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菌落形成单位)
a.卫生上安全可靠大肠肝菌﹤3个/L余氯≧0.3mg/L(给水厂出厂与水接触30min)
管网末梢﹥0.05mg/L
b.化学物质对机体无害
(P17)《污水综合排放标准》《一类污染物二类污染物最高允许排放的浓度》
《再生水回用景观水体的水质标准》(P22)
c.感觉性状良好
⑶农田灌溉水质标准(GB5084—85)
⑷渔业水域水质标准(TJ35—79)
⑸海水水质标准(GB3097—82)
大气
⑴大气环境质量标准(原GB3095—82)(现GB3095—1996)P15
三级:
一级(长期)二级(长、短期)三级
年日平均:
任何一年的日平均浓度均值不许超过的限值。
⑵工业企业设计标准(TJ36—79)
a.居民居住区大气中有害物质最高允许浓度
b.车间空气中有害物质最高的允许浓度
噪声
城市区域噪声标准(GB3096—82)
污水综合排放标准
污染物排放标准
行业标准
第二章水和废水监测
1概述
一.水资源及其水污染
海水97%污水3%0.3%可利用
水污染:
当污染物排入水体,超过水体自净能力(物理、化学、生物),就会造成污染物积累,导致水质日趋恶化。
地面水监测项目
工业废水监测项目
二.监测项目生活污水监测项目:
COD、BOD、SS、NH3-N、细菌总数
医院污水监测项目:
COD、BOD
三.监测方法:
同前
2水质监测方案的制定
一.地面水质监测方案
(一).监测断面和采样点的设置(P37)
1.在下列位置设置监测断面:
(1)有大量废水排入河流的主要居民区,工业区的上游和下游
(2)湖泊、水库、河口的主要入口和出口
(3)饮用水源区、水资源集中的水域,主要风景游览区
(4)较大支流汇合进口上游
(5)国际河流出入国境线的出入口处
2.监测断面(采样断面)的类型:
(P38背景断面)
a.对照断面:
河流进入城市或工业区以前的地方
b.控制断面:
设在污染源排放口下游500-1000m处的点(因500m横断面上1/2宽度处重金属浓度出现峰值)
c.消减断面:
指河流收纳废水和污水后,经稀释扩散和自净作用,使污染物浓度显著下降,设在离最后一个排污口1500m以外的地方
A
BC”
CDFG
A”
B”D”E”E
F”G”
A--A”对照断面
B—F控制断面
G--G”消减断面
3.采样点位置的确定(根据河宽和回流决定)
水面宽≤50m,设一条中泓垂线
水面宽50~100m,设在两岸有明显水流处设两条垂线
水面宽>100m,设左、中、右三条垂线
水面宽>1500m,设至少五条等距离垂线
采样点在垂线上,水深≤5m时水面下(0.3~0.5m)设一点
水深<50m一条垂线水深5~10m水面下(0.3~0.5m)底上0.5m处设点
水深50~100m两条垂线在明显水流处水面下(0.3~0.5m)底上0.5m处设点
水深>100m三条垂线水深>10m水面下0.5m底上0.5m处1/2水深处设点
采样点位置确定后,岸边应有标志物。
保证样品代表性和可比性。
4.采样时间和频率
全年采样≥6次
较大干流、中小河流
时间:
丰水、枯水、平水期
全年≥12次
流经城市工业区、污染较重河流每月一次
游览水域、饮用水源地底泥每年在枯水期采一次
采样时间频率
丰、枯、平水期采样
潮汐河流
每期采两天(在大潮、小潮期进行)每次采样涨退潮
排污渠:
每年采样≥3次
设有专门监测站的湖、库:
每月采一次,全年≥12次
背景断面每年采样1次
二.地下水质监测方案的制定
①流动性差②物质含量相对稳定
1.设点设在水井和泉处,当前以监测浅层水为主
背景点(井)监测点(井)
径流方向如:
东南(背景点)西北
一般在水面下0.3~0.5m处采样。
对分层水、有间温现象的水应分层采样。
2.采样时间和频率:
应在丰水期和枯水期采样。
每期至少监测1次,
饮用水源每期采样监测2次,间隔10天
三.水污染源监测方案
(一)采样点
1.生产废水
(1)生产车间或车间处理设备的排出口。
检测一类污染物质(可在人体造成积累)
(2)在工厂总排污口:
监测二类污染物质
(3)设在治理设施的入口和出口
(4)排污渠边上,采样点设在渠边较直、水量稳定、上游无污水汇入的地方
2.生活污水:
设在单位的总排放口
(二)采样时间和频率(P42)
城市污水:
在丰、平、枯水季,总排污口采集(昼夜每4小时采一次样)
可在一个生产周期内每隔半小时或1小时采样1次,混合后测平均值,一般每个生产周期不得少于3次。
城市排污管区混合,在管边出水口,每隔1小时采样1次,连续采8小时,也可连续采24小时,混合后求平均浓度。
3水样的采集和保存
一.水样的采集:
(一)采样前的准备:
容器洗干净。
船只(地上水),抽水机设备(地下水),塑料筒(废水)
间断式——广泛采用
(二)采样方法
连续式
间断式:
a.自来水:
抽水机设备出水:
放水数分钟,冲洗取样器,然后采样并密封。
b.地面水瞬时水样
硬采样器在要求的深度采取、密封混合水样:
同一采样点不同时间
综合水样:
不同点采样
瞬时性
c.生产废水:
随时间变化性较大平均样:
每隔相同时间采
平均比例组合样:
按流量采(流量大采的多)
d.地下水:
一般采瞬时水样(较稳定)
(三)采样设备:
1.采集表层水(水面下0.3~0.5m):
用瓶子、桶直接采
2.采集深层水或有特定要求(测定溶解性气体)的水:
急流采水器
使用特制采样器溶解氧采水器
各种类型的自动采样器(P44)
二.底质(沉积物)样品的采集
一般每年枯水期采样1次,为1~2kg。
若样品不易采集或测定项目较少时,可酌减。
采样设备:
挖式(抓式)或锥式采样器管式泥芯采样器
挖式采样器适合于量大的情况
锥式采样器适合采样量少的情况
管式泥芯采样器适合采集柱状样品(分布)
水深<3m用竹竿一端削成尖头插入底层
水深<0.6m用长柄塑料勺直接采集
三.流量的测定:
一般与采样同步进行
大河流:
参照水文部门数据
小河流:
明渠废水、污水流量测量方法如下:
(一)流速仪法
适用:
水深>0.05m;
u流速>0.015m/s
:
水流断面平均流速(m/s)
S:
水流断面面积(m2)
Q:
水流量(m3/s)
规格有:
浅水低流速仪,信控侧流仪等。
(二)浮标法:
可粗略测流速水文简易方法。
上游2m下游
t1Lt2
△t=t2—t1
K:
浮标系数0.84~0.90
水流横断面面积(m2)
水流平均流速(m/s)
(三)堰板法(溢流堰法):
适用于不规则水渠和污染源排放口。
用三角形或矩形、梯形堰板拦住水流,形成溢流堰,测量堰板前后水头和水位,计算流量。
流量系数
h:
过堰水头高度(m)
0.5m≤B≤1.2m0.1m≤D≤0.75m0.07m≤h≤0.26m
B
90°
h
D
(四)容积法:
污水导入已知容积容器,测量流满时间Q=V/t
四.水样的保存
1.保存水样的基本知识:
(1)尽快测,不能及时测要选适当方法保存。
特别是对PH、DO,氧化还原电位有时可对异变化的物质进行固定。
(2)保存时间:
一般清洁水样<72小时(三天)
轻污染<48小时(两天)
严重污染<12小时(半天)
(3)有些测定项目在采样后需立即进行过滤
如测定可溶性金属,先用孔径0.45μm滤膜过滤,然后再保存。
可除去藻类和细菌。
2.保存方法:
(1)冷藏或冷冻法:
减缓进行化学和生物化学反应的速度,抑制细菌增长。
(2)化学法:
测NH3-N、COD加入HgCl2,抑制生物氧化还原
①加入生物抑制剂
测酚:
用H3PO4调PH,加入CaSO4抑制苯酚分解
②调节PH值:
测金属离子,用HNO3酸化1~2小时,防止金属离子水解沉淀
汞测:
加入K2Cr2O7和HNO3,保持高价态
③加入氧化剂或还原剂
测硫化物:
加入坏血酸,防止被氧化(还原)
注:
加入的保存剂不能干扰以后的测定
4.水样的预处理
直接测定某些成分
样品的采集
进行制备(有些项目的测定)
经过制备的样品,在分析之前,有些项目尚需进行预处理,使之符合分析方法要求的形态、状态和浓度。
对样品进行分析
预处理的工作对预测组分进行富集
对干扰组分进行分离
一.对含有有机物的样品分解方法:
测定含有机物样品中的无机元素(金属和非金属)时,必须首先破坏有机物,溶解悬浮性固体,将待测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离无机化合物。
消解后的水样清澈、透明、无沉淀。
(一)消化法(消解法、湿灰法)
一般用两种或两种以上酸进行消化。
把样品与一种或两种以上强酸混合煮沸,使有机物变为CO2、H2O
H2SO4+CSO2+CO2+H2O
消化体系中常加入催化剂加速消化过程。
1.HNO3消解法:
较清洁水样可用HNO3消解。
2.HNO3-H2SO4消化体系:
都有强氧化力,HNO3沸点低,H2SO4沸点高,二者结合可提高消解效果。
HNO3:
H2SO4=5:
2。
先加HNO3加热一会儿,在加H2SO4至冒白烟,冷却至溶液变清亮,如有渣子,应将渣子过滤再消化。
3.HNO3-HClO4(高氯酸)消化体系
两酸强氧化性,H2ClO4易与羟基化合物结合,形成高氯酸酯(爆炸),所以先加硝酸,当有机物基本上被破坏掉后在加H2ClO4。
4.HCl-HNO3体系 王水(HCl:
HNO3=3:
1) 镪水(浓HCl+ZnCl2)
为完全些,最后加入H2ClO4使消化结果更好。
5.H2SO4-H3PO4体系
两种酸沸点都高,其中H3PO4对无机元素(Fe3+)络合力强,可消除Fe3+等的干扰。
6.H2SO4-KMnO4体系
用在处理含汞的水样。
7.多元消解体系(含三元或三元以上组成体系)
如:
测土壤或废水中总铬,可用H2SO4-H3PO4-KMnO4
测生物样品中Hg用H2SO4-HNO3-KMnO4体系。
8.碱分解法
因酸解造成挥发组分损失,可用NaOH+H2O2,NH3·
HO2+H2O2
(二)干灰化法(灰化法,高温分解法)
水样白瓷或石英蒸发皿水浴上蒸干移入450~550℃(P197)马福炉中进行高温灰化(有些挥发性组分易损失)冷却加HNO3(或HCl)溶解样品,过滤(定容)测定。
(三)蒸馏消化法
废水、土壤、生物样品中易挥发成分的测定采用这种消化法。
如CN-、F2-、S2-、凯氏氮(游离氮+有机N)消化又可分离。
例如测F-,将样品放入蒸馏瓶中,加H2SO4和H3PO4,加热蒸馏(120~180℃)产生HF用NaOH吸收。
(四)用有机溶剂分解法
二.无机物样品提取方法:
不是含无机物(P280)无机物提取
酸溶法:
HCl、HNO3、H2SO4不加温
(一)溶解法
碱溶法:
重金属
(二)高温熔融法:
样品中加碱性(Na2CO3、K2CO3、Na2O2、NaOH、KOH)或酸性(K2S2O7焦硫酸钾)溶剂。
在高温(300~1000℃)下,使试样中的成分发生复分解反应,生成易溶解产物。
三.富集与分离
含义:
(1)富集—对预测成分进行浓缩。
浓缩达到分析方法要求的监测线以上
(2)分离—将样品中预测成分与其他干扰物质分开。
往往是伴生进行。
方法:
(一)挥发和蒸发浓缩
a.挥发:
利用不同物质的挥发度不同进行分离
测水样中的Hg吸收后比色
Hg2+SnCl2Hg用吹气法带出来测定
气体直接用冷原子吸收法测
b.蒸发浓缩:
在电直板上或水浴中加热蒸发浓度水样。
(二)蒸馏法:
利用不同物质的沸点不一样
例如:
水样中“挥发酚”蒸馏出酚,在测定
CN-
HCNNaOH吸收测定
S2-
H2S
ZnS+I2S+ZnI(I-)侧H2S先用Zn(AC)2吸收,加入过量I2,再用Na2S2O3标液滴定过量I2,淀粉(蓝色)无
(三)溶剂萃取法(液—液萃取,水相—有机相)
①原理
分配系数K=
分配比D=
萃取率E%=
E%100
E%=
当V水=V有机时
0D
D=∞E=100%一次萃取完全
D=99%E=99%需几次萃取
D=90%E=90%需连续萃取
D=50%E=50%很难萃取完全
②类型
a.有机物萃取分离—选择适当的溶剂,直接进行萃取。
如:
水中酚蒸馏出后,如浓度太低,需用CHCl3萃取后再测定水中的有机氯农药、油。
用石油醚萃取后测定。
b.无机物的萃取分离—首先必须将其转化为不带电荷的易溶于有机溶剂的物质。
一般用加入一种适当试剂(萃取剂)的方法,这样的一种萃取
体系:
水相+萃取剂+有机溶剂
1.生成螯合物萃取体系—广泛应用
NaDDC(双硫腙)—三氯甲烷—H2O(Hg2+、cd2+、Zn2+、Pb2+)
铜铁试剂—MLBK—H2O(Cu、Fe、Mn、Ni)
2.离子缔合物萃取体系—加入适当萃取剂,使被测离子生成疏水不带电的离子缔合物,用有机溶剂萃取。
Fe3++O-邻菲罗啉
3.生成三元络合物体系
Cu2++吡啶+水相酸
[Cu(Py)2Sa]
(四)离子交换法
①原理—利用离子交换剂中可交换基团与被测离子之间发生的交换反应来进行分离。
无机离子交换剂
②离子交换剂阳离子:
R-SO3H
离子交换树脂—应用广泛
阴离子:
R-N(CH3)3+OH-
交换能量—每一克干树脂能交换的离子的毫克当量数
③性能交换能力—被测离子与树脂之间的亲和力大小
(决定于被交换的那种离子大小和电荷数)
④分离操作程序
a.树脂处理和装柱,分离阳离子,用Hcl洗除杂志
b.交换和洗脂
c.树脂再生
(五)沉淀分离法(共沉淀法)
①用无机沉淀剂和有机沉淀剂分离
用NH3水将Fe3+、Al3+等与Co2+、Ni2+、Zn2+等分离。
S2-H2S吸收(加Zn(Ac)2ZnS)
②共沉淀分离法—水中Hg2+﹤0.02μg/l时加入Cu2+和S2-生成CuS沉淀可将Hg2+沉淀下来。
测Cr6+Zn(OH)2沉淀
a.利用吸附作用共沉淀
b.利用生成混晶共沉淀:
若具有相似的晶格,可形成混晶共同析出。
(六)吸附法(分离)
多孔吸附剂—活性碳、分子筛、网状树脂、氧化铝
固体阻留法采集大气样品
a.固体阻留法
b.用5
分子筛在-78℃富集大气中的CO
c.富集水中的微量
d.AD-20型树脂吸附富集海水中PPb级有机氯农药
XAD-2树脂富集饮水中36种有机化合物
(七)其他分离法
溶液吸收法、电泳分离法、低温冷凝法、电解分离法、层析分离法(柱层析、纸层析、薄层层析)
5.物理性质的检测。
一.水温:
水温计,颠倒温度计(测深层水)
真色:
去除悬浮物后水的颜色(一般情况下)
二.颜色
表色:
没去除悬浮物后水的颜色
方法1.铂钴比色法:
用氯铝酸钾与氯化钴配成标准色列,目视比色
注:
水样要澄清,用离心法或孔径0.45μm滤膜过滤,不能用滤纸。
适于用天然水和饮用水。
方法2.稀释倍数法:
适用于工业污染水和污染地下水。
取一定量水样,用蒸馏水稀释到刚好看不见颜色,根据稀释倍数表示该水样的色度。
方法3.分光光度法:
用分光光度法求出有色水样的三激励值(刺激值)。
查图、表
彩色的三个属性:
明度—明亮的程度
色调—什么样的颜色(以主波长表示)
饱和度—纯度
色品的坐标值:
根据x、y值查出主波长(色调)和纯度(明度和饱和度)
红光
绿光试样光
蓝光
颜色匹配试验
在光度计一侧用试样光照明,另一侧以红、绿、蓝三种光混合光照明,调节三原色比例,使视野显色,则所需三原色数量叫做三刺激法。
(三)残渣(P64)总残渣、总可溶性残渣、总不可溶性残渣
(四)电导率(离子浓度)电导—电阻的倒数
电阻
电阻率
长度
导体截面积
电导
电导率或比电导
电极常数,电导池常数
对电解质溶液,电导率指相距1cm的两平行电极间充以1cm3溶液所具有的电导。
用电导仪测电导
五.浊度:
悬浮物对光线的阻碍程序
方法:
分光光度法,目视比浊法、浊度计
①分光光度法(P47)
a.原理:
将一定量的硫酸肼(有机化合物一类,用来制药,也做火箭燃料)与6次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物。
以此作为浊度标准溶液,在一定条件下与水样浊度比较。
—水样经稀释后的体积(ml)
—原水样体积(ml)
—经稀释的水样浊度。
②目视比浊法
原理:
将水样与用硅藻土(白陶土)配制的标准浊度溶液进行比较,以确定水样的浊度。
1度=1mg粒度的硅藻土/1L蒸馏水(P62)
③浊度计(仪器)法:
根据散射光强度(1度NTV—散射浊度单位)
六.氧化还原电位
氧化还原电位是多种氧化物质与还原物质发生氧化还原反应的综合结果。
需现成测定。
铂电极—指示电极
原电池
饱和甘汞电极—参比电极
E水=E测+E甘汞(P66)
E测—测得的氧化还原电位(mv)—铂电极相对饱和甘汞电极的氧化还原电位
E甘汞—测定温度下饱和甘汞电极的电极电位(mv)
mv计
示意图
6.金属化合物的测定(分光光度法)
一1.概论,光学分析法(分子吸收,原子吸收)
A.分光光度法(分子吸收)
光电比色法:
比较吸收光强度
比色分析法:
人眼或比色剂(用滤光片)
①吸光光度分析法目视比色法:
比较透过光强度
可见光
分光光度法棱镜、光栅
紫外、红外
②荧光分析法(物质分子吸收紫外光)
③化学发光分析法:
物质分子通过一定的化学反应吸收能量发光
(①到③建立在物质分子的一些光学特性上)
④原子发射光谱分析法
⑤原子吸收光谱分析法
⑥其他:
X射线分析法、X射线荧光分析法
(④到⑥建立在物质原子的某些光学性质上)
2.光的基础知识
(1)光是一种能量
(2)电磁波谱
5×
10-513.64008004.6×
1055×
10131×
1016
分子、原子,尺寸
分析上适用
紫蓝绿黄橙红
紫外光区
可见光区
红外光区
微波无线电波
400500600700800
X射线:
10-1~10nm
紫外光:
10~400nm(远紫10~200nm;
近紫200~400nm)
可见光:
400~750nm
红外光:
0.75μm(750nm)~1000nm
微波:
0.1~100cm
无线电波:
1~1000m
近红外光区(780~2000nm)0.75~2.5μm
红外光区中红外光区(2000~25000nm)2.5~5.0μm
远红外光区(25000~30000nm)50~1000μm
波长单位:
1m=102cm=106μm=109nm=1010
1
=10-1nm=10-4μm=10-8cm=10-10m
(3)分子吸收光谱
①含义:
光谱区域的每一个波长单色光透过。
②吸收光谱的产生
E分子=E转+E振+E电子(E转<E振<<E电子)
n=2
电子
跃迁
转动振动n=1
A
λ
T
电子相对于原子核的运动
分子绕其重心的转动
原子在平衡位置附近振动
a.物质分子吸收能量相当于50~12.5cm(0.025~10-4ev)能量时会使物质分子发生转动,称为转动光谱,落在远红外区。
b.物质分子吸收相当于1.25~50μm(1~0.025ev)能量时,会发生振动跃迁,称为振动光谱,落在了近中红外了光区。
发生振动同时必然有转动,也称为振转光谱。
c.吸收的能量相当于60~1250nm(20~1ev)能量时,原子内部电子产生跃迁,得到电子光谱,落在可见和紫外光区,称电子光谱。
3.在环境监测中的应用:
吸光光度法是四大重要方法之一(电位、色谱、原子吸收、吸光光度)
定量分析:
适用条件:
单色光,稀溶液,朗伯比尔条件
标准曲线法
定量分析方法:
混合组分测定法
差示分光光度法(测浓度高的溶液)
双波长分光光度法:
消除空白溶液吸收值高的情况
4.分光光度计
按波长范围分为:
可见光,紫外可见光,红外
按入射光系数分为:
单光束,双光束
可见—钨丝灯35~2500nm(72型、721型)
组成:
①紫外—氢孤灯和氙灯160~400nm
红外—Nonnst棒(Zr、Y、Th的氧化物高温烧结而成,1~25um)
Globaz棒(碳化硅,10um以上)(WFD-3型、WFD-7型、)
②单色器:
棱镜:
最关键—光学玻璃(可见光区);
石英(用在紫外光区);
岩盐K
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