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但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。
在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(1)总板效率E
E=N/Ne
式中E--总板效率;
N--理论板数(不包括塔釜);
Ne--实际板数。
(2)单板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中Eml--以液相浓度表示的单板效率;
xn,xn-1--第n块板和第n-1块板的液相浓度;
xn*--与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。
当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;
对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律,可知Q=lpha;
A△tm
式中Q--加热量,kw;
lpha;
--沸腾给热系数,kw/(m2*K);
A--传热面积,m2;
△tm--加热器表面与主体温度之差,℃。
若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为Q=U2/R式中U--电加热的加热电压,V;
R--电加热器的电阻,mega;
。
三、装置和流程
本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
1.精馏塔
精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:
塔径∮(57×
3.5)mm,塔板间距80mm;
溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;
每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。
为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×
4mm×
400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。
由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。
图1精馏装置和流程示意图
1.塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座
7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器
11.原料液罐12.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;
当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。
此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统
在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。
4.物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;
若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。
.=60.8238-44.0529nD
式中.--料液的质量分数;
nD--料液的折射率(以上数据为由实验测得)。
四、操作要点
①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一段时间,待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行分析,测取数据(重复2~3次),并记录各操作参数。
⑤实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视镜内无料液时),切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,切断电源,清理现场。
五、报告要求
①在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数。
②求出全塔效率和单板效率。
③结合精馏操作对实验结果进行分析。
六、数据处理
(1)原始数据
①塔顶:
nD1=1.3597,nD2=1.3599;
塔釜:
nD1=1.3778,nD2=1.3779
nD1=1.3658,nD2=1.3658;
nD1=1.3678,nD2=1.3681。
②第四块板:
第五块板:
(2)数据处理
①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y关系:
表1:
乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa)序号1
234567891011
液相组成x气相组成y沸点/℃00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8441.0
00.2400.3180.3390.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0
97.1693.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5978.38
乙醇沸点:
78.38℃,丙醇沸点:
97.16℃。
纯溶质(溶剂)折光率原始数据
纯物质冰乙醇正丙醇
折光率
1.35811.35791.38091.3805
均值1.35801.3807
回归方程:
由质量分数m=A-BnD代入m1=1nD1=1.3580与m2=0nD2=1.3807得.=60.8238-44.0529nD①②原始数据处理:
表2:
原始数据处理
名称
塔顶塔釜第4块板第5块板
折光率nD
1.35971.37781.36581.3678
1.35991.37791.36581.3681
平均折光率nD质量分数mega;
摩尔分数x
1.35981.377851.36581.36795
0.92070.12550.65630.5616
0.93800.15770.71360.6256
以塔顶数据为例进行数据处理:
D
nD1.nD2
1.3597.1.3599
.1.3598
将平均折光率带入①式
..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207
0.9207
x...0.9380
1-0.92071-0.9207
...乙醇.正丙醇4660
③在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数。
乙醇
参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线,全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成,塔釜组成):
图2:
乙醇—正丙醇平衡线与操作线图
④求出全塔效率和单板效率。
由图解法可知,理论塔板数为6.2块(包含塔釜),故全塔效率为E.
第5块板的入板液相浓度x4=0.7136,出板组成x5=0.6256
由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图,得x5=0.5490
N6.2
.100%..100%.77.5%N总8
则第5块板单板效率Em1,5.
0.7136.0.6256
.100%.53.46%
0.7136.0.5490
七、误差分析及结果讨论
1.误差分析:
(1)实验过程误差:
测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差
(2)数据处理误差:
使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差,尤其是在求取x5=0.5490时,直接在图上寻找对应点,误差较大。
(3)折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。
2.结果讨论:
此次实验测得的全塔效率为77.5%,单板效率为53.46%,全回流操作稳定,全塔效率和塔板效率较为合理。
八、思考题
1.什么是全回流.全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义.如何测定全回流条件下的气液负荷.
答:
a、冷凝后的液体全部回流至塔内,这称作全回流。
简单来说,就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。
b、D=0,实际生产是没有意义的,但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作,因为刚开始精馏时,塔顶的产品还不合格,而且让气液充分接触,使精馏塔尽快稳定、平衡。
U2
Q..q.rRc、要测定全回流条件下的气液负荷,利用公式,其中塔釜的加热电压和电阻已知,查出相变焓,则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。
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