化学分析综合试题doc.docx
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化学分析综合试题doc
综合试题
一、解释下列名词(10分)
1.均化效应
2.副反应系数
3.泛频峰
4.程序升温
5.拉曼光
二、填空题(每空1分,13分)
1・N“2S2O3在放置过程中吸收了CO2,而发生分解作用,其反应式为;若用此Na2S2O3滴定【2,使测得结
果,加入可防止以上反应的发生。
2.四次测定某试样屮C1-的结果为:
47.64%,47.56%,
47.21%,47.37%,则在95%的置信水平,平均值的置信区间为。
(『0.05,3=3.18)
3.用0.2000mol/LNaOH溶液滴定0・1000mol/L某二元酸
吋,将会出现个突跃。
(pKa】=3・04,pKa2=4.37)
4.在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同材料制
作的吸收池。
可见分光光度法选用吸收池;紫外分
光光度法选用吸收池;红外分光光度法选用带
有窗片的吸收池。
5.在原子吸收火焰法测定小,加入高浓度的钾盐,其H的
是为了消除o
6.某化合物的分子式为C8Hi0,在核磁共振谱上有A和B
两个信号,积分高度分别为6.8cm和10.2cm,则对应的质子数目A有个,B有个o
7・在气相色谱屮,柱温是一个重要的色谱操作参数,它直接影廿向和□
三、选择题(12分)
1•下列叙述屮,最能说明偶然误差小的叙述是()
A.精密度高B.绝对误差小C.偏差大
D.与己他含量的试样多次分析结果的平均值一致
2.用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液浓度吋,会造成系统误差的是()
A.每份滴加的指示剂量不同
B.每份邻苯二甲酸氢钾称样量不同
C.NaOH溶液吸收了空气屮的CO2
D.用甲基橙作指示剂
3.在1mol/LH2SO4溶液屮,^e./Ce3+=1.44V,<_,3+/Fe2+=0.68V,以C/+滴定F/+吋,最宜采用的指示剂是()
A.二苯胺磺酸钠(0j”=O.84V)
B.邻苯氨基苯甲酸(矿;=0.89V)
C.邻二氮菲■亚铁((p\=1.06V)
D.硝基邻二氮菲■亚铁((p\=1.25V)
4.某试液屮主要含有钙、镁离子,但也含有少量铁、铝离子。
今在pH=10.0的条件下,加入三乙醇胺,用EDTA滴定至锯黑T终点,则该滴定小测得的是()
A.镁的含量B.钙的含量
C.鈣、镁总量D.铁、铝总量
5・在重量分析屮,洗涤无定型沉淀的洗涤液应是()
A.冷水B.含沉淀剂的稀溶液
C.热的电解质溶液D.热水
6.测定溶液的pH值,用标准缓冲溶液进行校正的H的是消除()
A.不对称电位B.液接电位
C•双电层电位D.相界电位
7・某厂生产的钠离子选择电极对钾离子的选择性系数为0.002,这说明电极对钠离子的敏感性为钾离子的()倍。
A.0.002B.500C.5000D.2000
8・某物质的摩尔吸收系数越大,则表明()
A.该物质对某波长吸收能力越强
B.光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大
D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
9・苯环骨架的C=C伸缩振动引起的吸收峰()
A.3100cm1B.2200cm"1C.1600cm1D.9I0cm1
10.在原子吸收分光光度法中为了减小基体对被测组分的影响,一般用()进行测定。
A.工作曲线法B.标准加入法
C.内标法D.外标一点法
11.样品在薄层色谱丄展开,20min的比移值为Rf,30min()
A.Rf增加1倍B.Rf减小1倍
C.心不变D.样品的爬行距离增加1倍
12•两色谱峰的相对保留值广21等于()
A.値B•字C•字D.邑
仏心伉
四、判断对错,(正确的划“J”错误的划“X”,共10分)1.精密度好的测定结果准确度一定高。
2.摩尔法测定C1一含量时,指示剂K2CrO4加入量越多;终点观察越容易;测定结果准确度越高。
3.EDTA配合物的条件稳定常数兀随溶液酸度不同血改变,溶液的酸度愈大,则K右愈大,络合物愈稳定。
4.在用K2Cr2O7标定Na2S2O3时,KI与K2Cr2O7反应速度较慢,为了提高反应速度可以采取一边滴定一边加热的办法。
5.pH玻璃电极膜电位产生的原因是由于膜内外物质的电子得失。
6.摩尔吸光系数£与该物质的结构特性有关,而与入射光波长和强度无关。
7.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。
8.在红外光谱屮C-H,C-C,C-O,C-Cl,C-Br键的伸缩振动频率依次增加。
9.在火焰原子化法屮,进行试样原子化的能源是空心阴极灯。
10.范第姆特方程说明,气相色谱法中载气以最佳线速流过色谱柱时,色谱柱塔板高度最大,柱效最低。
五、回答下列各题(24分)
1.简述可以用来提高分析结果准确度的方法有哪些?
2•何谓紫外吸收曲线?
何谓紫外分析工作曲线?
二者如何绘制?
可有什么用途?
3・请归属下列化合物的H信号。
并说明为什么〃c(5.55)
>〃d(4.57),Jcd(6.0) a cba QICHCHOC巧C耳 厂QC巧CI\ b幺 4.分别写出速率理论在高效液相色谱法和气相色谱法(包括填充柱色谱和开管柱色谱)屮的表达式,并说明理由。 六、实验设计(11分) 某药物制剂屮仅含有A和B两组分(实验室有A和B两组分的对照甜),二者的水溶液具有酸性(A组分的pK“=3・12;B组分的pK“=6・24)。 它们在水溶液屮的紫外光谱如下,A组分的Xmax=235nm,B组分的入max=254nm0试设计三种以上分别测定该药物屮A和B两组分含量的分析方法,写出方法原理 及主要实验条件。 七、计算题(20分) 1.将0.015mol的AgCl置于500mL的氨水屮,当反应达平衡时,氨的浓度为0.50mol/Lo计算溶液中游离Ag+的浓度。 (已知AgC1的/fsp=1.8XIO'10;Ag(NH3)2+的1g〃i=3.24,lg卩2=7.05o) 2.某样品为含正庚烷和止辛烷的桂类混合物。 现称取该混合物1500mg,加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱(100°C)进行色谱分析,测得结果如下: 组分 空气 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 保留时间/S 20.0 194.0 330.0 393.4 峰面积/mm2 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 (1)分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。 (2)计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。 •综合试题1答案 一、解释下列名词 1.均化效应: 把溶质的酸、碱性均化到同一酸、碱强弱水平的效应。 2.副反应系数: 在主反应屮,由于副反应存在,而使主反应进行的程度发生改变,为了描述副反应进行程度引入副反应系数。 如: 在配合滴定屮,酸副反应系数。 Y(H),配位副反应系数aM(L)o 3.泛频峰: 分子吸收一定频率的红外光,振动能级由基态跃迁到第二激发态或更高激发态所产生的吸收峰。 4・程序升温: 在一个分析周期内,程序控制逐渐改变色谱柱温度,使所有的组分都有适宜的分离条件。 程序升温能缩短分析时间、提高分离度、改善峰形、提高灵敬度。 5・拉曼光: 是指光子和物质分子发生非弹性碰撞吋,在光子运动方向发生改变的同时,光子与物质分子发生能量的交换,光子把部分能量转移给物质分子或从物质分子获得部分能量,而发射出比入射光稍长或稍短的光。 拉曼光对荧光测定有干扰,必须采取措施消除。 二、填空题(13分) 1.S2O32"4-H2CO3-*HSO3+HCOa+SI;偏高;N^COs 2.47.44±0.30 3・1个 4.玻璃;石英;岩盐 5.电离干扰 6.4个;6个 7.分离效能;分析速度 三、选择题(12分) 1.A偶然误差是由不确定的偶然原因引起的,没有固定的大小和方向。 偶然误差越小,测量结果的偏差越小,精密度越高。 2.CNaOH溶液吸收了空气中的C02,部分NaOH与C02反应形成N“CO3,用邻苯二甲酸氢钾标定含有N&2CO3的氢氧化钠溶液浓度吋,使标定的浓度偏低,产生系统误差。 3.C在1mol/LH2SO4溶液屮,仔: 尹心+=144Vy卩二仃小=0.68V,以C/+滴定Fe2+nt,化学计量点的电位: 久/0+/2」44+O.6J|O6(v) kn}+z? 22 所以,应选邻二氮菲■亚铁(矿;=1.06V)作指示剂。 4.C在pH=10.0的条件下,三乙醇胺与铁、铝形成配合物,而被掩蔽。 此吋,用EDTA滴定至珞黑T终点吋测得的是钙、镁总量。 5.C无定型沉淀易胶溶,而使沉淀不易过滤。 在重量分析屮,一般使用热的电解质溶液洗涤沉淀以防止无定型沉淀胶溶。 6.A当玻璃电极膜内外性能、离子活度相同吋,玻璃电极的电极电位Eg=^Ag_Agci若外参比电极使用Ag-AgCl电极,E外参=EAgC1,此吋EMF=E外参-Eg=0,但事实EMF工0,即玻璃电极和外参比电极存在一个不相等的不对称电位,玻璃电极的不对称电位随溶液的不同而变化。 为了消除不对称电位对溶液pH测定结果产生的影响,玻璃电极使用前必须充分浸泡: 测定吋,用已知pH标准缓冲溶液进行校正。 7.B选择性系数是指在相同条件下,同一电极对不同离子响应能力之比。 钠离子选择电极对钾离子的选择性系数为0.002,意味着/CNaK=^=0.002,说明此电极对钠离子的响应是 aK 对钾离子响应的500倍,或此电极对钠离子的敏感性是钾离子的500倍。 8.A物质的摩尔吸收系数(£)是物质的特性参数,某波长处的£越大,说明该物质对此波长光吸收能力越强。 与光程、物质浓度、波长的长短无关。 9.C苯环骨架的C=C伸缩振动在1650cm」〜1450cm-1范I韦I内出现多个吸收,其屮〜1600cm'1和-1500cm-1的两吸收最为重要。 10.B在原子吸收分光光度法'P基体对被测组分的影响很大,因为在测定屮对照品溶液组成很难与样品组成相同,为了消除基体影响而引入的系统误差,往往采用标准加入法进行样品中被测物的含量测定。 11.C在一定条件下,比移值心是物质的特性参数,与展 开的吋间长短无关。 12.B相对保留值r21是指第2组分的调整保留时间与第1 组分的调整保留吋间之比。 即r21=^o 四、判断对错,(10分) 1.X精密度好的测定结果不一定准确度高,只有消除了系统误差的条件下,精密度好的测定结果准确度才高。 2.X摩尔法测定C1一含量时,指示剂K2CrO4的加入量要适当。 浓度太大会引起终点提前,且CrO;-本身的黃色会影响终点的观察;浓度太小会使终点滞后,影响滴定的准确度。 3.XEDTA配合物的条件稳定常数K隐: IgK^YigKMY-IgS一Ig^Y+•g^MY 配合反应的酸效应系数: 叫十[叭+旧样+••••••+旧+]6 由此可见,溶液的酸度愈大,Qy(h)愈大'K稳愈小,络合物愈不稳定。 4.X 在用K2Cr2O7标定Na2S2O3时,KI与K2Cr2O7反应 速度较慢,为了提高反应速度可采用在酸性介质屮增加厂浓度,但不能采用加热的办法,加热可使大量的【2挥发。 5.X
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