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影响固相反应的主要因素有生料的细度和均匀性,生料愈细,则其颗粒尺寸愈小,比表面积愈大,各组分之间的接触面积愈大,同时表面的质点自由能亦大,使反应和扩散能力增强,因此反应速度愈快。
但是,当生料磨细到一定程度后,如继续再细磨,则对固相反应的速度增加不明显,而磨机产量却会大大降低,粉磨电耗剧增.因此,必须综合平衡,优化控制生料细度。
生料的均匀性好,即生料内各组分混合均匀,这就可以增加各组分之间的接触,所以能加速固相反应。
其次是温度和时间,当温度较低时,固体的化学活性低,质点的扩散和迁移速度很慢,因此固相反应通常需要在较高的温度下进行,提高反应温度,可加速固相反应;
由于固相反应时离子的扩散和迁移需要时间,所以必须要有一定的时间才能使固相反应进行完全。
原料性质影响固相反应的另一个因素,当原料中含有结晶SiO2(如隧石、石英砂等)和结晶方解石时,由于破坏其晶格困难,所以使固相反应的速度明显降低,特别是原料中含有粗粒石英砂时,其影响更大。
矿化剂能加速结晶化合物的形成,使水泥生料易烧的少量外加物称为矿化剂。
加入矿化剂可以通过与反应物形成固溶体而使晶格活化,从而增加反应能力,或是与反应物形成低共熔物,使物料在较低温度下出现液相,加速扩散和对固相的溶解作用,或是可促使反应物断键而提高反应物的反应速度,因此加入矿化剂可以加速固相反应。
固相化学反应法又可分为高温和室温固相反应法。
高温固相反应法是将反应原料按一定比例充分混合研磨后进行煅烧,通过高温下发生固相反应直接制得或再次粉碎制得超微粉。
粉体间的反应相当复杂,反应虽从固体间的接触部分通过离子扩散来进行,但接触状态和各种原料颗粒分布情况显著的受各颗粒的性质(粒径、颗粒形状和表面状态等)和粉体处理方法(团聚状态和填充状态等)的影响。
加热粉体时,固相反应以外的现象也同时进行。
一个烧结,另一个是颗粒生长,这两种现象均在同种原料间和反应生成物间出现。
烧结是粉体在低于其熔点的温度以下颗粒间产生结合,颗粒间是由粒界区分开来;
粒界移动即为颗粒生长(颗粒数量减少)。
烧结在低温下进行,而颗粒长大则在高温下才开始明显。
实际上,烧结体的相对密度超过90%以上则颗粒长大比烧结变得显著。
烧结和长大的缺点是对于固相反应合成的化合物,原料的烧结和颗粒长大均使原料的反应性降低,并且导致扩散距离增加和接触点密度的减少。
应尽量抑止烧结和颗粒长大,使组分原料间紧密接触对进行反应有利。
因此应降低原料粒径并充分混合。
例子:
如制备BaTiO3就是将TiO2和BaCO3等物质的量混合后在800至1200℃下煅烧,发生固相反应:
BaCO3+TiO2=BaTiO3+CO2
合成BaTiO3后再进行粉碎即得成品。
Al2O3+MgO→MgAlO4
3Al2O3+2SiO2→3Al2O3·
2SiO2
低温固相反应合成纳米粉体是指将反应物在低于3O0°
C的温度下按一定比例充分混合研磨制得前驱物,然后进行煅烧最后得到纳米材料的方法。
低温固相反应合成法是一种廉价而又简易的制备方法,塔克服了传统湿法存在团聚现象的缺点,同时还具有工艺简单,产率高,反应条件易掌握,处理量大。
无需溶剂,污染少,可避免在液相中易出现的硬团聚现象,是一种极有应用价值的制备纳米材料的方法。
举例:
纳米氧化锌的合成,可用锌盐与氢氧化钠、碳酸钠、草酸、8-羟基喹啉等发生室温固相反应,生成前驱物Zn(OH)2、Na2CO3、ZnC2O4、8-羟基喹啉合锌,前驱物在一定温度下灼烧分解即得纳米氧化锌。
影响低温固相反应的因素有热力学条件、反应物的选择、反应过程的控制、表面活性剂与反应物配比。
低热固相化学反应具有不同于液相反应的规律,固相化学反应一般要经过扩散、反应、成核、生长几个阶段,每一步都可能是反应速率的控制步骤。
和液相反应一样,固相化学反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触,接着发生化学反应而生成产物分子,此时生成的产物分散在母体反应物中,只能当作一种杂质或缺陷而分散存在,只有当产物集聚到一定量时才能成为晶核,而后晶核长大,成为独立的晶相。
对于固相反应来说,系统的吉布斯自由能在始态与终态之间,没有最低点。
在反应过程中,始终是△G<
0,因而反应一直进行到完全也不能建立平衡,所以固相反应的产率很高。
从系统的熵值看,固相反应物都是纯物,反应的生成物中含有反应物的物质,其排列方式变复杂,混乱度增加,熵值也增加,有利于过程的进行。
固相化学反应能否进行取决于固体反应物的结构和热力学函数,所有的固相反应必须遵守热力学定律,即整个反应的吉布斯函数的改变小于零,根据热力学公式自由能变△G=△H-T△S,固体反应中△S→0,又因固相反应得以进行的前提条件△G<
0,所以△H<
0,因此固相反应大多是放热反应,这些热为反应物分子的结合提供了能量。
在满足热力学条件下,固体反应物的结构成了固相反应进行速率的决定因素。
大多数固相反应在较低温度下难以进行,而有些体系即使在室温都可以发生固相反应,这些物质通常为固体中具有低熔点或含结晶水的无机物及大多数有机物和固态配合物。
结晶水的存在可以降低固相反应的温度,反应物利用微量结晶水提供的反应场所,粒子相互碰撞,迅速成核,但由于离子通过各物相,特别是产物相的扩散速度很慢,核不能迅速长大,根据结晶学原理,如果成核速度快,而晶核生长速度慢,因而能够生成粒径小的产物。
固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触,固相反应进行程度大致可通过研磨时间及反应温度来控制,温度越高,反应进行得越快。
低热固相反应合成纳米粉体研磨是必要步骤,研磨增加了反应物的接触面积,缩短了反应时间,促进了反应的发生,粒子的大小与研磨时间长短关系不大。
另外,充分研磨为反应提供了微量热。
表面活性剂对固相反应的影响是一个复杂的课题,到目前表面活性剂对固相反应的影响还没有人做过专门的研究。
文献报道对于带正电荷的生成物加入阴离子表面活性剂会对反应起阻碍作用,这是因为阴离子表面活性剂会被生成物吸附,增加了离子间的扩散阻力,阻碍了反应物间的接触,从而阻止了固相反应的进行;
非离子表面活性剂的加入会使固相反应速度降低,这是因为非离子表面活
性剂阻碍了固相反应的接触点与反应机率,并且阻止产物的长大,对控制产物的粒度有很好的作用。
文献报道表面活性剂的加入量对产物粒度有影响,有一最佳用量。
表面活性剂的加入主要作用有消除颗粒间的硬团聚,对产物起稳定分散作用,由于表面活性剂吸附在固体微粒表面,从而增加了微粒重新聚集的阻力,并且表面活性剂降低了固一液界面张力,即增加了分散体系的热力学稳定性。
反应物配比对反应进行得是否完全,以及反应产物的粒度都有一定的影响。
比如在Zn(NO3)·
6H2O与Na2CO3反应合成纳米氧化锌过程中,Na2CO3与Zn(NO3)·
6H2O的配比过小时,由于粒子间的排斥力减少,团聚加剧,粒子粒径较大;
配比过大时,使成核速率降低,粒子粒径也会较大。
此外在CuCl2·
2H2O和NaOH合成纳米CuO过程中,增加NaOH的量可使产物的分散性得到改善,但颗粒大小分布不均匀。
本实验是采用固相研磨一低温煅烧法制备钛酸钡纳米粉体。
钛酸钡是一种具有很高的介电常数及优异的铁电、压电、耐压和绝缘性能的电子陶瓷材料,广泛用于制作非线性元件、介电放大器、多层陶瓷电容器、热变电阻器、动态随机存取存贮器和其它光电器。
随着现代科学技术的发展,钛酸钡的用途将会越来越广泛。
传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法,它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法,但由于煅烧温度高达1000~1200℃,因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀,纯度低,烧结性能差。
为克服高温固相煅烧法的缺点,广大科技工作者经过不懈的努力,开发了一系列钛酸钡粉体的液相制备方法,如化学共沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、微乳法、喷雾热解法、液相直接沉淀法等,但由于这些方法存在生产成本高、易引入溶液中的杂质、产品粒子容易团聚以及生产效率低等缺点而一直未能实现工业化生产。
为了克服上述缺点,实现高效、简便、低成本、高质量地制得钛酸钡电子陶瓷粉体以适应现代技术发展的要求,本实验为固相研磨一低温煅烧法制备钛酸钡纳米粉体。
采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨,再在较低温度(<
3O0℃)下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1.01:
1.0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~20nm的钛酸钡纳米粉体,既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点,又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点。
[实验步骤]
(1)称取4.67gBa(OH)2·
8H2O于研钵中研细后,加入lml无水乙醇,拌匀,使Ba(OH)2·
8H2O被乙醇充分湿润。
(2)加入5.0ml钛酸丁酯(使反应物中钡与钛的物质的量之比为1.01:
1.0),混匀后,研磨30min,得白色糊状物,放置24h,变为白色粉末状固体。
(3)研细后,置于马弗炉中在不同温度下煅烧3h(将马弗炉加热到所需温度后再放人样品)。
(4)产物冷却后,用50ml0.1mol/L的HAc溶液浸泡lh(洗去反应过程中Ba(OH)。
吸收空气中的CO。
生成的BaTiO3。
),离心分离。
(5)先用蒸馏水洗涤3次,再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤2次,置于恒温干燥箱中于8O℃干燥6h,得BaTiO3纳米粉体。
[表征]
XRD分析其晶体结构。
图5-1不同煅烧温度不同2θ时BaTiO3纳米粉体的XRD图谱
图为不同煅烧温度所得样品在衍射角2θ为20°
~90°
之间的XRD谱图(图5-1(a))和θ在30°
~35°
之间(110)晶面的精细XRD谱图(图5-1(b))。
由图5-1(a)可见,研磨后没有煅烧样品的XRD谱没有BaTiO3的衍射峰,说明仅研磨得不到产品;
研磨后在200℃煅烧所得样品的XRD谱出现了BaTiO3的衍射峰,将该谱图与BaTiO3的准卡片JCPDS75-0213对照,所得BaTiO3为立方相,没有杂质峰,说明产品纯度高;
当煅烧温度由200℃升至500℃时,没有新的衍射峰出现,但衍射强度逐渐增加,说明没有新的物种或晶相出现,但晶体发育逐渐趋于完整,粒径有所增大。
根据布拉格方程2dsinθ=nλ和晶面间距公式对(110)晶面的衍射峰进行计算,可算出BaTiO3的晶胞参数a和晶面间距d;
根据Scherrer公式由(110)晶面衍射峰的半峰宽可算得BaTiO3纳米粉体的晶粒粒径D,将结果一并标于图5-1(b)。
由图5-1(b)可以看出,随煅烧温度的升高,一方面衍射峰逐渐向高角度方向移动,晶面间距d和晶格常数a有所减少,晶胞体积有所收缩;
另一方面晶粒粒径会增大。
实验六 溶胶一凝胶法纳米材料的制备
溶胶-凝胶法是60年代发展起来的—种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺,近年来许多人用此法来制备纳米微粒。
其基本原理是;
将金属醇盐或无机盐经水解,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、煅烧除去有机成分,最后得到无机材料。
是制备纳米材料常用的方法之一。
1.溶胶-凝胶法合成纳米级半导体材料TiO2
2.复习及综合应用无机化学的水解反应理论,物理化学的胶体理论
4.通过实验,进一步加深对基础理论的理解和掌握,做到有目的合成,提高实验思维与实验技能
[仪器及试剂]
恒温磁力搅拌器,搅拌子,三口瓶(250mL),恒压漏斗(50mL),量筒(10mL,50
mL),烧杯(100mL)
钛酸正四丁脂(分析纯),无水乙醇(分析纯),冰醋酸(分析纯),盐酸(分析纯)、蒸馏水
纳米粉体是指颗粒粒径介于1~100nm之间的粒子。
由于颗粒尺寸的微细化,使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时,与块状材料相比,在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。
纳米TiO2具有许多独特的性质。
比表面积大,表面张力大,熔点低,磁性强,光吸收性能好,特别是吸收紫外线的能力强,表面活性大,热导性能好,分散性好等。
基于上述特点,纳米TiO2具有广阔的应用前景。
利用纳米TiO2作光催化剂,可处理有机废水,其活性比普通TiO2(约10μm)高得多;
利用其透明性和散射紫外线的能力,可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等;
利用其光电导性和光敏性,可开发一种TiO2感光材料。
如何开发、应用纳米TiO2,已成为各国材料学领域的重要研究课题。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛,而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化,因此,本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
其基本原理是将金属醇盐或无机盐经水解,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、煅烧除去有机成分,最后得到无机材料。
胶体(colloid)是一种分散相粒径很小的分散体系,分散相粒子的重力可以忽略,粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系,分散的粒子是固体或者大分子,分散的粒子大小在1~1000nm之间。
凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架,骨架空隙中充有液体或气体,凝胶中分散相的含量很低,一般在1%~3%之间。
图6-1溶胶-凝胶技术示意图
溶胶-凝胶法制备纳米材料的过程可以用示意图1表示,操作过程大致如下:
先将金属醇盐或无机盐类协调水解得到均相溶胶后,加入溶剂、催化剂和螯合剂等形成无流动水凝胶,再在一定的条件下转化为均一凝胶,然后除去有机物、水和酸根,最后进行干燥处理得到超细化粉体。
主要可以分为下面三个过程:
一般将制备溶胶的方法分为聚合法和颗粒法。
对醇盐来说,这两种方法的区别在于加水量的多少。
在溶胶-凝胶法中,最终产品的结构在溶液中以初步形成,后续工艺与溶胶的性质直接相关,因此溶胶的质量是十分重要的。
醇盐的水解和缩聚反应使均相溶液转变为溶胶,显然控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的前提。
影响溶胶质量的因素主要有加水量、催化剂种类、溶液pH值、水解温度,醇盐品种以及在溶液中的浓度和溶剂效应等。
其次是溶胶向凝胶的转变过程,即聚合反应形成的聚合物或粒子聚集体长大为小粒子簇,逐渐相互连接成三维网络结构,最后凝胶硬化。
因此可以把凝胶化过程视为两个大的粒子簇组成的一个横跨整体的簇,形成连续的固体网络。
在不同介质中陈化时,凝胶的干缩结构也不同。
在陈化过程中,胶体粒子逐渐聚集形成网络结构。
但这种聚集和粒子团聚成沉淀完全不同。
形成凝胶时,由于液相被包裹于固相骨架中,整个体系失去流动性,同时胶体粒子逐渐形成网络结构,并带有明显的触变性。
最后是凝胶干燥;
湿凝胶干燥时,表观上表现为收缩、硬固,产生应力,最后可能导致凝胶开裂。
这是因为湿凝胶中包裹着大量水分,有机基团和有机溶剂。
同时在干凝胶中留下大量开口和闭口气孔,这些孔将影响以后的烧结。
使凝胶开裂的应力主要来自于凝胶骨架空隙中液体的表面张力所引起的毛细管力,它使凝胶颗粒重排,体积收缩。
通常溶胶—凝胶过程根据原料的种类可分为有机途径和无机途径两类,在有机途径中,通常是以金属有机醇盐为原料,通过水解与缩聚反应而制得溶胶,并进一步缩聚而得到凝胶。
金属醇盐的水解和缩聚反应可分别表示为:
水解M(OR)4+nH2OM(OR)4-n(OH)n+nHOR
缩聚2M(OR)4-n(OH)n[M(OR)4-n(OH)n-1]2O+H2O
式中:
M为属;
R为有机基因,如烷基。
经加热去除有机溶液得到金属氧化物超微粒子。
在无机途径中原料一般为无机盐。
由于原料的不同,制备方法不同,没有统一的工艺。
但这一途径常用无机盐作原料,其价格便宜,比有机途径更有前途。
在无机途径中,溶胶可以通过无机盐的水解来制得,即:
M++nH2OM(OH)n+nH+
通过向溶液中加入碱液(如氨水)使得这一水解反应不断地向正方向进行,并逐渐形成M(OH)n沉淀,然后将沉淀物充分水洗、过滤并分散于强酸溶液中使得到稳定的溶胶,经某种方式处理(如加热脱水)使溶胶变成凝胶,经干燥和煅烧后形成金属氧化物粉体。
溶胶凝胶法的基本原理用化学式可表示为
溶剂化:
M(H2O)nz+=M(H2O)n-1(OH)(z-1)+H+
水解反应:
M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROH—M(OH)n
缩聚反应:
失水缩聚:
-M-OH+HO-M-=-M-O-M-+H2O
失醇缩聚:
-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH
影响溶胶-凝胶法的因素很多,比如加水量,加水量一般用物质的量之比R=n(H2O)Bn[M(OR)n]表示。
加水量很少,一般R在15↔110的范围,此时水解产物与未水解的醇盐分子之间继续聚合,形成大分子溶液,颗粒不大于1nm,体系内无固液界面,属于热力学稳定系统;
而加水过多(R≥100),则醇盐充分水解,形成存在固液界面的热力学不稳定系统。
由此可见,调节加水量可以制备不同性质的材料。
酸碱作为催化剂,其催化机理不同,因而对同一体系的水解缩聚,往往产生结构、形态不同的缩聚物。
研究表明,酸催化体系的缩聚反应速率远大于水解反应,水解由H3O+的亲电机理引起,缩聚反应在完全水解前已开始,因而缩聚物的交联度低,所得的干凝胶透明,结构致密。
碱催化体系的水解反应是由OH-的亲核取代引起的,水解速度大于亲核速度,水解比较完全,形成的凝胶主要由缩聚反应控制,形成大分子聚合物,有较高的交联度,所得的干凝胶结构疏松,半透明或不透明。
溶胶的浓度主要影响胶凝时间和凝胶的均匀性。
在其它条件相同时,随溶胶浓度的降低,胶凝时间延长、凝胶的均匀性降低,且在外界条件干扰下很容易发生新的胶溶现象。
所以为减少胶凝时间,提高凝胶的均匀性,应尽量提高溶胶的浓度。
提高温度对醇盐的水解有利,对水解活性低的醇盐(如硅醇盐),常在加热下进行水解,以缩短溶胶制备及胶凝所需的时间。
但水解温度太高,将发生有多种产物的水解聚合反应,生成不易挥发的有机物,影响凝胶性质。
有时水解温度还会影响水解产物的相变化,影响溶胶的稳定性。
因此在保证能生成溶胶的情况下,尽可能采取较低温度。
添加络合剂可以解决金属醇盐在醇中的溶解度小、反应活性大、水解速度过快等问题,是控制水解反应的有效手段之一。
电解质的含量可以影响溶胶的稳定性。
与胶粒带同种电荷的电解质离子可以增加胶粒双电层的厚度,从而增加溶胶的稳定性。
与胶粒带不同电荷的电解质离子会降低胶粒双电层的厚度,降低溶胶的稳定性。
电解质离子所带电荷的数量也会影响溶胶的稳定性,所带电荷越多,对溶胶的影响越大。
高分子化合物的使用:
高分子化合物可以吸附在胶粒表面,从而产生位阻效应,避免胶粒的团聚;
增加溶胶的稳定性。
溶胶-凝胶法的优点有很多,首先,它的工艺过程温度低,在玻璃和陶瓷方面,可以制得一些传统方法难以制得或根本得不到的材料;
而且工艺温度的大大降低也使得材料的制备过程易于控制。
其次,由于溶胶-凝胶工艺是由溶液反应开始的,从而所制备的材料非常的均匀,这对于控制材料的物理性质及化学性能至关重要。
通过计算反应的成分配比可以严格控制产物材料的成分,对于一些电子陶瓷材料来说非常重要。
此外,溶胶-凝胶工艺制备的产物纯度较高。
正因为溶胶-凝胶工艺具有如此多的优点,近年来它已越来越广泛地应用到电子陶瓷、光学、热学、化学以及复合材料等领域。
人们可以采用溶胶-凝胶工艺制备出各种形状的材料,包括块体、圆棒状、空心管状、纤维、薄膜等。
简单的讲,溶胶-凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
可低温合成氧化物,使得制造不允许在高温下加热的制品成为可能。
例如,高能放射性废物的低温玻璃固体烧制,及集成电路用陶瓷基板配线之后的烧制;
提高材料的均匀性,多成分系溶液是分子级、原子级的混合。
因此,由它制得的玻璃和多成分系的多结晶陶瓷具有均匀的成分;
可提高生产效率,与功能材料合成用的气相蒸镀和溅射法相比,提高生产效率是可能的。
高纯度,粉材制备过程无需机械混合,不易引进杂质;
化学均匀性好:
由于溶胶-凝胶过程中,溶胶由溶液制得,化合物在分子级水平混合,故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致;
颗粒细:
胶粒尺寸小于0.1m。
该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分:
不溶性颗粒均匀分散在不生成沉淀的组分的溶液,经胶凝化,不溶性组分可自然的固定在凝胶体系中,不溶性组分颗粒越细,体系化学均匀性越好。
本实验制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水,分相介质为C2H5OH,冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。
使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4,脱水后即可获得TiO2。
在后续的热处理过程中,只要控制适当的温度条件和反应时间,就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。
钛酸四丁脂在酸性条件下,在乙醇介质中水解反应是分步进行的,总水解反
应表示为下式,水解产物为含钛离子溶胶。
Ti(O-C4H9)4+H2O→Ti(OH)4+C4H9OH
一般认为,在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。
上述溶胶体系静置一段时间后,由于发生胶凝作用,最后形成稳定凝胶。
Ti(OH)4+Ti(O-C4H9)4→TiO2+C4H9OH
Ti(OH)4+Ti(OH)4→TiO2+H2O
[实验步骤]
以钛酸正丁酯[Ti(O-C4H9)4]为前驱物,无水乙醇(C2H5OH)为溶剂,冰醋酸
CH3COOH)为螯合剂,制备二氧化钛溶胶。
室温下量取10mL钛酸丁
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