ASTME45钢中夹杂物含量的评定方法Word格式文档下载.docx
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E3制备金相试样指南
E7金相显微检测术语
E381钢棒,钢坯,钢锭和锻件的宏观试验法
E709磁粉检测指南
E768自动测定钢中夹杂物的试样的制备和评定操作规程
E1245用自动图像分析法确定金属中夹杂物或第二相含量的操作规程
E1444磁粉探伤法的操作规程
E1951光电子显微镜和扫描电镜操作指南
2.2SAE标准:
AMS2300,高级飞行性能钢的清洁度:
磁粉检测程序
AMS2301,飞行性能钢的清洁度:
AMS2303,飞行性能钢的清洁度:
耐腐蚀马氏体钢磁粉检测程序
AMS2304,特种飞行性能钢的清洁度:
磁粉检测程序2.3
2.4ISO标准:
ISO3763,锻钢——非金属夹杂物的宏观评定法
ISO4967,钢——使用标准图谱的非金属夹杂物显微评定方法
2.5ASTM附加标准:
钢中夹杂物评级图Ⅰ-r和评级图Ⅱ
低碳钢的4张显微照片
3
术语
3.1
定义:
3.1.1
本标准中用到的定义,见ASTME7。
3.1.2
ASTME7中定义了夹杂物数量;
由于这些试验方法中有些涉及到长度的测量,或将长度或(和)数量数值化,因而用“夹杂物等级”一词更好。
3.2
本标准的专业术语定义:
3.2.1
纵横比——显微镜下的长、宽比。
3.2.2断续条状夹杂物——3个或3个以上的B型或C型夹杂物排成一列,并且平行于热加工轴,列与列之间相距不超过15µ
m,一列内任意两个相邻的夹杂物间距不小于40µ
m(0.0016in)。
3.2.3
夹杂物类型——对硫、铝、硅类的夹杂物的定义,见ASTME7。
球状氧化物,有的试验方法中称为游离的、相对不易变形的夹杂物,纵横比不大于2:
1。
在其他的方法中,氧化物被划分为可变形的和不可变形的两类。
3.2.4
JK夹杂物等级——一种基于瑞士Jernkontoret程序的、测定非金属夹杂物的方法。
方法A和D主要是JK评定法,方法E也使用了JK评级图。
3.2.5
条状夹杂物——一个在变形区被大大拉长的夹杂物,或者3个或3个以上的B型或C型夹杂物排成一列,且平行于热加工轴,列与列之间相距不超过15µ
m,一列内任意两个相邻的夹杂物间距不小于40µ
3.2.6夹杂物界限———显微视场内孤立的灰度区域。
3.2.7最差视场评定——通过给试样表面某处各类夹杂物最严重的视场赋值来评定试样中各类夹杂物的方法。
4
意义和使用
4.1
这些试验方法包括4个宏观、5个微观试验方法(人工法和图象分析法),它们是用来描述钢中夹杂物含量和试验结果的程序。
4.2
夹杂物是以尺寸、形状、密集程度和分布状态,而不是以化学成分为特征的。
尽管化学成分尚未确定,显微试验法已把夹杂物归入几种化学成分相似的某一类物质(如把硫化物、氧化物和硅酸盐——最终归为氧化物一类)。
第12.2.6条描述了更容易分辨夹杂物的金相照相技术。
用该技术检测到的是分布于试样表面的夹杂物。
4.3
宏观试验法相对显微试验法而言,能测定更大面积的表面,而且由于其检测是肉眼可见或低倍的,因而它们更适合于检测大夹杂物,而不适于检测长度小于0.40mm(1/64in)的夹杂物。
但它不能分辨夹杂物的类型。
4.4
显微试验法用来表述某些夹杂物的特征,这些夹杂物因脱氧或在固体钢中溶解度有限(成为析出夹杂物)而形成。
这类夹杂物在几何外形上,如尺寸、形状、密集度和分布,具有明显的特点,而在化学成分上无特殊性。
显微试验法并非用来评估外来夹杂物(如熔渣或难熔物),也不是评估碳化物、碳氮化物、氮化物、硼化物或金属间化合物的,尽管有时也用于后者。
4.5由于许多给定钢中的夹杂物数量随位置而异,钢坯必须进行统计抽样,才能测确定其夹杂物含量。
抽样数必须与钢坯尺寸和特性相符合。
由于自动图像分析法能够进行更准确的微观评定,因而对夹杂物很少的材料,适用于自动图像分析法。
4.6宏观和显微试验法的结果可以作为材料外运凭证,但不能作为接收或拒收材料的依据。
这些试验数据的评判标准可见ASTM产品标准或用户与厂方的协议。
在用户和厂方的协议中,可以对夹杂物进行限制,对夹杂物的类型和厚度,或仅仅限制某一严重程度以上的那些夹杂物,或对这些都加以限制。
在协议中也可以要求对夹杂物最严重区域或包括这些区域的一些范围进行检测。
4.7这些试验方法计划用于锻造金属件。
由于没有规定最低变形量,故这些试验方法不适用于铸件和少量加工件。
4.8本标准提供了经过稀土添加剂处理或钙化处理的钢种夹杂物检测指南。
在钢被评估时,检测结果依据每一种夹杂物类别对其性质进行描述。
4.9除E45JK检测方法外,基础体视学检测法(E1245标准中使用)可独立来检测(如硫化物和氧化物体积分数,每平方毫米硫化物或氧化物的数量,或对以上的检测),如果获得额外的信息,可增加至检测报告结果中。
本标准未阐述该种检测方法。
宏观法
5宏观试验法
5.1概述
5.1.1低倍腐蚀试验——该试验用来显示夹杂物含量和分布,这些夹杂物通常分布于横截面或与轧制、锻造方向垂直的截面。
一些实例也进行了纵截面上的检测。
在需要检测区域切取并加工一截面,用合适的腐蚀剂腐蚀。
通常使用的腐蚀剂为盐酸和水在71~82℃的混合溶液,正如本试验名称所示,腐蚀后,用肉眼或低放大倍数即可看出被腐蚀表面的夹杂物。
有关本试验的详细内容可见ASTME381。
对有疑义的结果应通过显微法或其他方法确认。
5.1.1.1用5.1.1的方法,硫化物表现为浸蚀麻点。
5.1.1.2这种方法只能检测大块氧化物。
5.1.2断口试验——该方法用于确定厚度约为9~13mm的硬化工件断口上的夹杂物。
本试验基本用于钢的分析,因为钢才有可能达到约60HRC的硬度,而且其断口的晶粒尺寸可达7级或更细。
试样外部不能有过量的导致断裂的凹槽或划痕。
断口最好在通过工件轴心的纵向上。
用肉眼或放大约10倍即可检测夹杂物的长度和分布。
回火色或发兰能够有助于对断续状氧化物的判断。
ISO3763为断面夹杂物的评定提供了一种图示法。
实例表明,用这种方法可以测出长度仅为0.40mm的夹杂物。
5.1.3台阶法——该试验方法用来评定轧钢或锻钢加工面上的夹杂物。
按规定的在表面下的直径加工试样。
在良好光照度下,肉眼或低放大倍率即可观察到夹杂物。
有时也把试样加工成更小的直径,以便检测原直径试样后做进一步检验。
该试验一般用于检测3mm(1/8in)及其以上长度的夹杂物。
5.1.4磁粉法——磁粉法是台阶法的一种变异。
它是针对铁磁材料,通过加工、磁化试样来判定夹杂物的。
断续的仅有0.40mm(1/64in)长的夹杂物形成缺磁区,吸引磁粉,进而显现夹杂物。
详细内容见E1444。
。
5.2优点:
5.2.1这些方法使试样表面大泛围的检测变得很容易。
多数情况下,人们更关心的是钢中更大的夹杂物,它们呈不均匀分布,且间距较大,这为大面积检测创造了更好的机会。
5.2.2制备宏观检验用试样较快,仅需要机加工和磨削即可。
不需要高抛光的表面,宏观法对评定大块夹杂物具有足够的灵敏度。
5.3缺点:
5.3.1不能区分不同夹杂物的形态。
5.3.2不适宜检测小球状夹杂物或很小的被拉长的链状夹杂物。
5.3.3磁粉法会导致对显微结构的错误判断,如残奥沟痕、树枝状晶或某合金中的碳化物。
如果磁化电流很大,这种误判很容易出现。
显微法
6综述
6.1显微法用于测定抛光试样表面上夹杂物的尺寸、分布、数量和类型。
通过光学显微镜对试样的检测,用几张有代表性的金相照片报告观察到的夹杂物类型。
这种方法没有统一的报告格式。
因而产生了标准引用图的情况,这些图描述了一组典型夹杂物的特征(尺寸、形状和数量),将试样的显微视场直接与这组图作比较即可得到检测结果。
使用图象分析做比较的方法已经得到了发展。
6.2这里引用的各种图都出自于JK评级图和SAEJ422中的SAE评级图。
本标准就是用这些图来作准确对比的。
其中方法A(最差视场法)、方法D(低夹杂物含量法)和方法E(SAM评定法)用JK评级图,而方法C(氧化物和硅酸盐法)用SAE评级图。
ISO4967用的也是JK评级图。
6.3由于一张图不能全面反映出各种夹杂物的类型和形式,因而使用任何一张图在检测最普通类型的夹杂物时都会受到限制。
故要注意这样的检测并不是纯粹地研究夹杂物的金相照片。
6.4除了比较(或评级图)法A、C和D外,还有一种方法B。
方法B(长度法)是根据夹杂物的长度来检测的。
无论夹杂物为何种类型,只要其长度不小于0.127mm(0.005in)就可以进行评定。
用这种方法能得到夹杂物的最大长度和平均长度。
此外,金相照片可以用来评定短得无法测量的背景夹杂物。
6.5显微评定法的优点:
6.5.1可以评定夹杂物的尺寸、类型和数量。
6.5.2可以评定极小的夹杂物。
6.6显微评定法的缺点是评估视场很小(0.50mm2)。
这样试样尺寸较小,只能用有限数量的视场来评定大试样。
如果夹杂物分布不均匀,则由显微评定法得到的大截面钢坯上夹杂物的分析结果就具有偶然性。
钢的最终使用决定了显微评定结果的重要性。
应具有整理评定结果的经验,以便于在某些应用中不夸大夹杂物的重要性。
6.7在评定夹杂物时,无论采用什么方法,很重要的一点是评定结果仅出自于被检试样区。
由于实际的原因,这种试样与其所代表的钢的总数相比是很少的。
为获得夹杂物的评定数据,进行足够数量的抽样与选择正确的试验方法同样是很重要的。
6.8对夹杂物来说,不仅在不同熔炼炉次的钢中不同,就是同一熔炼炉次、甚至是同一钢坯的不同部位也不同。
需要测定夹杂物含量的单位批量的钢应不仅于1个熔炼炉次,这是基本常识。
选取足够数量的试样以充分代表各种情况。
应该把正确的抽样程序列入产品的技术要求或技术条件中。
对半成品而言,应在充分切除废料之后切取试样。
如果在完成全部检测后,还无法确认对同一熔炼炉的不同钢坯和钢坯不同部位的检测,则对相当重量的钢来说应进行大量试样的随机抽样。
一个钢坯的夹杂物评定结果即使很精确,也不能代表一个熔炼炉次的结果。
6.9被测锻钢制品的尺寸和形状对夹杂物的尺寸和形态影响很大。
在铸造毛坯的轧制和锻造过程中,夹杂物随毛坯横截面的挤压而延伸和打碎。
因此,在报告夹杂物评定结果时,必须说明用于取样的钢坯尺寸、形状及制造方法。
在比较不同钢中夹杂物时,钢坯应尽可能轧制或锻造成同一尺寸和形状。
试样应沿纵向或平行于轧制或锻造方向切取。
6.10为了更容易地获得可比较的结果,可以很方便地从更大的钢坯中锻造试样。
然后,用与轧制截面上抽样同样的方法在锻造截面上抽样。
注意,应从锻造坯料上节取足够长的试样,否则会有切斜端试样混入的危险。
这种形状改变的材料将产生一个错误的评定结果。
锯掉锻料的端头,从中间取样有助于避免这种情况的发生。
6.11这些方法中有几种方法都是对制备好的试样表面的规定区域进行检测,而且所有重要夹杂物都应记录,并在结果中表示出来。
因此,对每一个试样的检测结果比金相照片或评级图能更准确地代表其所含夹杂物。
最差视场法的缺点无法获得这样的夹杂物评估分布。
6.12为了比较不同熔炼炉次和同一炉次不同部位钢的夹杂物,其评定结果应表示为一个熔炼炉次不同试样的夹杂物的平均值。
评定夹杂物长度时,最简单方法就是把每一被检区内的夹杂物长度相加。
然而,最好是不仅得到总长度,还要根据各自的长度加权计算夹杂物。
也可以表示为最大夹杂物长度和夹杂物总数。
7抽样
7.1为了对一批材料中夹杂物种类进行正确的评定,应尽可能选择具有代表性的试样,至少应检测6个位置的试样。
这里所指的一批材料,是指同时加工和具有相近加工参数的一批材料。
同一批材料只能出自一个熔炼炉次。
例如,同一熔炼炉次的一批材料,取样点宜选在浇注开始、中间和结束的可用钢坯上。
对连铸或底注工艺,也应对每炉做出类似的抽样计划。
7.2
对某一炉次、钢坯或另一批材料,在其取样位置不明确的情况下,应进行更大量的随机抽样。
7.3
评定结果是随钢坯挤压量的变化而变化的。
对材料验收或比较不同炉次的夹杂物而言,应注意在材料加工的适当阶段取样。
8试样的几何形状
8.1
用显微法测定夹杂物时,建议取160mm2的试样抛光表面。
推荐取样时选取较大区域以便远离边缘能在规定的区域检测。
该抛光表面应平行于产品的纵轴。
另外,扁钢的取样截面也应垂直于轧制平面;
对圆形或管类产品,截面应在径向方向选取。
研究表明,如果试样抛光面与热加工轴夹角大于6°
,夹杂物长度检测将受到很大影响。
8.2厚截面产品(截面厚度大于9.5mm的产品,如锻件,钢坯,钢棒,平板,钢板和管材)
8.2.1
对宽大的产品,通常选取1/4宽度处的截面。
8.2.2
对圆形截面产品,图3显示了在一个直径为38mm(1.5in)的截面上切取试样的方法。
从产品上取一厚度为12mm(0.474in)的圆盘。
从该圆盘上切下1/4,如图3所示,其阴影部分为抛光面。
这样试样沿产品长度从外到内为12mm。
8.2.3
大截面产品,每个试样应取自半径中点处,见图4中阴影部分。
试样抛光面在产品纵向上的长度为12mm,在垂直于径向面的方向长度为19mm,距产品中心和边缘等距离。
这种等距离取样可减少抛光和检测的试样数量。
供检测用的其他区域,如中心和表面,也应进行检测,并在结果中说明。
能从50~100mm(2—4in)的圆或方形钢坯或棒料上取样最好,也可以使用更大或更小的尺寸,但应在结果中说明。
8.3薄截面产品(截面厚度不大于9.5mm,(0.375in)如钢带,钢板,棒料,线材和管材)——按下列规定切取纵截面试样。
8.3.1横截面厚度为0.95~9.5mm,应从同一抽样坯上制取足够数量的试片制成一个约160mm2的抛光试样表面。
(如:
厚1.27mm的板,沿板的宽度方向均匀地选取7到8个纵向试片做成一个试样)。
8.3.2横截面厚度小于0.95mm,从每个抽样位置取10个纵向试片制成一个适当的抛光试样表面。
(根据材料厚度和试片长度的不同,试样的抛光面积可以小于160mm2。
由于镶钳10个以上的试片存在的实际困难,可考虑减小试样面积)。
注意用比较法A,C,D和E时,试样横截面的厚度应不小于规定的最小值。
因此,方法A,D和E用试样的最小厚度为0.71mm,方法C为0.79mm。
更薄的截面应用其他评定方法。
9试样的制备
9.1试样应是抛光的、显微镜下平整的,以便清晰地显示夹杂物的尺寸和形态。
为获得令人满意的评定结果,试样的抛光面不应有人为的凹坑、杂质(如抛光粉)和擦伤。
试样抛光时,夹杂物上不能形成凹坑、变形或模糊不清。
试样抛光后应进行检验,不应留有任何以前腐蚀(如果侵蚀过的话)过的痕迹。
9.2便于人工和图象分析,金相试样制备必须获得满意的表面质量,可以参考E3,E45,E768等操作指南和介绍。
9.3夹杂物形态在硬化钢中比退火态的更容易获得,如果在退火状态下夹杂物难以获得,循环热处理标准回火温度。
热处理后,试样必须通过重新抛光来消除脱碳层,这部分内容供可热处理的碳钢参考。
9.4如果未镶嵌的试样能完全抛光,可以不用镶嵌。
10校准和标准化
10.1准确度的介绍见标准E1951。
10.2图象分析所用分步测微计和管理工具,两者的的校准设备来源于像NISI等这样得到公认的的国际标准实验室,通常用于确定系统放大倍数和校准系统使其与制造商推荐程序保持一致。
举例来说,管理工具在监视器上有层理的显示出被放大的分步测微计图像。
通过管理工具,分步测微计能够测量两个已知点的表面距离(被放大的)。
放大距离划分成真实距离由观察倍数决定。
通过已知显示器的水平或垂直象素总数可以确定象素的尺寸。
通过目前象素总数划分已知刻度或标记的长度,由显示器上的长度决定每一种屏的放大倍数。
不是所有的系统都用正方形象素。
根据水平和垂直方位确定象素尺寸。
查看使用说明来确定如何正确调节此种不使用正方形象素的系统。
10.2.1根据使用手册调整显微镜光源,为视频相机设置正确的亮度,对于灰度为256级,;
亮度一般调整到被抛光的基体表面时的254级,黑色为0。
10.2.2对于现代的灰度为256级,亮度设置如10.2.1描述的图象分析器,它通常可以通过建立正确的初始设置来确定单个夹杂物的柱状反射比而对氧化物和硫化物进行分辨。
氧化物较暗,通常显示的灰度大约在130刻度以下,而硫化物显示的灰度一般大约在130到195之间。
这些数字都不是绝对的,在不同的钢种和不同的图象分析器下是多种多样的。
在设置了氧化物和硫化物的分辨初始值后,运用“闪烁法”在试样的夹杂物图象和检查(可分辨的)图象之间前后转换,做了多个检测区域后要确保设置是正确的,就是说通过类型和尺寸来检查硫化物或氧化物是正确的。
11夹杂物的类型和严重级别评定
11.1在这些显微方法中,夹杂物根据其形态划分为4个范畴(或者类型),根据宽度和直径划分为2个次范畴。
A-硫化物类,B-氧化铝类,C-硅酸盐类,D-球状氧化物类来确定其形状,同时用粗系和细系描述其厚度。
尽管类型包含了化学元素名称,但级别严格依照其形态来评定。
与各种不同的类型有关的化学名称起源于在这些形状或形态学中被收集的历史数据。
在0.50mm2的视场中,根据夹杂物的数量和长度来划分4个范畴或类型夹杂物的级别,这些严重级别和夹杂物类型在评级图I-r中有描述,与之相应的数字在表1、2中可查到。
11.1.1A类和C类夹杂物在尺寸和形态上很相似,因此,分辨这些类型夹杂物可以依靠金相显微技术。
在明场下,A类硫化物为浅灰色,而C类硅酸盐为暗黑色。
通过在暗场或横向偏光镜下观察来分辨这些有疑义的夹杂物的类型,正确抛光的硫化物夹杂物为暗色,硅酸盐夹杂物则明亮。
11.2B类纵向延伸线由多个(至少3个)圆滑的或有尖角的氧化物颗粒组成,其纵横比小于2且纵向几乎与变形轴平行。
在B类夹杂物的中心线上,±
15μm以内的颗粒应该被视为纵向线的组成部分。
C类硅酸盐夹杂物纵向线由一个或多个在光滑平面沿平行于变形方向严重拉长的氧化物组成。
纵横比一般较高,≥2。
在纵向线上颗粒之间允许的最大分隔距离为40μm。
对于任何纵横比<
2氧化物,且不是B类或C类组成部分,如果没有其他的形状要求,就被定为D类。
11.3通过类型划分夹杂物后,就必须通过其厚度和直径来划分了,分辨粗系和细系夹杂物的宽度参数见表2。
沿着其长度放置在该种类的夹杂物从细系到粗系的变化最好能代表它的整体,那就是说,如果它有多数都落在粗系,那归就是粗系。
注意11.8的当夹杂物超过表1和表2的极限时的介绍。
11.4在表2中厚度小于2μm夹杂物没有评级,即确定级别时没有包含它们的长度和数量。
11.5通过类型和厚度区分夹杂物后,在0.50mm2的测量视场内根据每个试场A类硫化物的总长度,每个视场B类或C类纵向延伸线的总长度,以及每个视场单个D类夹杂物的数量来确定夹杂物的级别。
通过记录0.50mm2或单位面积内视场的长度或数量来评定等级,但是应在接近0.50mm2的视场内进行测量。
表1给出了经过计算得出的级别数。
注意这些都是每一级别最小的长度或数量。
一般,级别评定(如后面所描述)应在靠近整数或0.5,对于一些夹杂物含量低的特殊钢种,如果经过买卖双方的同意,级别可以按四分之一或十分之一评定。
然而,由于D类夹杂物数量的定义(1个夹杂物为0.5级,无夹杂物为0级),在0和0.5级之间无法再细分。
11.6根据表1中夹杂物最小等级(方法A和D)的数据做出的对数图来核算A类、B类和C类夹杂物的级别数,此图表明在0.50mm2的区域内每一级别的等级数和最小硫化物(A类)总长度、最小延伸长度(B类和C类)呈线性关系,如图10-12。
由表1和表6的数据构成的最小面积的拟合关系式可以用来计算A类、B类和C类夹杂物的级别,不管是细系或粗系。
逆对数确定和完成向下的0.5级的评定。
11.7D类氧化物的级别计算方法与A、B和C类的一样,只是标准是氧化物的数量而不是长度。
图13给出了表1中数据的对数图。
11.8评级图I-r显示了A类夹杂的总长度,B类、C类夹杂物延伸线总长度和D类夹杂物数量,以及有关的最小宽度和尺寸。
无论那一种夹杂物的长度超过评级图I-r的视场,它们的长度就要单独记录下来。
如果它们的宽度或尺寸比评级图I-r所示的极限级别大,也应该单独记录。
所记录的超过A、B或C类夹杂物或者夹杂物延伸线的长度仍然可以对确定夹杂物严重级别数有益。
因此,如果一个在长度和厚度上特大的A、B或C类夹杂物部分位于视场边缘,应被包含在合适的细系或粗系严重级别的测量方法中。
同样,如果在视场中遇到一个特大的D类夹杂物,也应被包含确定D类严重级别的记数中。
评级图I-r底部中涉及或列举的大的、球状氧化物,A类、D类球状氧化物都没有超过2:
1的纵横比。
11.9处在A类硫化物末端的氧化物认为D类球状氧化物,除非它们足够接近而达到了B类氧化铝类夹杂物的要求。
11.10在脱氧钢中的夹杂物出现罕见的早期元素或者含钙元素的材料时,一般通过形态和厚度加上给定的化学成分要求说明进行分辨。
比如,对于纵横比≥2的早期元素或加了钙的硫化物,依照表1的长度极限和表2的宽度极限的,通过每个视场中它们的总长度评定为A类。
然而,对于纵横比<
2并且如果它们不是延长线的组成部分,依照表1的数量极限和表2的宽度极限,通过每个视场中的数量可评定为D类。
在两种情况下,一般在描述它们的化学成分必须有规定以避免混淆,因为它们虽是D类的形态,但是是硫化物,可以记做DS。
11.11复杂夹杂物,比如氧硫化物或者双相夹杂物,根据它们的形态也可以评定,不管它们是被延长或是拉长(纵横比≥2),或者是独立(不是延长线部分和纵横比<
2);
然后再根据厚度评定。
独立的球状颗粒依据它们的平均厚度按D类夹杂物评定。
混合DS型夹杂物受硫化物或氧化物控制(>
50%的区域),并且像这样分类。
例如,如果氧化物区域大于氧硫化物颗粒,它就是DOS型。
延伸线上混合的颗粒根据它们各自的纵横比来评定,如果<
2,就是B类,如果≥2,就是A或C类(可通过
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