试验室常用溶液及试剂配制试验室常用溶液试剂的配制表一普通酸Word文件下载.docx

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磷 

（H3PO4）

1.69

85

39

19

氨水（NH3·

H2O）

0.90～0.91

400

200

134

77

氢氧化钠（NaOH）

（240）

（120）

（80）

（40）

氢氧化钾（KOH）

（339）

（170）

（113）

（56.5）

表二 

常用酸碱指示剂

指示剂

PKHIn

变色范围pH

酸色

碱色

配制方法

百里酚蓝

（麝香草酚蓝）

1.65

12.～2.8

红

黄

0.1%的20%乙醇溶液

甲基橙

3.4

3.1～4.4

橙黄

0.05%水溶液

溴甲酚绿

4.9

3.8～5.4

蓝

0.1%的20%乙醇溶液或0.1g指示剂溶于2.9ml0.05mol/LNaOH加水稀释至100ml

甲基红

5.0

4.4～6.2

0.1%的60%乙醇溶液

溴百里酚蓝

7.3

6.2～7.3

中性红

7.4

6.8～8.0

黄橙

（第二变色范围）

9.2

8.0～9.6

酚酞

9.4

8.0～10.0

无色

0.5%的90%乙醇溶液

百里酚酞

10.0

9.4～10.6

0.1%的90%乙醇溶液

表三 

混合酸碱指示剂

指示剂组成（体积比）

变色点pH

备注

一份0.1%甲基橙水溶液

一份0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液

4.1

紫

绿

灯光下可滴定

一份0.02%甲基橙水溶液

一份0.1溴甲酚绿钠盐水溶液

4.3

橙

蓝绿

PH3.5黄色

PH4.05绿黄

PH4.3浅绿

三份0.1%溴甲酚绿20%乙醇溶液

一份0.2%甲基红60%乙醇溶液

5.1

酒红

颜色变化极鲜明

一份0.2%甲基红乙醇溶液

一份0.1%次甲基蓝乙醇溶液

5.4

红紫

PH5.2红紫

PH5.4暗蓝

PH5.6绿色

一份0.1%溴甲酚绿钠盐水溶液

一份0.1%绿酚红钠盐水溶液

6.1

黄绿

蓝紫

PH5.6蓝绿

PH5.8蓝色

PH6.0浅紫

PH6.2蓝紫

一份0.1%溴甲酚紫钠盐水溶液

一份0.1溴百里酚蓝钠盐水溶液

6.7

紫蓝

PH6.2黄紫

PH6.6紫

PH6.8蓝紫

一份0.1中性红乙醇溶液

一份0.1次甲基蓝乙醇溶液

7.0

PH7.0为蓝绿

必须保存在棕色瓶中

一份0.1甲酚红钠盐水溶液

三份0.1%百里酚蓝钠盐水溶液

8.3

PH8.2玫瑰色

PH8.4紫色

一份0.1%百里酚蓝50%乙醇溶液

三份0.1酚酞50%乙醇溶液

9.0

PH9.0绿色

表四 

容量分析基准物质的干燥

基准物质

干燥温度和时间

碳酸钠（NaCO3）

500～650℃，40-50min

氯化物（NaCl）

500-650℃，干燥40-50min

草酸钠（H2C2O4）

150-200℃，1-1.5h

硝酸银（AgNO3）

室温，硫酸干燥器中至恒温

草酸（H2C2·

2H2O）

室温，空气干燥2-4h

碳酸钙（CaCO3）

120℃，干燥至恒重

硼砂（Na2B2O·

10H2O）

室温，在NaCl和蔗糖饱和液的干燥器中，4h

氧化锌（ZnO）

800℃灼烧至恒重

邻苯二甲酸氢钾（KHC6H4O4）

100-120℃，干燥至恒重

锌（Zn）

室温，干燥器24h以上

重铬酸钾（K2Cr2O7）

100-110℃，干燥3-4h

氧化镁（MgO）

表五 

缓冲溶液的配制

1、 

氯化钾-盐酸缓冲溶液

0.2mol/LKCl（ml）

50

0.2mol/LHCl（ml）

97.0

64.3

41.5

26.3

16.6

10.6

水（ml）

53.0

85.5

108.5

123.7

133.4

139.4

143.3

PH（20℃）

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

2.2

2、 

邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液

0.2mol/LKHC6H4O4（ml）

46.70

32.95

20.32

9.90

2.63

103.30

117.05

129.68

140.10

147.37

2.6

3.0

3.8

3、 

0.40

7.50

17.70

29.95

39.85

149.60

142.50

132.20

120.05

110.15

4.0

4.4

4.8

5.2

5.6

4、 

乙酸-乙酸钠缓冲溶液

0.2mol/LHAc（ml）

185

164

126

80

0.2mol/LNaAc（ml）

36

74

120

158

181

3.6

5、 

磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液

0.2mol/LKH2PO4（ml）

0.2mol/LNaOH（ml）

3.72

8.60

17.80

29.63

39.50

45.20

146.26

141.20

120.37

110.50

104.80

5.8

6.2

6.6

7.8

6、 

硼砂-氢氧化钠缓冲溶液

0.2mol/L硼砂（ml）

90

70

60

40

10

20

30

9.35

9.48

9.66

9.94

11.04

12.32

7、 

氨水-氯化铵缓冲溶液

0.2mol/LNH3·

H2O（ml）

8

32

0.2mol/LNH4Cl（ml）

8.0

8.58

9.1

9.8

10.4

11.0

8、 

常用缓冲溶液的配制

PH

配制方法

NaAc·

3H2O8g，溶于适量水中，加6mol/LHAc134ml，稀释至500ml

3H2O20g 

溶于适量水中，加6mol/LHAc134ml，稀释至500ml

4.5

3H2O32g 

溶于适量水中，加6mol/LHAc 

68ml，稀释至500ml

3H2O50g 

34ml，稀释至500ml

NH4Cl 

50g 

溶于适量水中，加15mol/LNH3·

H2O 

3.5ml，稀释至500ml

8.5

40g 

8.8ml，稀释至500ml

35g 

24ml，稀释至500ml

9.5

30g 

65ml，稀释至500ml

27g 

197ml，稀释至500ml

实验室常用试验方法2

九、柠檬酸（C6H8O7·

称取试样1.5g（精确到0.0002g）于三角瓶内，加入水50ml溶解，加酚酞指示剂3滴，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，同时做空白试验。

计算：

X%（一水）=（V1-V0）×

C×

0.06404 

m×

（1-0.08566）×

100

X%（无水）=（V1-V0）×

V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

C------氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

m---样品质量。

十、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·

H2O、钙粉等）

称取2g（精确到0.0002g）样品，用10ml盐酸（1+1）溶解，转移至100ml容量瓶中定溶，用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L），2ml三乙酸胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），1滴孔雀绿指示液（1g/L），滴加氢氧化钾溶液（200g/L）至无色，再过量10ml，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。

Ca%= 

C×

V×

0.4008 

m×

C------EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

m----样品质量。

（二）氟（Fˉ）含量的测定：

1、标准曲线的绘制；

2、试样含量的测定：

称取0.5g（精确到0.0002g）置于50ml纳氏比色管中，加1mol/L盐酸10ml，密闭提取1h（不时摇动），避免粘于管壁，提取后加总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，以滤纸过滤。

以氟电极测平衡电位值。

结果计算：

X=C×

50×

1000 

1000=50C 

m

X-----试样中氟含量，

m---试样质量，g；

C-----据电位值查得的浓度，

总离子强度缓冲液：

现配现用，3mol/L乙酸钠；

0.75mol/L柠檬酸钠，配成（1+1）。

测定时，用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。

（三）磷（P）的测定

磷标准曲线的绘制：

准确移取磷标准溶液（分析纯的磷酸二氢钾，在105℃干燥1h，冷却后称取0.2195g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，得到50ug/ml溶液），分别吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加入磷显色液（钒-钼酸铵显色液：

偏钒酸铵1.25g，加250ml硝酸于1000ml容量瓶中；

钼酸铵25g于烧杯中，加400ml水溶解，冷却下，将此液倒入容量瓶中，定容）10ml，用蒸馏水定容，摇匀放置10min以上，以0.0为参比，在400nm波长测定各溶液的吸光度。

以横坐标为磷含量，纵坐标为吸光度，作标准曲线。

样品的测定（磷酸氢钙）：

移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，准确移取2ml于50ml容量瓶中，加磷显色液10ml，用水定容，测其吸光度。

P%=W×

稀释倍数 

m×

106×

W----以吸光度算出的浓度，

m----试样质量，g。

十一、硫酸铜（CuSO4·

5H2O）

鉴别：

1、Cu2+，取试样溶液，加0.5ml乙二胺四乙酸二钠溶液（15%，m/v），0.5ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L），1ml乙酸乙酯，振摇，有机层显黄棕色。

2、SO42-，取试样溶液，置于白色瓷板上，加BaCl2溶液（5%，m/v），即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶。

测定：

称取0.35g左右（精确到0.0002g）置于碘量瓶中，加50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘化钾（10mlKI溶液），摇匀，于暗处放置10min，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡蓝色，加2ml淀粉，继续滴定至无蓝色（或蓝色刚刚消失为终点）。

硫酸铜%=C×

0.06355 

C------Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；

V-----消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；

m-----样品质量，g。

十二、硫酸锌（ZnSO4·

称取0.2g试样，加50ml水溶解，加3g酒石酸钾钠，2ml浓氨水，50mg络黑体，用EDTA标准溶液（0.05mol/L）滴定至紫色变为纯蓝色。

ZnSO4%=C×

0.06537 

100%

C-----EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

十三、硫酸亚铁（FeSO4·

称取0.35g试样于250ml三角瓶中，加50ml水，5ml浓硫酸（缓慢加入），2ml浓磷酸，冷却至室温，用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色即为终点。

FeSO4%=C×

0.05585 

C-----高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V-----消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；

m----试样的质量。

十四、砷

原理：

在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑与标准砷进行比较。

2、试剂：

盐酸（HCl），碘化钾（KI），氧化亚锡盐酸溶液（40%、m/v），无砷金属锌，乙酸铅棉花·

溴化汞试纸，砷标准溶液（1ug/ml）。

3、测定：

称取1g试样（精确到0.01g）置于广口瓶中，用水稀释至70ml，加6ml盐酸，摇匀，加1g碘化钾（5mlKI溶液、200g/L），再滴加氯化亚锡，直到溶液由黄色变成无色或白色，摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌，装好置于暗处25-30℃放置1-1.5h，溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。

十五、硫酸镁（MgSO4）

无色结晶或白色粉末。

称取试样1g（精确到0.0002g），用水溶解，转移至100ml容量瓶中，定容，准确吸取25ml溶液至250ml锥形瓶中，加30ml水，10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），及5滴铬黑体指示剂（0.5%），用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

X%=C×

0.02431 

m----样品质量，g。

另：

沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨润土，只测Pb、Cd和As。

三、维生素

一、甜菜碱盐酸盐

1、原理，采用非水滴定法，用乙酸汞将甜菜碱盐酸盐转化为乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中用高氯酸滴定溶液对生成的乙酸盐进行滴定。

2、试剂，①冰乙酸；

②乙酸汞溶液，将50g乙酸汞研细，加1000ml冰乙酸溶解，置棕色瓶中，密闭保存。

③结晶紫指示剂；

2g/L，取2g结晶紫，加100ml冰乙酸；

④高氯酸标准滴定液，0.1mol/L的溶液。

3、测定

取试样预先在105℃烘箱中干燥至恒重，称取干燥试样0.4g（精确到0.0002g），加50ml冰乙酸加热溶解，加25ml乙酸汞溶液，冷却，加结晶紫指示剂2滴，用0.1mol/L的高氯酸标准溶液滴定到溶液呈绿色，同时作空白试验。

X%=（V-V0）×

0.01536 

M×

C----高氯酸标准溶液的浓度mol/L

V---试验组消耗高氯酸标准溶液的体积ml

V0---空白组消耗高氯酸标准溶液的体积ml

m---试样质量。

二、氯化胆碱

称取经105℃干燥至恒重的试样1g（精确到0.0002g），置于100ml容量瓶中，加水70ml混匀，在约80℃水浴上加热15min，取出，在电动振荡器振荡20min，用水定容至100ml，过滤，吸取10ml滤液于100ml高型烧杯中，在冰箱内冷却到5℃以下，加10ml雷氏盐溶液（2%），不时搅拌反应30min（再令沉淀静置陈化15min），然后将沉淀定量到转移到事先在105℃烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚中，减压抽滤，在用水洗涤沉淀3-4次，每次10ml，将装有沉淀的坩埚滤器放入烘箱，105℃烘2h称重。

氯化胆碱%= 

沉淀重×

3.3045样品重量×

雷氏盐甲醇溶液（2%）：

2g雷氏盐，溶于100ml甲醇中，放置于低温下保存。

胺盐定性分析：

称取3-4g试样，煮50ml水至70-80℃，在加样品，摇匀充分溶解，过滤于150ml三角瓶中，加入1ml浓硫酸，摇匀，将滤液煮沸，用氨制硝酸盐试剂沾滤纸测其气，观察试纸颜色是否发黑，继续煮1-2min，从电炉上取下放冷，加40%氢氧化钠5ml再煮沸，用PH湿润试纸测其蒸气的PH值，PH在7-8为合格。

氨制硝酸银溶液：

取硝酸银1g，加水20ml，滴加氨试剂（取浓氨水400ml，加水至1000ml），边加边搅拌，至棕色沉淀将近全溶，过滤，置于棕色瓶中，在暗处保存。

（二）仲裁法（非水滴定法）：

原理：

采用非水滴定法，用乙酸汞将氯化胆碱转化成乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中，以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。

试剂：

5%乙酸汞溶液、50g/L（称取5g乙酸汞研细，用微热的冰乙酸溶解并稀释至100ml，在棕色瓶中密封保存；

0.2%结晶紫、2g/L（称取0.2g，加100ml冰乙酸）

测定步骤：

称取试样0.3g（精确到0.0002g）置于100ml锥形瓶中，加20ml冰乙酸，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞溶液和2滴结晶紫指示剂，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。

即为终点。

同时做空白试验。

（V1-V0）×

139.63 

1000×

C-----高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；

V1----试验组消耗高氯酸溶液的体积，ml；

V0----空白组消耗高氯酸溶液的体积，ml；

m----样品的质量，g。

139.63-----氯化胆碱的分子量。

三、维生素B6

称0.15g样品（精确到0.0002g），加冰乙酸20ml，乙酸汞溶液5ml，温热溶解，放冷，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白校正。

VitB6%=（V-V0）×

F×

0.02056 

V----样品溶液耗高氯酸标准溶液的体积，ml；

V0----空白溶液耗高氯酸标准溶液的体积，ml；

F-----高氯酸标准溶液浓度，mol/L；

m-----样品重，g。

本法适用于化学合成制得的vitB6。

四、维生素B2（核黄素）

避光操作，称取0.075g（精确到0.0002g），置于烧杯中，加冰乙酸1ml和水75ml，加热溶解后，加水稀释放冷，移置500ml容量瓶中，用水定容。

摇匀，吸取10ml于100ml容量瓶中，加1.4%乙酸钠溶液7ml。

并用水定容，同时做空白试验作对照。

以444nm波长测吸光度。

VitB2%=A 

323×

L×

100= 

50A 

323m×

A-----样品吸光度；

323----维生素B2的系数；

L----光路长度1cm；

C-----100ml溶液中样品的g数。

五、维生素C（包被）

称取0.2g于250ml三角瓶中，加水100ml（煮沸，冷却），10ml冰乙酸，1ml1%淀粉指示剂，用0.1mol/L碘标准溶液滴定至溶液为蓝色。

VitC%=V×

0.00886 

V-----消耗碘标准溶液的体积，ml；

m----试样质量，g；

F---浓度校正系数（碘标液/样品液浓度）碘标准溶液的浓度，mol/L。

四、氨基酸

一、赖氨酸硫酸盐含量的测定

1、标准曲线的绘制

标准贮备液：

称取L-赖氨酸2克左右于1000ml容量瓶中,加1mol/L盐酸1ml用水溶解，定容。

则浓度大约在0.2mg/ml.

标准曲线的绘制:

分别吸取3.0,5.0,10.0,11.0,12.0,13.0和14.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中,加水定容摇匀.在以上各容量瓶中分别吸取2.00ml于比色管中,然后在每只比色管中再加10ml印三酮显色液,不定容,用力振摇.于沸水浴中水浴40分钟.立即冷却至室温.同时作空白（只是不加分解液）.在分光光度计上于475nm波长处,以空白调零,测量各吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,作图.

2、样品的测定：

:

称取样品1.5克左右,加1mol/L的盐酸7ml充分溶解样品，用水定容，过滤，吸取2.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，摇匀。

其它同作标准曲线的步骤。

测出吸光度。

3、计算：

于标准曲线上查出所测样品的浓度，代入公式

X（%）= 

500 

M

C--------为从标准曲线上查得的样品的浓度。

M-------样品的质量。

500-----为样品稀释的倍数和转变为百分含量的系数。

（空白加样品液和空白试液。

）

（一）原理：

赖氨酸在PH≤3.0是与茚三酮反应生成红色化合物，其颜色深浅与赖氨酸含量存在性性关系。

（二）试剂：

1、茚三酮A液，称取茚三酮1.50g于烧杯中，量取110ml乙二醇-甲谜于烧杯中，溶解。

2、茚三酮B液，称取1.80g二水氯化铜（CuCl2·

2H2O）于烧杯中，再量取0.1mol/L柠檬酸39ml于烧杯中，搅拌使其溶解。

3、将A、B两液全部转入1000ml容量瓶中定容，摇匀得茚三酮显色液。

4、赖氨酸空白显色液、称取1.80g二水氯化铜（CuCl2·

转移至1000ml容