对乙酰氨基酚检验操作规程Word文档格式.docx
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4.职责
4.1起草:
QC,审核:
QA,批准人:
质量负责人
4.2QC实施本规程。
4.3QA监督本规程的实施。
5.内容
5.1.1性状本品为白色结晶或结晶性粉末;
无臭;
味微苦。
本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。
5.1.2熔点
5.1.2.1试液及仪器
一般实验仪器和熔点仪
5.1.2.2分析步骤
取本品适量研成细粉置称量瓶中105℃干燥至恒重。
取两端熔封的毛细管,于临用前锯断其一端,将开口的一端插入上述预处理后的供试品中,再反转毛细管,并将熔封一端轻叩桌面,使供试品落入管底,再借助长短适宜(约60cm)的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下,反复数次,使供试品紧密集结于毛细管底部;
装入供试品的高度应为3mm。
放入WRS-1D型熔点仪中。
全熔时毛细管内的液体应完全澄清。
个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中,此时容易与未熔融的固体相混淆,应仔细辨别。
本品熔点为168~172℃
5.2鉴别
5.2.1鉴别
(1)
5.2.1.1试液及仪器
一般实验仪器
三氯化铁试液:
取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。
5.2.1.2分析步骤
本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
5.2.2鉴别
(2)
5.2.2.1试液及仪器
亚硝酸钠试液:
取亚硝酸钠lg,加水使溶解成100ml.即得。
碱性β-萘酚试液:
取β-萘酚0.25g,加氢氧化钠溶液(1—10)10ml使溶解,本液应临用新制。
稀盐酸:
盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HC1应为9.5%?
10.5%。
5.2.2.2分析步骤
取本品0.1g置试管中用5ml移液管量取稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟,放冷,取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,加水3ml稀释后,加碱性β—萘酚试液2ml(用2ml移液管加)摇匀即显红色。
5.2.3鉴别(3)
5.2.3.1试液及仪器
一般实验仪器和红外分光光度计
5.2.3.2分析步骤
红外光谱:
取供试品约1mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg,充分研磨混匀,移置于直径为13mm的压模中,使铺布均匀,压模与真空泵相连,抽气约2分钟后,加压,保持2-5分钟,除去真空,取出制成的供试片,用目视检查后均匀,无明显颗粒。
对空气作为背景扫描完后,立即放入供试片进行扫描,录制光谱图。
本品的红外吸收
图谱应与对照的图谱(光谱集131图)一致。
5.3检查
5.3.1酸度
5.3.1.1试液及仪器
5.3.1.2分析步骤
取本品0.10g加水10ml使溶解,测定其PH值。
5.3.2乙醇溶液的澄清度与颜色
5.3.2.1试液及仪器
5.3.2.2分析步骤
取本品1.0g放置比色管中加乙醇10ml使其溶解,溶液应澄清、无色。
如显浑浊,应与1号浊度标准液(系指5.0ml浊度标准原液用水稀释至100ml即得)比较不得更浓。
如显色与棕红色2号或橙红色2号标准比色液(取棕红色或橙红色标准贮备液1.0ml加水9.0ml制得标准比色液,取本品置于25ml的纳氏比色管中,取制得的标准比色液置于纳氏比色管中,两管同置白色背景上,自上向下透视或同置白色背景前,平视观察)供试品管呈现的颜色与对照品管比较不得更深。
5.3.3氯化物
5.3.3.1试液及仪器
硝酸银试液:
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀,即得。
标准氯化钠溶液:
称取氯化钠0.165g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
5.3.3.2分析步骤
取本品2.0g加水100ml加热,冷却,滤过,取滤液25ml,加稀硝酸10ml,加水使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。
取标准氯化钠溶液5.0ml置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
5.3.4硫酸盐
5.3.4.1试液及仪器
标准硫酸钾溶液:
称取硫酸钾0.181g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀,即得。
取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HC1应为9.5%~10.5%。
25%氯化钡溶液:
取氯化钡25g,加水溶解至75ml,即得。
5.3.4.2分析步骤
取氯化物项下剩余的滤液25ml,加水溶解使成约40ml滴加盐酸使成微酸性后,置水浴中加热以除尽二氧化碳,放冷,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液,取标准硫酸钾溶液1.0ml同法制成对照液,于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至5Cml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
5.3.5对氨基酚及有关物质
5.3.5.1试液及仪器
一般实验仪器和高效液相色谱仪
磷酸盐缓冲液:
取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000ml,加入10%四丁基氢氧化铵溶液12ml。
5.3.5.2分析步骤
5.3.5.2.1对氨基酚及其他杂质
取本品适量,精密称定,加溶剂[甲醇-水(4:
6)]制成每1ml中约含对乙酰氨基酚20mg的溶液,作为供试品溶液(临用新制);
另取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适量,精密称定,加上述溶剂制成每1ml中约含对氨基酚1μg和对乙酰氨基酚20μg的溶液,作为对照品溶液。
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
磷酸盐缓冲液-甲醇(90:
10)为流动相;
检测波长为245nm;
柱温为40℃;
理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000,对氨基酚与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。
取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%,再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍;
按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过0.005%,
5.3.5.2.2其他杂对氯苯乙酰胺临用新制
取对氨基酚检查项下供试品溶液作为供试品溶液;
另取对氯苯乙酰胺对照品适量,精密称定,加上述溶剂制成每1ml中约含1μg的溶液,作为对照品溶液。
照高效液相色谱法测定。
磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000ml,加入10%四丁基氢氧化铵12ml)-甲醇(60:
40)为流动相;
理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000,对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。
取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%,再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;
按外标法以峰面积计算,含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。
对氨基酚%=×
100%
杂质总量=×
0.1%
式中W对氨基酚对——对氨基酚对照品称样量
W样——样品称样量
A对氨基酚对——对氨基酚对照峰面积
A对乙酰氨基酚对——对乙酰氨基酚对照峰面积
A样——样品峰面积
5.3.6干燥失重
5.3.
6.1试液及仪器
6.2分析步骤
取本品干燥至恒重,计算,减失重量不得过0.5%。
干燥失重%=×
式中W1为供试品的重量(g);
W2为称量瓶恒重的重量(g);
W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。
5.3.7炽灼残渣
5.3.7.1试液及仪器
5.3.7.2分析步骤
取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
将盛
有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不再冒烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
滴加硫酸0.5~1ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
冷却后,计算,不得过0.5%。
炽灼残渣%=×
5.3.8重金属
5.3.8.1试液及仪器
醋酸盐缓冲液(pH3.5):
取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2moI/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
硫代乙酰胺试液:
取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由lmol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
标准铅溶液的制备:
称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇勾,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
本液仅供当日使用。
5.3.8.2分析步骤
取该品种在500~600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,加盐酸2.0ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml,微热溶解后,移置乙管中,加水稀释成25ml。
取配制供试溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与水15ml,微热溶解后,移置甲管中,加标准铅溶液一定量,加水稀释成25ml。
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml,摇匀,放置2分钟,同置白色衬板上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
5.3.9含量测定
5.3.9.1试液及仪器
一般实验仪器、万分之一的电子天平和紫外分光光度仪
0.4%的氢氧化钠溶液:
取氢氧化钠0.4g,加水适量使溶解成100ml,即得。
5.3.9.2分析步骤
取本品,精密称取本品约40mg,置250ml量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液50ml使其溶解,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml的量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法于UV—2401PC紫外分光光度仪在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数(E1cm1%)为715计算即得。
按下式计算即得:
含量%=×
式中:
A=吸收度;
W=称样量。
6.相关文件与记录
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- 乙酰 氨基 检验 操作规程