粮油检验谷物及制品脂肪酸值的测定滴定仪法标准编制说明Word格式.docx
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3#机
人工
稻谷1#
1
22.35
20.27
21.51
21.84
2
22.36
21.54
3
21.49
/
4
21.93
5
21.07
6
21.11
平均值
21.8
21.0
21.9
22.1
标准偏差
0.52
0.63
0.56
极差
1.29
1.28
稻谷2#
13.24
14.32
13.60
15.11
13.66
14.04
15.50
14.09
15.18
14.75
14.47
13.88
13.6
14.5
14.0
15.3
0.32
0.45
0.33
0.85
1.29
0.87
稻谷3#
19.57
19.37
17.86
20.15
20.43
20.24
19.15
19.76
21.30
20.67
18.77
20.87
19.81
18.73
18.95
20.4
19.7
18.7
20.0
0.69
0.70
0.43
1.73
1.72
稻谷4#
32.61
31.44
31.64
32.55
30.57
32.50
32.42
31.75
31.00
31.31
32.07
32.0
30.8
32.5
0.53
0.36
0.42
1.30
稻谷5#
40.41
41.12
41.08
40.87
39.98
40.70
40.99
39.55
40.27
40.34
42.36
41.27
40.5
40.6
41.5
40.9
0.66
0.86
1.28
玉米1#
54.13
54.57
53.66
53.60
54.58
53.23
52.57
53.02
53.28
52.84
54.52
54.74
53.70
54.0
53.7
53.9
53.1
0.76
0.72
0.74
1.74
玉米2#
49.57
50.33
50.59
49.85
49.14
49.91
49.30
50.11
50.01
51.20
49.73
50.44
49.08
50.84
50.77
51.02
50.1
50.5
49.8
50.0
0.63
0.82
1.69
1.94
玉米3#
41.32
40.48
40.36
41.46
40.88
40.90
42.11
41.74
40.05
42.09
42.62
41.23
40.58
40.80
41.6
40.4
41.8
0.59
0.67
玉米4#
77.51
76.63
77.39
77.49
76.33
77.07
78.46
77.07
76.20
78.24
76.64
77.60
77.17
76.9
76.8
77.7
77.5
0.50
1.18
0.87
从表1试验数据分析可以得出:
供试的5个稻谷样品检测结果,1#机每个样品6平行测定结果的平均值在13.6mg/100g~40.5mg/100g之间,标准偏差在0.32~0.69之间,极差在0.85mg/100g~1.73mg/100g之间;
2#机每个样品6平行测定结果的平均值在14.5mg/100g~40.6mg/100g之间,标准偏差在0.32~0.70之间,极差在0.86mg/100g~1.72mg/100g之间;
3#机每个样品6平行测定结果的平均值在14.0mg/100g~41.5mg/100g之间,标准偏差在0.33~0.66之间,极差在0.85mg/100g~1.29mg/100g之间。
结果表明:
1#、2#、3#机的测定结果重复性良好,符合本标准的重复性要求。
供试的4个玉米样品检测结果,1#机每个样品6平行测定结果的平均值在41.6mg/100g~76.9mg/100g之间,标准偏差在0.42~0.76之间,极差在1.18mg/100g~1.74mg/100g之间;
2#机每个样品6平行测定结果的平均值在40.4mg/100g~76.8mg/100g之间,标准偏差在0.32~0.72之间,极差在0.85mg/100g~1.73mg/100g之间;
3#机每个样品6平行测定结果的平均值在40.9mg/100g~77.7mg/100g之间,标准偏差在0.50~0.82之间,极差在1.29mg/100g~1.94mg/100g之间。
由3台仪器对5个稻谷样品检测结果的平均值比较,3台仪器台间差在0mg/100g~1.7mg/100g之间;
由3台仪器对4个玉米样品检测结果的平均值比较,3台仪器台间差在0.1mg/100g~1.2mg/100g之间,符合仪器分析再现性要求,说明3台仪器间的一致性较好。
供试的5个稻谷样品,滴定仪法与国标方法检测结果的绝对差值1#机在0.3mg/100g~1.7mg/100g之间;
2#机在0.3mg/100g~1.7mg/100g之间;
3#机在0.2mg/100g~1.3mg/100g之间。
供试的4个玉米样品,滴定仪法与国标方法检测结果的绝对差值1#机在0.1mg/100g~0.9mg/100g之间;
2#机在0.5mg/100g~1.4mg/100g之间;
3#机在0.2mg/100g~0.9mg/100g之间。
滴定仪法与国标方法的测试结果比较,其绝对差值均没有超过本标准规定的重复性要求。
表2稻谷加标回收实验结果
样品名称
序号
加标液体积(mL)
添加亚油酸
质量(mg)
理论添加
脂肪酸值(mg/100g)
耗标液体积(mL)
实测总
扣除本底后
实测添加
回收率
(%)
稻谷
1.677
16.98
本底均值
17.07
/
1.690
17.16
0.20
4.8814
9.77
3.157
37.19
10.06
103.0
3.143
37.01
9.97
102.1
0.50
12.2036
24.42
5.280
66.19
24.56
100.6
5.293
66.37
24.65
101.0
1.00
24.4071
48.83
9.009
117.11
50.02
102.4
8.953
116.34
49.64
101.6
1.50
36.6107
73.25
12.361
162.88
72.91
99.5
12.403
163.45
73.19
99.9
平均回收率(%)
101
1.23
变异系数(%)
1.21
相对重复性限(%)
3.39
95%置信区间
±
1.03
准确称取610.178mg亚油酸标准品于25mL容量瓶中,以无水乙醇溶解并定容,摇匀后(亚油酸标准溶液浓度:
24.4071mg/mL)按设置梯度(加标体积:
0.20/0.50/1.00/1.50mL)进行加标回收试验。
碱液浓度0.01071mol/L,样品质量10.000g,样品水分12.0%,空白实验体积为0.433mL。
M亚油酸=280.45g/mol,理论添加脂肪酸值为S理论=10×
MKOH/M亚油酸。
表3玉米加标回收实验结果
扣除本底后实测添加脂肪酸值(mg/100g)
玉米
2.570
29.18
本底均值为29.18
4.9589
9.92
3.981
48.45
9.64
97.1
4.023
49.02
100.0
12.3973
24.80
6.328
80.49
25.66
103.4
6.411
81.64
26.23
105.7
24.7946
49.61
10.252
134.08
52.45
10.057
131.41
51.12
103.0
37.1919
74.41
13.660
180.62
75.72
101.8
13.673
180.80
75.81
101.9
101
2.95
2.93
8.20
2.46
准确称取619.865mg亚油酸标准品于25mL容量瓶中,以无水乙醇溶解并定容,摇匀后(亚油酸标准溶液浓度:
24.7946mg/mL)按设置梯度(加标体积:
由表2、表3可见,JDDY型粮油滴定分析仪测定稻谷、玉米脂肪酸值平均回收率均为101%,稻谷回收率变异系数为1.21%,回收率相对重复性限为3.39%,玉米回收率变异系数为2.93%,,回收率相对重复性限为8.20%。
实验结果表明,JDDY型粮油滴定分析仪测定稻谷、玉米脂肪酸值结果准确,完全符合方法学方面对回收率一般应达80%~120%的要求;
由稻谷、玉米相对重复性限来看,完全符合一般仪器分析方法平行试验结果相对偏差不超过10%的要求。
表4线性曲线测试实验结果
1.715
17.83
本底均值为17.45
1.658
17.06
0.10
2.4795
4.96
2.454
27.93
5.24
3.195
38.04
10.29
5.528
69.89
26.22
9.480
123.86
53.21
12.790
169.06
0.00
2.678
30.99
本底均值为31.18
2.706
31.37
3.433
41.29
5.05
4.187
51.59
10.20
6.533
83.63
10.276
134.73
51.78
14.061
186.42
77.62
0.10/0.20/0.50/1.00/1.50mL)进行线性曲线测试。
碱液浓度0.01071mol/L,稻谷、玉米样品质量为10.000
样品水分为12.0%,空白实验体积为0.409mL。
由表4和图1、图2可见,稻谷、玉米脂肪酸值在5.0mg/100g~74.4mg/100g范围内,理论添加脂肪酸值与JDDY型粮油滴定分析仪实测值之间有较好的相关性,线性相关系数分别达到0.9993和1.0000,具有较宽的测量范围,符合稻谷、玉米样品储存品质检测要求。
五、技术经济论证结论,预期的经济效益
滴定分析作为最基本、最有效的化学分析方法,广泛应用于稻谷、玉米、小麦及其制品和油脂等产品质量的监测分析中。
而实际工作中,滴定分析大多采用手工操作,人工滴定,人为因素产生的误差较大。
粮油滴定分析仪的推广应用,使检验结果的准确性得以提高,检验结果更客观、更科学,结果更具可比性,将大大减少因测试结果而引起的各种纠纷,有效解决我国在储粮油的质量检测和快速检测中遇到的突出问题,为我国国家标准质量检验提供了新的技术手段。
六、与有关现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准的关系
本标准与GB/T20569-2006《稻谷储存品质判定规则》和GB/T20570-2006《玉米储存品质判定规则》比较,滴定体系一致,不需增加任何试剂和样品处理方法。
在滴定环节实现自动滴定,提高检测精密度,降低实验人员的劳动强度,是对现行国标的补充和支撑。
七、贯彻标准的要求、措施和建议
鉴于当前我国许多质量检验部门、质检机构还在使用GB/T15684-1995、GB/T20569-2006、GB/T20570-2006进行谷物及制品脂肪酸值的测定,自动滴定仪尚未在这些部门中普及,广大的试验操作人员有一个认识、熟悉的过程,建议将本标准编制为推荐性行业标准。
本标准的制订符合当前我国检化验部门的迫切需要。
为切实提高我国稻谷玉米脂肪酸值的检测水平,希望国家有关部门在新标准还没有正式实施以前,给予鼓励、引导广大的检化验部门使用本标准方法进行脂肪酸值的测定,为新标准的实施做好充分的准备。
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- 关 键 词:
- 粮油 检验 谷物 制品 脂肪 酸值 测定 滴定 标准 编制 说明