二氧化氯副产酸性芒硝中性化生产元明粉的研究及应用0012docWord下载.docx
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与对照组比较,患者梗死灶同侧黑质的平均弥散量()在各个时间点均明显升高,患者组而且随时间延长有逐步升高的趋势。
有1例患者出现类似于帕金森氏病的症状,的第Ⅲ分量表评分为18分。
结论:
可以检测到纹状体梗死后黑质继发性损害的程度及其发展过程;
黑质的继发性损害可能参与血管性帕金森发病过程.上述研究成果当时在国内尚属先进,因研究成果尚属于初期阶段,因此推广应用还不够。
脑出血后锥体束继发性损害的磁共振弥散张量研究
登记号:
201711550 分类号:
R741
梁志坚、郑金瓯、秦超、龙莉玲、叶伟、戴旖、李胜愉、党超、黎燕宁
广西壮族自治区科学技术厅 推荐部门:
登记日期:
2017年6月8日
应用的技术,前瞻性观察基底节区累及锥体束的脑出血后,血肿上、下方锥体束纤维参数的变化情况,探讨脑出血后锥体束神经纤维继发性损害的发生发展规律及其临床意义.方法:
连续收录累及锥体束的脑出血患者12例为实验组,健康志愿者12例做为对照研究.患者分别在发病的第2周内(W2)、第2个月(M2) 和第6个月(M6)进行检测,对照组仅进行1次检测.患者在每次检测之前2小时采用、生活指数(,)和简式()运动功能评分法的评价神经功能受损程度。
统一进行后处理,选择半卵圆中心、中脑和桥脑等水平两侧对称的、相当于锥体束行程的部位测量部分各向异性( ,)值与平均弥散量(,)。
与对照组比较,患者血肿上方的半卵圆中心和下方的脑干(中脑、桥脑延髓部位的均数) 的值,在第W2、M2和M6内各时间点明显减少(P〈0。
01),而值却无明显变化。
病灶上方半卵圆中心和下方脑干值评分呈正相关(r上=0.825r下=0.803, P〈0.01),而与评分(r上=0。
795r下=0.768,P <
0.01),与BI评分呈负相关(r上=0.804 r下=0。
775,P〈0.01)。
累及内囊的脑出血可引起锥体束继发顺行性和逆行性损害,这种继发性损害会随时间延长而逐渐加重,并有可能阻碍患者的神经功能恢复。
上述研究成果当时在国内尚属先进,因研究成果尚属于初期阶段,因此推广应用还不够.
一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法
201711752 分类号:
1
主要完成单位:
广西壮族自治区梧州食品药品检验所
主要完成人员:
陈学松、赖秀梅、黄蘅、黎志锐、张云平
任务来源:
计划外(自选)推荐部门:
梧州市科学技术局
2017年6月19日
1、课题来源与背景:
中国药典2015版记载了氯化钠注射液中氯化钠测定的方法,硝酸银滴定法测定注射液中的氯化钠的含量,该方法对操作人员专业技能要求高,不同测试人员测试结果存在一定的偏差.本成果研究出更准确。
可靠、干扰少的方法替代中国药典的方法。
2、技术原理及性能指标
本发明的目的在于提供一种测定准确、操作简单的氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法.
本发明的技术方案为:
一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法,包括以下步骤:
(1):
样品预处理,取样品50用35水溶解后用乙醇定容至100;
(2):
采用高效液相色谱法进行分析;
3、技术的创造性与先进性
本发明的测试方法采用高效液相色谱仪进行检测,梯度洗脱的方式进行洗脱,氯化钠一般在7分钟前能够洗脱,因此阶梯洗脱7分钟后氯化钠基本能够洗脱,并洗脱至25分钟,保证色谱柱能够完全洗脱,柱温略高于室温,可以避免杂峰干扰;
能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离,同时,采用电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量,克服了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性.采用上述方案可以有效的氯化钠注射液中的氯化钠的测试精度,避免了人为操作产生的误差。
4、技术的成熟程度,适用范围和安全性
本方法使用了电喷雾检测器,是灵敏度较高的检测器,极大的提高了检测的精密度。
适用于氯化钠注射液中氯化钠的含量测定,检测时间短,重现性好。
消耗水电、流动相等耗材少,节能环保,对人员无危害,对环境无污染。
5、应用情况及存在的问题
已应用于氯化钠注射液中氯化钠的含量测定,结果与中国药典方法一致,能替代原方法,检测时间仍有进一步缩短的空间。
6、历年获奖情况
2016年6月29日获得专利授权。
专利号:
2。
6
天麻中天麻素的含量的测定方法
201711753 分类号:
R1
陈学松、陈翠玲
2017年6月19日
1、课题来源与背景:
天麻为兰科植物天麻1.的干燥块茎.立冬后至次年清明前采挖,立即洗净,蒸透,敞开低温干燥。
天麻呈椭圆形或长条形,略扁,皱缩而稍弯曲,长3~375,宽1.5~150,厚0.5~50。
表面黄白色至淡黄棕色,有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮,有时可见棕褐色菌索。
顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基;
另端有圆脐形疤痕。
质坚硬,不易折断,断面较平坦,黄白色至淡棕色,角质样。
气微,味甘。
药典所记录的方法为:
取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50m1。
称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量。
摇匀,滤过,精密量取续滤液10,浓缩至近干。
残渣加乙腈一水(3:
97)混合溶液溶解,转移至25量瓶中。
用乙腈一水(3:
97)昆合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得.上述方法溶剂用量大,测试时间长,对测试人员技能要求高。
因此如何提供一种萃取迅速、测量精度高的天麻中天麻素的含量的测定方法,成为一个技术难题。
本发明的目的是提供一种萃取迅速、测量精度高的天麻中天麻素的含量的测定方法.
本发明提供的技术方案为:
一种天麻中天麻素的含量的测定方法,包括以下步骤:
步骤1:
将天麻粉碎后与硅藻土混合,天麻和硅藻土的重量比为1:
1,天麻粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的天麻粉;
步骤2:
采用萃取法萃取天麻素,收集萃取液,其中,萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为50%的稀乙醇溶液;
步骤3:
将萃取液蒸干后用乙腈和0。
05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容,离心后取上清液;
步骤4:
将上述上清液以高效液相色谱法进行检测测定天麻素的含量。
本发明采用萃取法萃取后蒸干并通过乙腈和0.05%磷酸水溶液定容,得到的待测品有利于后期的测试,本方法萃取效率高,溶剂用量少,测量精度高.萃取得到的溶液采用法进行检测,主峰出峰清楚检测精度高。
本方法成熟可靠,适用测定天麻中天麻素的含量,消耗水电、流动相等耗材少,节能环保,对人员无危害,对环境无污染。
已应用于测定天麻中天麻素的含量的方法,结果与中国药典方法一致,能替代原方法,检测时间仍有进一步缩短的空间。
2016年8月10日获得专利授权。
7
测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法
201711754 分类号:
R1
广西壮族自治区梧州食品药品检验所
陈学松、罗达龙、刘慧妍
计划外(自选) 推荐部门:
2017年6月19日
钩吻()又名野葛、胡蔓藤、断肠草,是马钱科、钩吻属植物胡蔓藤,多年生常绿藤本植物。
钩吻是一种重要的中药药材,含有钩吻碱、钩吻碱子等多种生物碱.有破积拔毒、祛瘀止痛、杀虫止痒;
镇痛、镇静;
抗炎、散瞳、抗肿瘤的功效,主要用于医治疥癞、湿疹、瘰疬、痈肿、疔疮、跌打损伤、风湿痹痛、神经痛等病症2]。
钩吻主要分布于浙江、福建、湖南、广东、广西、贵州、云南等省.同时钩吻的毒性很大,被认为是世界上最毒的植物之一,近年来,两广地区时会发生因误食钩吻而中毒致死的事件,呈逐年攀升趋势,因此,研究用于钩吻植物鉴定和司法鉴定的分析方法是有其必要性。
钩吻的分析方法目前有快速试剂检测法,液液萃取-薄层鉴别法()和超声提取气质联用法,但其分析方法耗时费力,纯化效果和分析的灵敏度不够理想,为分析工作带来一定的难度。
固相萃取()是对样品富集的一种有效方法,具有很高的选择性,被广泛应用于药物、生物、食品等样品的分析。
气相色谱质谱联用技术,能对汽化后的目标物进行分离,并获得其质谱谱图,起到一定的定性作用。
同位素峰型校正检索技术能通过已知的校正物质,对未知物的精确分子质量和同位素峰形进行校正匹配,在低分辨率质谱上实现对分子式的识别。
针对上述问题,本发明的目的是提供建立固相萃取-气质联用并结合同位素峰形检索技术()分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子。
本发明提供的的技术方案:
一种测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法,采用固相萃取-气质联用结合同位素峰形校正检索技术分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子
3、技术的创造性与先进性
与现有技术相比,利用技术可同时得到钩吻碱子和钩吻碱的精确相对质量数和同位素峰形,在低分辨率的单四极杆质谱仪上实现了对精确质量数的测定,其质量精度已经接近了普通的高分辨质谱,与固相萃取-气质联用结合所得到的质谱谱图,可相互印证确证结果。
为钩吻的植物鉴定和钩吻中毒司法鉴定工作提供了有力的支持。
本方法成熟可靠,适用测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子,消耗水电、流动相等耗材少,节能环保,对人员无危害,对环境无污染。
已应用于测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法,结果与中国药典方法一致,能替代原方法,检测时间仍有进一步缩短的空间。
6、历年获奖情况
2016年8月17日获得专利授权.专利号:
2.8
高精度测量猪尿中的莱克多巴胺含量的方法
201711755 分类号:
R1
广西壮族自治区梧州食品药品检验所
陈学松、郭振旺、黄蘅、吴岚、邓水德、黎志锐
2017年6月19日
样品前处理是分析检测过程的关键环节,是浓缩被测定的痕量组分,提高方法的灵敏度,及除去对分析系统有干扰的物质的重要手段.萃取是从样品集体中分离出目标化合物的一项技术,是样品预处理中最重要的方法之一。
目前,液液萃取仍然是应用最广泛的样品制备方法之一,但是,传统的液液萃取的操作繁琐费时、有机溶剂消耗量大,而且容易出现乳化现象的缺陷,使得在实际应用中具有一定的局限性。
本发明的目的在于提供一种分离效率高、操作简单的高精度测量猪尿中的莱克多巴胺含量的方法.
一种高精度测量猪尿中的莱克多巴胺含量的方法,包括以下步骤:
步骤1:
样品预处理;
收集猪尿,首先加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶进行酶解,酶解结束后加入三氯乙酸沉淀猪尿中的蛋白质,加入4倍猪尿体积的范围为8.0~10。
0的氨水—氯化铵缓冲液,漩涡混合器混合后离心;
取离心后的上清液;
步骤2:
将上清液加入到柱后,静置2~4分钟;
采用二元洗脱剂对柱洗脱至少两次,接收洗脱液,得到含有莱克多巴胺的洗脱液;
步骤4:
采用高效液相色谱法对步骤3得到的洗脱液进行检测,同时采用不同浓度的莱克多巴胺标准溶液绘制标准回归曲线;
采用法分离猪尿中的莱克多巴胺,先进行酶解使蛋白质和莱克多巴胺分离,采用缓冲溶液进行混合,然后通过柱分离出莱克多巴胺,萃取剂为异丙醇和乙酸甲酯,本发明的分离效率好、分离时间短,同时结合法测量萃取得到的洗脱液,能够准确的测量猪尿中的莱克多巴胺的含量,本发明的洗脱剂与传统的洗脱剂相比,其测量精度提高了11。
28%。
本方法成熟可靠,适用测定猪尿中的莱克多巴胺含量,消耗水电、流动相等耗材少,节能环保,对人员无危害,对环境无污染。
已应用于测定猪尿中的莱克多巴胺含量的方法,结果与中国药典方法一致,能替代原方法,检测时间仍有进一步缩短的空间。
2016年8月17日获得专利授权。
2.2
一种同时测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法
201711756 分类号:
R1
计划外(自选) 推荐部门:
2017年6月19日
1、课题来源与背景:
目前我国已批准的保健食品的保健功能有减肥、缓解体力疲劳、辅助降血脂、辅助降血压、辅助降血糖、辅助改善记忆力等27种,近年来,随着社会竞争压力的不断增大和老年化社会的扩大,辅助改善记忆力类保健品正步入人们的学习、工作和生活中,常见功能有改善记忆力、补充大脑营养等。
“辅助改善记忆”的保健功能主要通过补充大脑正常运行所必须的物质、增加大脑细胞对氧气的利用、提供能够促进脑部新陈代谢排出的物质等功效。
然而不法商家为了使保健品起效快,以达到增加销售量目的,会在保健品中非法添加化学药物,但化学药物的副作用往往会严重影响人们的身体健康.
目前用于辅助改善记忆力类保健食品非法添加的筛查方法较少,同时检测多种非法添加药物的方法更是少之又少。
因此,针对此类保健食品中潜在的、可能添加化学药物建立一种有效的、准确的检测方法,预防辅助改善记忆类保健食品进入市场后导致的不良事件发生,确保其安全性。
本研究依据相关发明通过对17种促智类化学药品(多奈哌齐、石杉碱甲、依达拉奉、倍他司汀、烟酸占替诺、吡拉西坦、加兰他敏、咖啡因、茴拉西坦、氟马西尼、雌三醇、氟桂利嗪、萘普生、己烯雌酚、尼莫地平、阿米三嗪、双氯芬酸钠)建立高效液相色谱分析方法,应用于改善记忆力类保健食品中非法添加化学药物的筛查.
2、技术原理及性能指标
针对上述问题,本发明的目的是提供一种同时测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法,该方法操作简便、准确、快速测定软胶囊保健食品中17种非法添加化学物的同时分析,可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测.
与现有技术相比,本发明提供的技术方案建立了使用同一种色谱条件同时测定辅助改善记忆类保健食品中可能添加的17种化学药物含量的高效液相方法,在20内完成了对各化合物的分析测定,在保证分离度的情况下,实现了快速有效的高通量分析,可为监测辅助改善记忆类保健食品非法添加药物提供强有力的技术支持。
4、技术的成熟程度,适用范围和安全性
本方法成熟可靠,适用测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物,消耗水电、流动相等耗材少,节能环保,对人员无危害,对环境无污染。
已应用于测定软胶囊保健食品中非法添加的多种化学药物的方法,结果与中国药典方法一致,能替代原方法,检测时间仍有进一步缩短的空间。
2017年2月8日获得专利授权。
2.4
同时测定液体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法
201711757 分类号:
R1
计划外(自选) 推荐部门:
2017年6月19日
目前我国已批准的保健食品的保健功能有减肥、缓解体力疲劳、辅助降血脂、辅助降血压、辅助降血糖、辅助改善记忆力等27种,近年来,随着社会竞争压力的不断增大和老年化社会的扩大,辅助改善记忆力类保健品正步入人们的学习、工作和生活中,常见功能有改善记忆力、补充大脑营养等。
然而不法商家为了使保健品起效快,以达到增加销售量目的,会在保健品中非法添加化学药物,但化学药物的副作用往往会严重影响人们的身体健康.
目前用于辅助改善记忆力类保健食品非法添加的筛查方法较少,同时检测多种非法添加药物的方法更是少之又少。
因此,针对此类保健食品中潜在的、可能添加化学药物建立一种有效的、准确的检测方法,预防辅助改善记忆类保健食品进入市场后导致的不良事件发生,确保其安全性。
本研究依据相关发明通过对17种促智类化学药品(多奈哌齐、石杉碱甲、依达拉奉、倍他司汀、烟酸占替诺、吡拉西坦、加兰他敏、咖啡因、茴拉西坦、氟马西尼、雌三醇、氟桂利嗪、萘普生、己烯雌酚、尼莫地平、阿米三嗪、双氯芬酸钠)建立高效液相色谱分析方法,应用于改善记忆力类保健食品中非法添加化学药物的筛查。
本发明的目的是提供一种同时测定液体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法,该方法操作简便、准确、快速测定液体保健食品17种非法添加化学物,可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测。
依次包括下述步骤:
1)标准溶液的制备
2)标准工作曲线
3)样品前处理
4)净化
与现有技术相比,本发明提供的技术方案建立了使用同一种色谱条件同时测定辅助改善记忆类保健食品中可能添加的17种化学药物含量的高效液相方法,在20内完成了对各化合物的分析测定,在保证分离度的情况下,实现了快速有效的高通量分析,可为监测辅助改善记忆类保健食品非法添加药物提供强有力的技术支持。
本方法成熟可靠,适用测定固体保健食品中的非法添加,消耗水电、流动相等耗材少,节能环保,对人员无危害,对环境无污染。
5、应用情况及存在的问题
已应用于测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法,结果与中国药典方法一致,能替代原方法,检测时间仍有进一步缩短的空间。
2017年2月8日获得专利授权。
2.9
乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法
201711758 分类号:
陈学松、欧妮
计划外(自选) 推荐部门:
2017年6月19日
乌药为樟科植物乌药()的干燥块根。
全年均可采挖,除去细根,洗净,趁鲜切片,晒干,或直接晒干。
乌药多呈纺锤状,略弯曲,有的中部收缩成连珠状,长6~375,直径1~75。
表面黄棕色或黄褐色,有纵皱纹及稀疏的细根痕。
质坚硬。
切片厚0.2~2,切面黄白色或淡黄棕色,射线放射状,可见年轮环纹,中心颜色较深.气香,味微苦、辛,有清凉感.质老、不呈纺锤状的直根,不可供药用。
药典所记录的浸出物的含量测试方法为:
取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50,提取4小时,提取液挥干,残渣用甲醇分次溶解,转移至50量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得,并结合药典所记录的测试方法进行测量.上述乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法溶剂用量大,测试时间长,对测试人员技能要求高。
本发明的目的是提供一种萃取效率高、测量准确的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法。
本发明采用萃取法用乙酸乙酯与正己烷作为萃取液能够有效的提高萃取效果,提高萃取率,降低溶剂用量和萃取用时,相比于传统的萃取方法,本发明解决了传统萃取效率低,用时长的问题,降低了萃取物的损失。
同时采用高效液相色谱法,可以有效的分离特征峰,实现乌药醚内酯的准确检测。
本方法成熟可靠,适用测量准确的乌药中乌药醚内酯的含量,消耗水电、流动相等耗材少,节能环保,对人员无危害,对环境无污染。
已应用于测量乌药中乌药醚内酯的含量的方法,结果与中国药典方法一致,能替代原方法,检测时间仍有进一步缩短的空间。
2016年12月7日获得专利授权。
专利号:
2.7
同时测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法
201711759 分类号:
R1
计划外(自选) 推荐部门:
2017年6月19日
1、课题来源与背景:
目前我国已批准的保健食品的保健功能有减肥、缓解体力疲劳、辅助降血脂、辅助降血压、辅助降血糖、辅助改善记忆力等27种,近年来,随着社会竞争压力的不断增大和老年化社会的扩大,辅助改善记忆力类保健品正步入人们的学习、工作和生活中,常见功能有改善记忆力、补充大脑营养等.“辅助改善记忆”的保健功能主要通过补充大脑正常运行所必须的物质、增加大脑细胞对氧气的利用、提供能够促进脑部新陈代谢排出的物质等功效。
然而不法商家为了使保健品起效快,以达到增加销售量目的,会在保健品中非法添加化学药物,但化学药物的副作用往往会严重影响人们的身体健康。
因此,针对此类保健食品中潜在的、可能添加化学药物建立一种有效的、准确的检测方法,预防辅助改善记忆类保健食品进入市场后导致的不良事件发生,确保其安全性.本研究依据相关发明通过对17种促智类化学药品(多奈哌齐、石杉碱甲、依达拉奉、倍他司汀、烟酸占替诺、吡拉西坦、加兰他敏、咖啡因、茴拉西坦、氟马西尼、雌三醇、氟桂利嗪、萘普生、己烯雌酚、尼莫地平、阿米三嗪、双氯芬酸钠)建立高效液相色谱分析方法,应用于改善记忆力类保健食品中非法添加化学药物的筛查。
针对上述问题,本发明的目的是提供一种同时测定固体保健食品中非法添加的多种化学药物的方法,该方法操作简便、准确、快速测定固体保健食品中17种非法添加化学物,可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案建立了使用同一种色谱条件同时测定辅助改善记忆类保健食品中可能添加的17种化学药物含量的高效液相方法,在20内完成了对各化合物的分析测定,在保证分离度的情况下,实现了快速有效的高通量分析,可为监测辅助改善记忆类保健食品非法添加药物提供强有力的技术支持。
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