实验25乙酸乙酯的制备与反映条件探讨文档格式.docx
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浓硫酸不宜最后滴加,以避免在滴加浓硫酸的进程中乙酸与乙醇过早发生反映。
②蒸馏操作。
本实验中,制取乙酸乙酯的装置是一种边反映,边蒸馏的简易装置,加热应缓慢,反映温度不宜太高,温度太高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质,而且会使过量乙醇、乙酸未经反映就离开反映体系,降低乙酸乙酯的产率。
③分液操作。
反映结束后用直尺测有机层厚度,然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液,取有机层回收。
(3)实验操作要点
①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点别离为117.9℃,78.5℃,77.1℃,而乙酸与乙醇反映的温度实际上只有70~80℃,因此开始加热时不要加热到沸腾,先用酒精灯微热(约70~80℃)3~5min,使乙酸和乙醇充分反映。
然后加热使之微微沸腾,并持续一段时刻,将乙酸乙酯蒸出,当加热反映物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。
②本实验装置中,搜集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液,约占试管容积的1/3。
饱和Na2CO3溶液的作用是:
冷凝乙酸乙酯;
吸收随乙酸乙酯一路蒸发出来的乙酸和乙醇;
乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小,容易分层析出,便于分液。
③本实验装置中,导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去,应在饱和Na2CO3溶液上方一点,避免由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反映物的试管中。
④“探讨浓硫酸在生成乙酸乙酯反映中的作用”实验中,每次实验乙酸和乙醇取用的体积要相同,加热的时刻也要相同,如此更有可比性。
⑤比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反映的情形时,只取3mL乙醇和2mL乙酸加热,用测量的有机层的厚度与乙酸乙酯制备中有机层的厚度比较就行,如此能够节省时刻。
在相同的时刻内,没加浓硫酸的装置几乎没有乙酸乙酯生成。
这就证明了浓硫酸在酯化反映中起了催化剂的作用。
⑥比较“在氢离子含量相同的稀硫酸、浓硫酸作用下,酯化反映的快慢”,实验中取得的有机层的厚度明显比没有浓硫酸存在时的厚度大,可是比有浓硫酸存在时取得的有机层的厚度要小,说明H+是酯化反映的催化剂,再结合浓硫酸的特性,能够推测浓硫酸在酯化反映中起了催化、吸水的作用。
3.实验要求
(1)饱和碳酸钠溶液配制:
依照室温下的溶解度称取必然质量碳酸钠,溶解在必然的水中配成饱和碳酸钠溶液备用,由教师事前配制好供学生用。
(2)由学生设计并画出乙酸乙酯制取实验的记录表。
参考实验记录表:
(3)由学生画出设计实验的记录表。
参考实验记录表
(4)在数据处置上要实事求是,不改动数据。
4.建议与改良
(1)反映前在大试管中预先加入几片干净的碎瓷片,以防溶液暴沸。
(2)为了更好地测量有机层的厚度,可预先向饱和碳酸钠溶液中加入1滴酚酞试液。
碳酸钠溶液中加入酚酞后显红色,而上层为无色透明液体,现象超级明显。
(3)本实验最好利用冰醋酸和无水乙醇,尽可能不用95%的乙醇,同时采用乙醇过量的办法。
图2-2
制取乙酸乙酯简易装置的改进
(4)本实验中的导气管选用长一点的好,如此能够更好地冷凝生成物,减少乙酸乙酯的损失。
为了减少乙酸乙酯的损失,也能够作如图2-2所示的改良:
在球形干燥管下端连接一短玻璃管,将其插入饱和碳酸钠溶液液面下2~3cm处,如此既可增加冷凝效果,又可洗涤乙酸乙酯,除去乙酸、乙醇、亚硫酸等杂质,同时又能避免由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反映物的试管中。
(5)在“探讨浓硫酸在生成乙酸乙酯反映中的作用”的实验中,由于取用的液体较多,最好选用大一号的试管,以保证加热实验的安全。
5.问题与讨论
(1)物质的量相等的乙酸和乙醇,不能全数转化为乙酸乙酯,因为乙酸和乙醇的酯化反映是可逆反映,当反映达到平衡后,各组分的浓度维持不变,不改变影响化学平衡的条件,乙酸乙酯的含量不会增加。
(2)欲提高生成乙酸乙酯反映的限度,提高乙酸的转化率,能够采取的办法有:
增加乙醇的用量,使化学平衡向正反映方向移动,能够提高乙酸的利用率;
增加浓硫酸的用量,利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反映方向移动;
加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出,通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反映方向移动。
(3)在酯化实验中,三种不同条件下酯化反映进行的快慢不同:
没有酸催化时,几乎没有乙酸乙酯生成;
浓硫酸催化时生成的乙酸乙酯的量最多,形成相同厚度的有机层时刻最短;
稀硫酸或稀盐酸催化时,生成少量的乙酸乙酯,形成相同厚度的有机层时刻较长,说明浓硫酸在反映
中起了催化剂、吸水剂的作用,而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起了催化剂的作用,没有增进化学平衡向酯化反映方向移动的作用。
由于酯化反映为可逆反映,而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反映的效果较浓硫酸差,因此探索乙酸乙酯发生水解反映时,无益于酯化反映的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。
因此,乙酸乙酯的水解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好;
同时由于乙酸乙酯水解生成了乙酸:
,若是用无机碱催化乙酸乙酯的水解,会使碱与生成的酸反映,降低生成物乙酸的浓度,从而使化学平衡更易向水解的方向移动,所以,乙酸乙酯水解的适宜条件为无机酸或无机碱催化,最佳条件是用无机碱催化乙酸乙酯水解。
6.拓展实验
(1)厨房中制胶水
该实验是利用了酪蛋白的性质:
酪蛋白不溶于水、酒精及有机溶剂,但溶于碱溶液。
在牛奶中酪蛋白约占牛乳总蛋白的80%,室温20℃加酸调节脱脂乳的pH值至4.6时酪蛋白就会沉淀,pH升高酪蛋白又会溶解。
本实验加醋酸就是为了使酪蛋白沉淀,过滤取得酪蛋白加NaHCO3使pH升高成胶水状。
本实验要制得黏合效果好的胶水需注意以下几点:
①最好用白醋,如此制得的胶水为白色粘稠状。
②最好用脱脂奶,普通牛奶中有脂类物质,若是用普通牛奶加醋酸,后面过滤的时刻较长,而且制得的胶水黏合效果不好。
③加小苏打不宜多,不然制得的胶水中小苏打颗粒多。
(2)自制香皂
本实验能够选用植物油(如花生油、橄榄油、色拉油等),也能够选用猪脂肪加热提炼出来的油脂,具体视原料是不是易患、价钱是不是廉价来决定。
香皂可按下面方式制取:
称取4~5g猪油(或8~10mL植物油),加入10mL乙醇、5mL水、2~3gNaOH固体,放入蒸发皿中加热约5~10min(期间用玻璃棒掏出几滴试样放在试管里,加入4~5mL水,把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热,并非断振荡。
若是混合物完全溶解,没有油滴分出,表示皂化已达完全,若还有油滴,需继续加热至没有油滴分出),将蒸发皿放在冷水中水浴冷却,加25mL饱和NaCl溶液盐析,香皂因发生凝聚而从混合液中析出,并浮在表面,将混合物倒入烧杯,用纱布滤出固态物质挤干,压成条状晾干即可。
注意:
油脂不溶于碱,反映很慢。
为了加速皂化的进程,一般都用酒精溶液。
酒精既能溶解碱,又能溶解油脂,是油脂和NaOH的一路溶剂,能使反映物融为均一的液体,使皂化反映在均匀的系统中进行而且反映速度加速。
NaCl的用量要适中。
用量少时,盐析不充分;
用量太多时,NaCl混入香皂中,影响香皂的固化。
实验2-6氢氧化铝的制备
1.实验目标
以制备Al(OH)3实验为例,体验制备实验的设计思路、制备条件的选择;
学习利用实验室或自然界易患原料设计、制备所需物质,培育自主设计实验的能力。
氢氧化铝是典型的两性氢氧化物,既能与强酸反映又能与强碱反映,反映方程式是:
Al(OH)3+3HCl=AlCl3+3H2O;
Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O。
铝和铝的化合物都能够用来制取氢氧化铝
用较纯净的铝屑制取氢氧化铝有多种方案:
方案一:
涉及的反映:
;
(或
)
方案二:
)。
方案三:
从以上三种方案的试剂用量来看,方案三制备1molAl(OH)3需3/4molH+和3/4molOH-,酸与碱的用量少,是最佳方案。
若是选用含Al3+的物质如明矾、Al2(SO4)3等为原料制取氢氧化铝,则能够选用以下方案:
或,可是由于氢氧化铝是典型的两性氢氧化物,与强碱会发生反映:
,因此选用强碱不好控制,选用弱碱较为理想。
若是选用纯净的氧化铝为原料,可直接用强酸溶解1份氧化铝,用强碱溶解3份氧化铝,然后混合两种溶液,利用盐类水解制备氢氧化铝,与由铝制备氢氧化铝类似,但在实验室该方式效果不睬想。
①本实验无论采用哪一种方式制取氢氧化铝,都要用到过滤操作。
提示学生过滤操作注意事项:
过滤时滤纸应大小适合,在漏斗中滤纸的边缘应比漏斗的口稍低,用水湿润滤纸,使滤纸紧贴漏斗的内壁,中间不留气泡,漏斗放置在漏斗架上,调整好高度,使下端紧贴烧杯内壁,下端斜面向外。
向漏斗中加入液体须用玻璃棒引流,玻璃棒的下端轻靠在三层滤纸的一边。
漏斗中的液体液面要低于滤纸边缘等等。
②温习沉淀洗涤操作。
本次实验取得的氢氧化铝需要用热蒸馏水洗涤。
洗涤方式:
溶液过滤完后,滴加少量热蒸馏水,洗涤原烧杯壁和玻璃棒,再将此溶液倒入漏斗中。
待洗涤液过滤完后,再滴加少量热蒸馏水,冲洗滤纸和沉淀。
③温习必然物质的量浓度的氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液的配制。
本实验中学生若是以铝为原料制取氢氧化铝,需要用到氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液,要求学生事前用容量瓶配好所需浓度的溶液。
④掌握测定pH的方式。
将pH放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸的中部,与标准色卡对比。
①选用的铝屑需要先除表面上的氧化膜。
方式是:
在烧杯中加入约50mL稀NaOH溶液,再放入足量的铝屑。
给溶液略加热,1~2min后用倾析法倒出稀NaOH溶液,用蒸馏水把铝屑冲洗干净,干燥。
称量铝屑的质量,将铝屑分为等质量的四份,备用。
②在盛有1份铝的烧杯中加适量稀硫酸,使铝屑反映至再也不有气泡时趁热过滤;
在盛有3份铝的烧杯中加入适量浓NaOH溶液,使铝屑反映至再也不有气泡时趁热过滤,然后将两次过滤取得的滤液倒在一路反映。
③洗涤沉淀应用热蒸馏水洗涤,反复操作,至溶液的pH为7~8为宜,如此能够最大限度增加杂质的溶解度,制得较纯的Al(OH)3。
④若是时刻允许,能够用晾干的办法干燥Al(OH)3。
由于Al(OH)3受热分解温度在300℃左右,有条件的学校也能够采用低温烘干的办法。
(1)由学生按照廉价、易患等原则选择原料,肯定反映原理;
设计可能的反映路径与实验方案,从方式是不是简单、经济与安全等方面进行分析和比较,从当选出最佳方案,按照原料特点或最后产物选择适合分离、提纯的方式;
列出所需仪器与试剂,写出实验步骤;
按如实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图。
(2)由学生配制实验所需的溶液,如配制必然物质的量浓度的氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液,NaOH溶液的浓度大一点好
(3)如实记录数据,计算出Al(OH)3的产率。
参考实验记录整理与分析表:
(4)评价该实验主要考虑以下方面:
本实验原料获取情形(廉价、易患),实验方案是不是为本实验的最佳方案,所需试剂是不是经济,分离提纯是不是方便,操作是不是正确,产率的高低等。
(1)由于本实验是自主的开放型实验,建议在实验之前先组织学生进行讨论,让学生比较自己选定的原料和实验方案的好坏,选出几种符合教学实际情形的方案,分成几个小组。
有的学生选择的原料虽然容易取得,方案可能也比较完善,可是实际操作时不必然能在两个课时完成,或实验室不能提供所需的条件,不符合学生实验的实际情形。
若是完全放开由学生发挥,教师可能无法控制而致使混乱,实际效果不必然好。
(2)建议不要选择Al2O3为原料制取氢氧化铝,因为实验室中的Al2O3很难在稀硫酸和稀NaOH溶液中溶解。
教师最好在学生讨论后演示Al2O3与酸、碱反映的情形。
(3)可能会有相当一部份学生选择以铝为原料制取氢氧化铝,可是学生不必然能联想到Al3+与AlO2-的双水解增进反映,故教师应在讲课时充分利用教材第二个实践活动“AlCl3与NaOH反映”,将该知识点告知学生,给学生提示。
(4)学生选择以铝为原料制取氢氧化铝,从理论上各需H+、OH-3/4mol,但实际操作中H+、OH-各3/4mol不能将铝恰好完全溶解。
建议加入稍过量的酸和碱,尽可能使过量的H+和OH-的物质的量相等,但不要过量太多。
过滤掉杂质后将溶液混合,完全反映后再过滤。
(5)由于生成的氢氧化铝是胶状沉淀,过滤较慢,为加速过滤速度,能够选用孔隙大的快速滤纸过滤。
(1)原料的选择以原料是不是易患,价钱是不是廉价为原则,可按学生所选原料的来源归类。
(2)制备方案遵循的原则是原料廉价,原理绿色,条件优化,仪器、操作简单,分离方便,实验室容易提供所需的条件。
学生可对照以上标准找出自己设计中的长处和缺点。
(3)判断产物是不是为Al(OH)3的办法是:
一、取产物少量放在蒸发皿里加热,白色胶状固体分解成白色粉末,有水蒸气出现。
二、另取产物少量,分成两份,一份滴加氢氧化钠溶液,另一份滴加稀硫酸,沉淀都溶解,说明制得的产品为氢氧化铝。
6.拓展实验
(1)利用废铜屑制备硫酸铜
选用的废铜屑若是比较细小,可放到石棉网上加热,当固体完全变黑后放入稀硫酸中溶解。
若是选用的是铜片或废铜丝可直接在酒精灯外焰上灼烧(不靠得住近内焰,特别注意不要靠近灯心),当固体完全变黑后溶解在稀硫酸中。
可用Cu(OH)2CO3调节溶液的pH=3。
要趁热过滤除去Fe(OH)3,将滤液小火加热到液面有晶膜时冷却结晶,过滤得CuSO4·
5H2O。
若是要制无水CuSO4,将晶体放入坩埚,小心加热(不能大火加热,不然CuSO4分解),蓝色晶体全数变白后转入干燥器内冷却,称重;
然后再加热、冷却称重,两次质量差小于0.1g即得无水CuSO4。
(2)制金属镀件
本实验不能只用ZnCl2溶液,不然电解时阴极会同时析出氢气;
镀件表面要进行去油、去锈处置;
电源的电压也会直接影响电镀结果的好坏,适合的电压为1.5~2伏,不宜太高。
具体步骤为:
先将镀件放入1mol/L的NaOH溶液中加热去油,再用20%稀盐酸洗,然后用清水洗净(清洗要快,避免镀件表面氧化),将两电极距离5cm垂直放入电镀槽,用2伏低压直流电源或一节1.5伏干电池(1号电池或5号电池都可)通电5~10分钟,镀层呈现浅灰色,掏出镀件放入钝化液钝化。
电镀液的配制方式:
在1000mL的大烧杯中加入约800mL60~70℃沸腾后的水,加入约250gNH4Cl,35gZnCl2搅拌溶解,加入约20g硼酸,2g硫脲,2g聚乙二醇,搅拌溶解,加入3~4滴洗涤剂,用沸腾后的水稀释到1000mL。
钝化液的配制方式:
称取250gCrO3溶于700mL水中,缓缓加入15mL浓硫酸,再加入120mL浓硝酸,加水稀释至1000mL
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