高考备考化学高考题分类J单元 化学实验Word格式文档下载.docx
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(3)蒸发
Ⅲ.
(1)过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,向沉淀中加入足量稀盐酸
(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4,产生的气体将装置中的空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液
(3)重结晶
[解析]Ⅱ.
(1)①a为分液漏斗,②E中试剂用来吸收SO2尾气,则为NaOH溶液。
(3)由于Na2S2O3·
5H2O是无色透明晶体,易溶于水,则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体,需经过蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥,得到产品。
Ⅲ.
(1)Na2S2O3·
5H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成,而实验过程中有白色沉淀生成,则需进一步验证,可向白色沉淀中滴加稀盐酸,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4,为了减少Na2SO4生成的量,可排空装置中的空气。
5H2O的溶解度随温度升高显著增大,结晶时很容易混有其他杂质,则可通过重结晶的方法提纯。
12.J1 [2014·
新课标全国卷Ⅰ]下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是( )
A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗
C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体
12.B [解析]容量瓶只能在室温下使用,不能用烘箱烘干,A项错误;
滴定管使用前,要先用标准液润洗,减小实验误差,B项正确;
酸碱滴定实验中,不能用待测液润洗锥形瓶,否则会导致待测液增多,影响测定结果,C项错误;
若加水超过容量瓶的刻度线,需重新实验,D项错误。
10.[2014·
新课标全国卷Ⅱ]下列图示实验正确的是( )
A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B.碳酸氢钠受热分解
10.D [解析]过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧,A项错误;
固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜,防止试管炸裂,B项错误;
洗气时应长导管进气,短导管出气,C项错误;
制备乙酸乙酯时试管口向上,导管不能插入饱和碳酸钠溶液中,D项正确。
5.J1 J3[2014·
江苏卷]下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验,能达到实验目的的是( )
甲 乙
丙 丁
A.用装置甲制取氯气
B.用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C.用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D.用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·
4H2O
5.C [解析]用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热,A项错误;
装置乙中进气管不对,并且Cl2和含有的氯化氢气体与水作用生成盐酸,能与NaHCO3溶液反应生成CO2气体,达不到除去氯气中氯化氢的目的,B项错误;
二氧化锰难溶于水,可用过滤的方法分离二氧化锰和氯化锰溶液,C项正确;
MnCl2·
4H2O中含有结晶水,在加热时易失去结晶水,应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制取该晶体,不能用蒸发结晶的方法制取,D项错误。
11.J1[2013·
海南卷]下列关于仪器使用的说法正确的是( )
A.滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗
B.锥形瓶用作反应容器时一定不能加热
C.蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口
D.振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞
11.AD [解析]A项,滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗,正确;
B项,锥形瓶可隔着石棉网加热,错误;
C项,水银球不可以高于蒸馏瓶支管口,错误;
D项,振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞,防止漏液,正确。
6.J1 J2 J3[2013·
海南卷]下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3,仪器连接顺序正确的是( )
A.a—b—c—d—e—f—g—h
B.a—e—d—c—b—h—i—g
C.a—d—e—c—b—h—i—g
D.a—c—b—d—e—h—i—f
6.B [解析]装置连接顺序为制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备、尾气碱处理,注意洗气瓶中导管为“长进短出”,故其仪器连接顺序为a—e—d—c—b—h—i—g,故选B。
6.[2014·
全国卷]下列叙述正确的是( )
A.锥形瓶可用作加热的反应器
B.室温下,不能将浓硫酸盛放在铁桶中
C.配制溶液定容时,俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高
D.用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH,一定会使结果偏低
6.A [解析]锥形瓶为可垫石棉网加热的仪器,A项正确;
室温下铁遇浓硫酸发生钝化,因此室温下可以用铁制容器盛放浓硫酸,B项错误;
配制溶液定容时,俯视容量瓶刻度,会造成所加水偏多,浓度偏小,C项错误;
用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH,相当于将待测液稀释,当待测液为酸时,所测结果偏大,当待测液为中性时,不产生误差,D项错误。
9.J1 J2 J3[2014·
安徽卷]为实现下列实验目的,依据下表提供的主要仪器,所用试剂合理的是( )
选项
实验目的
主要仪器
试剂
A
分离Br2和CCl4的混合物
分液漏斗、烧杯
Br2和CCl4的混合物、蒸馏水
B
鉴别葡萄糖和蔗糖
试管、烧杯、酒精灯
葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液
C
实验室制取H2
试管、带导管的橡皮塞
锌粒、稀HNO3
D
测定NaOH溶液的浓度
滴定管、锥形瓶、烧杯
NaOH溶液、
0.1000mol·
L-1盐酸
9.B [解析]因为Br2在CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度,故水不能将溶于CCl4中的Br2萃取出来,因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CCl4和Br2的混合物,A项错误;
葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应,蔗糖不能发生银镜反应,B项正确;
锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应,不能生成氢气,C项错误;
缺少指示滴定终点的指示剂,D项错误。
6.J1[2014·
北京卷]下列试剂中,标签上应标注
和
的是( )
A.C2H5OHB.HNO3
C.NaOHD.HCl
6.B [解析]乙醇既没有氧化性也没有腐蚀性,A错误;
既有腐蚀性又有氧化性的为硝酸,B正确;
氢氧化钠只有腐蚀性,没有氧化性,C错误;
氯化氢为气体,一般不用试剂瓶盛装,D错误。
29.J1 J2 J5[2014·
全国卷]苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线:
+H2O+H2SO4
+NH4HSO4
+Cu(OH)2―→+H2O
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:
苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。
在装置中,仪器b的作用是__________;
仪器c的名称是__________,其作用是____________。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。
加入冷水的目的是____________。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是____________。
(4)用CuCl2·
2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。
29.
(1)先加水,再加入浓硫酸
(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出BCE (3)重结晶 95% (4)取少量洗涤液,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,无白色浑浊出现
(5)增大苯乙酸的溶解度,便于充分反应
[解析]
(1)稀释浓硫酸时,应将浓硫酸注入水中,并边加边搅拌。
(2)分析装置图知,仪器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈;
仪器c是球形冷凝管,起冷凝回流苯乙腈的作用;
根据题给苯乙酸的熔点和溶解性,可知反应结束后加适量冷水,目的是使苯乙酸结晶析出。
分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤,过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。
(3)根据制取苯乙酸的化学方程式,可计算出40g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5g苯乙酸,所以苯乙酸的产率为
×
100%=95%。
(4)判断沉淀是否洗涤干净,可检验洗涤液中是否含Cl-。
(5)根据苯乙酸溶于乙醇,可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度,增大反应物的接触面积,便于充分反应。
26.(13分)[2014·
新课标全国卷Ⅰ]乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A,回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;
分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
(1)仪器B的名称是________________。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是____________________________________,第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
a. b.
c. d.
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a.30% b.40%c.60%d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”),其原因是______________________________。
26.
(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
[解析]
(2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸,然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸,第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液。
(3)洗涤、分液后有机层在上面,水层在下面,需将水层从分液漏斗下口放出,再将有机层从分液漏斗上口倒出,d项正确。
(4)题中所给反应为可逆反应,加入过量的乙酸,能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。
(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水,起到干燥作用。
(6)蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度,即b正确。
(7)根据题中数据可求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5g,而实际生成乙酸异戊酯3.9g,其产率为
100%=60%。
(8)若从130℃开始收集馏分,收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇,使测得实验产率偏高。
山东卷]下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
A.配制溶液B.中和滴定C.制备乙酸乙酯D.制备收集干燥的氨气
10.C [解析]配制溶液定容时使用胶头滴管,A项错误;
中和NaOH待测液需要标准酸溶液,图中盛酸溶液使用的是碱式滴定管,B项错误;
C项正确;
收集氨气的导气管应插入试管底部,D项错误。
31.D3 J1 J2 J3 J4(20分)[2014·
山东卷]工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·
5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)===Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)===3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若________________,则整个装置气密性良好。
装置D的作用是__________。
装置E中为________溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择________。
a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是__________________________。
已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。
a.烧杯b.蒸发皿
c.试管d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·
5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
________________________________________。
已知Na2S2O3·
5H2O遇酸易分解:
S2O
+2H+===S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。
31.
(1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理答案均可)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤、取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理答案均可)
[解析]
(1)若装置气密性良好,则装置B中的长颈漏斗加入水,B瓶内压强变大,在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱,且液柱高度保持不变;
根据装置图可知装置D是安全瓶,可防止E中液体倒吸进入C中;
装置E是用来吸收未反应完全的H2S或SO2的尾气处理装置,因此E中试剂需用碱溶液,如NaOH溶液。
(2)反应(Ⅰ)×
2+反应(Ⅱ)+反应(Ⅲ)×
3可得该转化过程的总反应:
2Na2S+Na2SO3+3SO2===3Na2S2O3,则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为2∶1。
(3)为减少SO2的损失,装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液;
可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求;
烧瓶C中反应达到终点,溶液中的硫全部转化为Na2S2O3,溶液由浑浊变澄清;
烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网,蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。
(4)为检验产品中是否含有Na2SO4,可取少量产品溶于足量盐酸,以排除溶液中SO
(包含S2O
与盐酸反应生成的SO
),然后取上层清液,滴加BaCl2溶液,看是否有白色沉淀,得出上层清液中是否含有SO
的结论,进而做出产品中有无Na2SO4杂质的判断。
9.A4 B1 B3 D3 J1 J2 J5[2014·
天津卷]Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。
Ⅰ.制备Na2S2O3·
5H2O
反应原理:
Na2SO3(aq)+S(s)
Na2S2O3(aq)
①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80mL蒸馏水。
另取5g研细的硫粉,用3mL乙醇润湿,加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60min。
③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3·
5H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。
回答问题:
(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。
(2)仪器a的名称是________,其作用是____________________。
(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是______________。
检验是否存在该杂质的方法是____________________________。
(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.测定产品纯度
准确称取Wg产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.1000mol·
L-1碘的标准溶液滴定。
反应原理为2S2O
+I2===S4O
+2I-
(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:
____________________________________________。
(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。
产品的纯度为(设Na2S2O3·
5H2O相对分子质量为M)______________。
Ⅲ.Na2S2O3的应用
(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO
,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为____________________________________________。
9.
(1)使硫粉易于分散到溶液中
(2)冷凝管 冷凝回流
(3)Na2SO4 取少量产品溶于过量盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4
(4)S2O
(5)由无色变蓝色
(6)18.10
100%
(7)S2O
+4Cl2+5H2O===2SO
+8Cl-+10H+
[解析]
(1)硫粉难溶于水,微溶于乙醇,故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。
(2)装置中仪器a是冷凝管,起冷凝回流汽化的反应物的作用。
(3)因反应物Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4,故可能存在的无机杂质是Na2SO4;
检验产品中是否含有Na2SO4,即检验SO
是否存在,需要防止SO
的干扰,故不能用具有强氧化性的硝酸酸化,而应用盐酸酸化,过滤除去不溶物,再向滤液中滴加氯化钡溶液。
(4)产品发黄,说明产品中含有硫杂质,这是由于在酸性环境中Na2S2O3不稳定,发生歧化反应:
2H++S2O
===S↓+SO2↑+H2O所致。
(5)滴定终点时,过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝,可指示滴定终点。
(6)起始读数为0.00mL,终点读数为18.10mL,所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10mL-0.00mL=18.10mL;
根据2Na2S2O3·
5H2O~2S2O
~I2,得n(Na2S2O3·
5H2O)=2n(I2)=2×
0.1000mol·
L-1×
18.10×
10-3L=3.620×
10-3mol,则产品的纯度
100%=
100%。
被Cl2氧化成SO
,Cl2被还原为Cl-,首先根据化合价升降总数相等写出S2O
+4Cl2→2SO
+8Cl-,然后根据原子守恒和电荷守恒写出S2O
+8Cl-+10OH-。
4.J1 J2 J4[2014·
重庆卷]茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
4.B [解析]茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等,A项正确;
稀释时用的是烧杯,不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶,B项错误;
过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒,C项正确;
检验Fe3+一般用KSCN溶液,还需要的仪器为试管、胶头滴管,D项正确。
6.J1[2014·
海南卷]NaOH溶液滴定盐酸实验中,不必用到的是( )
A.酚酞B.圆
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