（最小）

257

（最大）

313

350

吸收系数

规定值

124.5

144.0

48.62

106.6

许可范围

123.0～126.0

142.8～146.2

47.0～50.3

105.5～108.5

每个波长处分别测定吸收度3次，计算平均值，与每次测量结果进行比较。

应不超过±

0.002

9.4杂散光的检查

按表8规定，由检验员负责检查、精密仪器室主任负责复核，将记录登记入附件五：

杂散光检查记录。

表8杂散光检查的方法、可接受标准

配制1.00%（g/ml）碘化钠水溶液、5.00%（g/ml）亚硝酸钠水溶液，置1cm石英吸收池中，在可接受标准规定的波长处测定透光率，结果应符合可接受标准的规定。

试剂

浓度

%（g/ml）

测定用波长

透光率

（1）（%）

透光率

（2）（%）

碘化钠

1.00

220

<

0.8

0.0003

亚硝酸钠

5.00

340

注：

（1）为《中国药典》2005年版的要求。

（2）为UV-2550型紫外分光光度计的技术指标。

9.5吸收池配对检查

按表9规定，由检验员负责检查、精密仪器室主任负责复核，将记录登记入附件六：

洗收池配对检查记录。

表9吸收池配对检查的方法、可接受标准

任选2个吸收池，编号，装入同一溶剂，在规定波长测定吸收池的透光率，结果应符合可接受标准的规定。

透光率相差在0.3%以下者可配对使用。

配对使用的吸收池在使用时，仍然需要“调零”。

10异常处理原则

如果再验证不能达到标准，应按下述原则处理：

（1）检查是否有到达使用寿命的消耗件，如果有，检查并更换这些消耗件。

（2）按照UVProbe手册规定进行部件验证（检查），检查并排除可能的故障。

进行部件验证（检查）前，验证小组负责人应填写“验证方案修改/补充审批单”（见附件七），由质量管理中心负责人批准后实施。

（3）如果不能确定原因，可与本仪器采购合同规定的售后服务商或现行服务商联系。

11结论评价

11.1质保部负责在验证工作完成后组织评价和写出验证报告、建议，包括对仪器设备的操作维护保养规程的评价和建议，必要时修订文件。

验证报告由质保部负责人审核。

11.2评价、审核验证报告时应按照验证方案的内容加以核对与审查，验证报告的审核要求包括：

（1）验证应按规定的方法与步骤完成。

（2）验证记录应及时、清晰、完整、真实。

（3）验证方案在实施过程中如有修改或补充，则修改或补充应经过批准，理由应充分（见附件七）。

（4）验证结果应符合设定的要求，对偏离要求的结果应做过调查，并应有适当的解释。

11.3验证报告由质量管理中心负责人最终批准，最终批准前应对验证报告的内容作最终审核，对审核结果的处理原则如下：

（1）经评价、审核未达到要求时，由质保部负责人组织验证小组调查偏差原因，再重新验证。

（2）经过重新验证确认达不到要求时，则作出验证不合格结论，验证对象不得用于原定的用途，由质量管理中心负责人作出报废、改变用途等决定。

（3）验证报告经最终审核合格后，由质量管理中心负责人签名批准和签署生效日期，可以同时批准经过修订完善的技术标准类文件。

12附件

附件一（规范性附件）：

再验证前准备工作检查确认记录

附件二（规范性附件）：

波长准确度校正和检定记录

附件三（规范性附件）：

仪器操作功能检查记录

附件四（规范性附件）：

吸光度的准确度和重复性检查记录

附件五（规范性附件）：

杂散光检查记录

附件六（规范性附件）：

洗收池配对检查记录

附件七（规范性附件）：

验证方案修改/补充审批单