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6.对于实验数据中的异常值的取舍,通常可根据、和方法来判断。
7.莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为、。
8.紫外可见分光光度计由,,和四部分组成.
9.检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。
10.吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH关,与波长关。
11.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓;
光吸收最大处的波长叫做,可用符号表示。
12.光度法测定某物质,若有干扰,应根据和原则选择波长。
二.简答和名词解释(每题2分,共16分,答在试卷纸上)
1.什么是准确度?
什么是精密度?
2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时,常向溶液中加入H3PO4,为什么?
3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01mL,若滴定时耗去30.00mL溶液,则该溶液体积的相对标准偏差为多少?
4写出浓度为cmol/L(NH4)2CO3溶液的质子条件式。
5.摩尔吸光系数
6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图,根据图写出Rf值计算式。
7.光度分析中,当浓度较高时,工作曲线逐渐偏离直线,这是什么原因?
8.在螯合物萃取体系中,影响液-液萃取分离的因素有哪些?
三.回答问题(每题4分,共24分,答在试卷纸上)
1.为满足重量分析的要求,晶型沉淀的沉淀条件是什么,并简述其原因。
2已知lgKCuY=18.8,lgKCaY=10.7,lgKCu-PAN=16,试说明为何可以CuY-PAN为指示剂,指示Ca的滴定?
3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,为什么?
4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?
5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下:
问:
(1)图中的字母T、A分别代表什么?
(2)图中上面的刻度代表什么?
下面的刻度代表什么?
(3)下面的刻度为什么不均匀?
6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?
(回答不能少于8种方法)
四.计算题(每题8分,共32分,答在试卷纸上)
1.计算pH=4.0,含有0.1000mol/L的草酸溶液和0.0100mol/LEDTA的溶液中CaC2O4的溶解度(KspCaC2O4=2.0⨯10-9,lgKCaY=10.69,草酸的解离常数为pKa1=1.23,pKa2=4.19,pH=4.0时lgαY(H)=8.44)
2.称取0.2357gSb2S3试样,让其燃烧,产生的SO2用FeCl3溶液吸收.然后用0.002000mol.L-1KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+,消耗KMnO430.20mL,求试样中Sb的质量分数.(已知Mr(Sb)=121.7g.mol-1)
3.在pH=5.0的缓冲溶液中,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用0.020mol/LEDTA滴定浓度均为0.020mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+,加入过量的KI,使其终点时的[I-]=1.0mol/L。
试通过计算判断Cd2+是否产生干扰?
能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+?
(已知pH=5.0时,lgK'
CdIn=4.5,lgK'
ZnIn=4.8;
CdI42-的lgβ1~lgβ4为2.10,3.43,4.49,5.41;
lgKZnY=16.5,lgKCdY=16.64。
要求TE≤0.3%,∆pM=±
0.2。
)
4.某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
试样溶解后转入100ml容量瓶中,在适宜条件下显色,定容.用1cm比色皿,在波长600nm测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克?
ε=1.68×
104(L·
mol-1·
cm-1),Mr(Cu)=63.5g.mol-1)
武汉大学2006-2007学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷答案(A)
1.定量分析过程包括取样,试样分解,
分离测定和分析结果计算及评价四个步骤。
21.4-0.056=14.4。
3.某酸H2A的水溶液中,若δH2A为0.28,δHA-=5δA2-,那么δA2-为0.12。
4.含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液,欲在pH=5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+,加入一定量六亚甲基四胺的作用是控制酸度;
加入NH4F的作用是消除Al3+干扰,起掩蔽作用。
5.NaOH滴定HCl时,浓度增大10倍,则滴定曲线突跃范围增大2个pH单位;
若为滴定H3PO4,则突跃范围增大0个pH单位.
6.对于实验数据中的异常值的取舍,通常可根据4d法、Q检验法和Grubbs法方法来判断。
7.莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为铬酸钾(K2CrO4)、铁铵钒(NH4Fe(SO4)2)。
8.紫外可见分光光度计由光源,单色器,样品池(比色皿)和检测及读出装置四部分组成.
9.检验两组结果是否存在显著性差异采用t检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用F检验法。
10.吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH无关,与波长有关。
11.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓吸收光谱曲线;
光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长,可用符号λmax表示。
12.光度法测定某物质,若有干扰,应根据吸收最大和干扰最小原则选择波长。
答:
准确度指分析结果与真值的接近程度。
精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。
降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位,减少终点误差;
消除Fe3+的黄色。
0.046%或0.067%
[NH3]+[OH-]=[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]
A=kbc中浓度c用mol/L时,k即为摩尔吸光系数,表示浓度为1mol/L,溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。
Rf=a/b
单色光不纯,介质不均匀
pH值,萃取平衡常数,萃取剂浓度
稀(降低CQ,降低相对过饱和度)、热溶液(提高s,降低相对过饱和度)、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化(大及完整晶粒);
利用Vonweimarn公式解释。
CuY+PAN+Ca→CuPAN+CaY
CuPAN+Y→CuY+PAN
到化学计量点时发生置换反应,CuPAN变为PAN显色指示终点。
不行,氨基乙酸的pKa=9.6小于7。
溶液酸度,显色剂用量,显色时间,温度,溶剂。
(1)T透过率,A吸光度;
(2)上面代表T透过率,下面代表,A吸光度;
(3)由于A与T间为A=-logT
沉淀,蒸馏,萃取,纸层析,薄层色谱,气相色谱,液相色谱,气浮分选法,离子交换等
答案:
αCa=1+KcaY[Y]=1+KCaYcY/αY(H)=2.78
α草酸=1+β1[H+]+β2[H+]2=2.55
Ksp’=KspαCaα草酸=1.42×
10-8
S=Ksp’/C草酸=1.42×
10-7mol/L
1Sb2S3—2Sb—3S—6Fe2+—6/5KMnO4
nSb=2×
5/6×
0.002000×
30.20=0.1007mmol
Sb%=(0.1007/1000)×
121.7/0.2357×
100%=5.20%
(1)αCd(I)=1+102.1+103.43+104.49+105.41=105.46
[Cd2+]sp=0.010/105.46=10–7.46mol/LpCdsp=7.46,
因为此时,[Cd2+]sp<
<
[Cd2+]ep,故Cd2+被掩蔽,不与XO显色,因而不产生干扰,可以滴定Zn2+.
(2)αY(Cd)=1+1016.64⨯10–7.46=109.18,
αY=αY(Cd)+αY(H)–1=109.18,
lgK'
ZnY=16.5–9.18=7.32
pZnsp=1/2(7.32+2.0)=4.66,∆pZn=4.8–4.66=0.14
可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+
根据光度测量误差公式可知:
当吸光度A=0.434时,误差最小,
已知b=1,ε=1.68×
104,根据A=εbc
c=A/εb=0.434/(1.68×
104×
1)
=2.58×
10-5(mol/L)
100ml有色溶液中Cu的含量为
m=cVM=2.58×
10-5×
100×
10-3×
63.5
=1.64×
10-4(g)
已知某矿含铜约0.12%,则应称取试样质量为:
(1.64×
10-4/ms)×
100=0.12
ms=0.14g
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