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仪器分析试题库
电位分析法
一、计算题
1.在-0.96V(vsSCE)时,硝基苯在汞阴极上发生如下反应:
C6H5NO2+4H++4e-=C6H5NHOH+H2O
把210mg含有硝基苯的有机试样溶解在100mL甲醇中,电解30min后反应完成。
从电子库仑计上测得电量为26.7C,计算试样中硝基苯的质量分数为多少?
3.氟离子选择电极的内参比电极为Ag-AgCl,EθAg/AgCl=0.2223V。
内参比溶液为0.10mol/LNaCl和1.0×10-3mol/LNaF,计算它在1.0×-5mol/LF-,pH=7的试液中,25oC时测量的电位值。
4.由Cl-浓度为1mol/L的甘汞电极和氢电极组成一电对,浸入100mLHCl试液中。
已知摩尔甘汞电极作阴极,电极电位为0.28V,Eq(H+/H2)=0.00V,氢气分压为101325Pa。
Ar(H)=1.008,Ar(Cl)=35.4该电池电动势为0.40V。
(1)用电池组成符号表示电池的组成形式
(2)计算试液含有多少克HCl
5.Ca2+选择电极为负极与另一参比电极组成电池,测得0.010mol/L的Ca2+溶液的电动势为0.250V,同样情况下,测得未知钙离子溶液电动势为0.271V。
两种溶液的离子强度相同,计算求未知Ca2+溶液的浓度。
6.流动载体钾电极与饱和甘汞电极组成测量电池,以醋酸锂为盐桥,在1.0×10-2mol/L氯化钠溶液中测得电池电动势为60.0mV(钾电极为负极),在1.0×10-2mol/L氯化钾溶液中测得电池电动势为90.8mV(钾电极为正极),钾电极的响应斜率为55.0mV/pK。
计算
值。
7.在干净的烧杯中准确加入试液50.0mL,用铜离子选择电极(为正极)和另一个参比电极组成测量电池,测得其电动势Ex=-0.0225V。
然后向试液中加入0.10mol/LCu2+的标准溶液0.50mL(搅拌均匀),测得电动势E=-0.0145V。
计算原试液中Cu2+的浓度。
(25oC)
8.某钠离子选择电极,其
,如用它来测定pNa+=3的溶液,要求误差小于5%,试液的pH值应如何控制?
二、填空题
9.需要消耗外电源的电能才能产生电流而促使化学反应进行的装置_______________。
凡发生还原反应的电极称为_________极,按照习惯的写法,电池符号的左边发生____________反应,电池的电动势等于________________________。
10.电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池______________。
三、选择题
11.在直接电位法分析中,指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为
A.与其对数成正比;B.与其成正比;C.与其对数成反比;D.符合能斯特方程式;
12.氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于:
A.氟离子在膜表面的氧化层传递电子;B.氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构;
C.氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构;
D.氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。
13.产生pH玻璃电极不对称电位的主要原因是:
A.玻璃膜内外表面的结构与特性差异;B.玻璃膜内外溶液中H+浓度不同;
C.玻璃膜内外参比电极不同;D.玻璃膜内外溶液中H+活度不同;
14.单点定位法测定溶液pH值时,用标准pH缓冲溶液校正pH玻璃电极的主要目的是:
A.为了校正电极的不对称电位和液接电位;B.为了校正电极的不对称电位;
C.为了校正液接电位;D.为了校正温度的影响。
15.当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时,测量值将发生"酸差"和"碱差"。
"酸差"和"碱差"使得测量pH值值将是:
A.偏高和偏高;B.偏低和偏低C.偏高和偏低;D.偏低和偏高
16.在含有
的
溶液中,用银离子选择电极直接电位法测得的离子活度为:
A.
的总浓度;B.游离
的活度;
C.游离
的活度;D.游离
的活度。
17.K+选择电极对Mg2+的选择系数
。
当用该电极测定浓度为
和
的溶液时,由于
引起的
测定误差为:
A.
B.134%C.1.8%D.3.6%
18.玻璃膜
选择电极对
的电位选择系数
,该电极用于测定
的
时,要满足测定的现对误差小于1%,则应控制溶液的pH:
A.大于7B.大于8C.大于9D.大于10
19.电池:
,测得电动势为0.367V。
用一未知
溶液代替上述的已知
溶液,测得电动势为0.425V。
若电极的响应斜率为0.058/z。
则未知
溶液的pMg值为:
A.5.50B.5.00C.4.50D.4.00
20.电池组成为
,移取未知
试液25.00ml,加入TISAB25.00mL,测得电动势为316.2mV。
向上述测量溶液中加入2.50mL,
的
标准溶液。
得到电动势为374.7mV,若电极的响应斜率为58.5mV/pCl-则未知试液中的
的浓度应为:
A.
;B.
;
C.
;D.
电位分析法答案
一、计算题
1.[答]
(1)求出含硝基苯的有机试样中硝基苯的量
m=QM/nF=26.7×123.0/4×96487=8.521×10-3g
(2)W(C6H5NO2)=(8.521/210)=0.0405
3.[答]
4.[答]
1.Pt|H2(101325Pa),HCl(xmol/L)ºKCl(1mol/L),Hg2Cl2|Hg
2.E=E(右)-E(左)=E(NCE)-E(H+/H2)
(H+/H2)=E(NCE)-E=-0.12
=E
(H+/H2)+0.0592lg([H+]/pH2)=0.0592lg[H+]
lg[H+]=-0.12/0.0592=-2.0,[H+]=1.0×10-2mol/L
含HCl的质量m=3.7g
3.[答]
6.[答]
7.[答]
8.
pH应控制在大于6。
二、填空题
9.电解池;阴;氧化;E阴-E阳。
10.待测试液;电动势。
三、选择题
11:
(D)、12:
(B)、13:
(A)、14:
(A)、15:
(C)16:
(B)、17:
(C)、18:
(C)、19:
(B)、20:
(D)
电位分析
一、填空题
1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______,它没有_______性和______性,而渗透膜,只能让某种离子通过,造成相界面上电荷分布不均,产生双电层,形成______电位。
2.用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时,对较复杂的试液需要加入____________试剂,其目的有第一________;第二_________;第三___________。
3.用直读法测定试液的pH值,其操作定义可用式_____________________来表示。
用pH玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值_______,这种现象称为________。
测定强碱时,测得的pH值比实际数值______,这种现象称为__________。
4.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中________是电荷的传递者,________是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是________________,内参比电极由_____________________组成。
5.在电化学分析方法中,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:
测量电动势为______;测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______;测量电阻的方法称为__________;测量电量的方法称为_________。
6.电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池______________。
7.离子选择电极的选择性系数表明_______离子选择电极抗______离子干扰的能力。
系数越小表明_______________________________________________。
8.离子选择电极用标准加入法进行定量分析时,对加入的标准溶液要求体积要________,浓度要_____,目的是____________。
二、选择题
1.用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,双盐桥应选用的溶液为()AKNO3BKClCKBrDKI
2.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于()
A内外玻璃膜表面特性不同B内外溶液中H+浓度不同
C内外溶液的H+活度系数不同D内外参比电极不一样
3.M1|M1n+||M2m+|M2在上述电池的图解表示式中,规定左边的电极为()
A正极B参比电极C阴极D阳极
4.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为()
A体积要大,其浓度要高B体积要小,其浓度要低C体积要大,其浓度要低D体积要小,其浓度要高
5.离子选择电极的电位选择性系数可用于()
A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度C校正方法误差D计算电极的响应斜率
6.用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,应选用的盐桥为:
()AKNO3BKClCKBrDKI
7.中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。
它们的液态载体都是可以自由移动的。
它与被测离子结合以后,形成()
A带电荷的化合物,能自由移动B形成中性的化合物,故称中性载体
C带电荷的化合物,在有机相中不能自由移动D形成中性化合物,溶于有机相,能自由移动
8.pH玻璃电极产生酸误差的原因是()
A玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀BH+度高,它占据了大量交换点位,pH值偏低
CH+与H2O形成H3O+,结果H+降低,pH增高D在强酸溶液中水分子活度减小,使H+传递困难,pH增高
9.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100,当钠电极用于测定1×10-5mol/LNa+时,要满足测定的相对误差小于1%,则试液的pH应当控制在大于()A3B5C7D9
10.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为0.002,这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是()A0.002倍B500倍C2000倍D5000倍
11.钾离子选择电极的选择性系数为
,当用该电极测浓度为1.0×10-5mol/LK+,浓度为1.0×10-2mol/LMg溶液时,由Mg引起的K+测定误差为()
A0.00018%B134%C1.8%D3.6%
12.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时,其电极电位()
A随试液中银离子浓度的增高向负方向变化
B随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化
C随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化
D与试液中银离子浓度无关
13.在电位滴定中,以DE/DV-V(j为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为:
()
A曲线的最大斜率(最正值)点B曲线的最小斜率(最负值)点
C曲线的斜率为零时的点DDE/DV为零时的点
14.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于()
A清洗电极B活化电极C校正电极D除去沾污的杂质
15.离子选择电极的电位选择性系数可用于()
A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度
C校正方法误差D计算电极的响应斜率
四、计算题
1.用氟离子选择电极测定某一含F-的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV。
加入5.00×10-2mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。
已知该电极的实际斜率为59.0mV/pF,试求试样溶液中F-的含量为多少(mol/L)?
2.氟离子选择电极的内参比电极为Ag-AgCl,EθAg/AgCl=0.2223V。
内参比溶液为0.10mol/LNaCl和1.0×10-3mol/LNaF,计算它在1.0×-5mol/LF-,pH=7的试液中,25oC时测量的电位值。
[
]
3.用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液,其电极电位为+0.0435V;测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V,电极的响应斜率每pH改变为58.0mV,求此未知液的pH值。
电位分析法习题参考答案
一、填空题
1.扩散电位;强制;选择;Donnan。
2.总离子强度调节剂(TISAB);
维持试样与标准试液有恒定的离子活度;
使试液在离子选择电极适合的pH范围内,避免H+或OH-干扰;
使被测离子释放成为可检测的游离离子。
3.
;偏高;酸差;偏低;碱差或钠差。
4.F-;La3+;Ag|AgCl;0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液。
5.电位分析法;伏安法;滴汞;极谱法;电导分析法;库仑分析法。
6..待测试液;电动势。
7.A;B;抗干扰的能力越强。
8.小;高;减小稀释效应。
二、选择题
1.A2.A3.D4.D5.B6.A7.A8.D9.D10B11.C12.C13.C14.B15.B
四、计算题
1.根据标准加入法公式:
2
3.E=E-0.058pH
+0.0435=E-0.058×5
(1)
+0.0145=E-0.058pH
(2)
解
(1)和
(2)式则pH=5.5
伏安极谱法
一、选择题
1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除()
(1)极谱极大电流
(2)迁移电流(3)残余电流(4)充电电流
2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是()
(1)对被测定物质进行了预电解富集
(2)在悬汞电极上充电电流很小
(3)电压扫描速率较快(4)与高灵敏度的伏安法相配合
3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池,两个电极的性质应为()
(1)两个电极都是极化电极
(2)两个电极都是去极化电极
(3)滴汞电极是极化电极,饱和甘汞电极是去极化电极
(4)滴汞电极是去极化电极,饱和甘汞电极是极化电极
4.二只50mL容量瓶,分别为
(1)、
(2),在
(1)号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL,测得扩散电流为10μA,在
(2)号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL,再加0.005mol/LCd2+标准溶液5.0mL,测得扩散电流为15μA,未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L)?
()
(1)0.0025
(2)0.005(3)0.010(4)0.020
5.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:
2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为()
(1)1:
2
(2)<1:
2(3)>1:
2(4)相等
6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系()
(1)t=RC
(2)t=3RC(3)t=4RC(4)t=5RC
7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波R+nH++ne-
RHn请问其E1/2()
(1)与R的浓度有关
(2)与H+的浓度有关(3)与RHn的浓度有关(4)与谁都无关
8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于()
(1)交流极谱分辨率较高
(2)交流极谱对可逆体系较敏感
(3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流(4)交流极谱中氧的影响较小
9.在极谱分析中,在底液中加入配合剂后,金属离子则以配合物形式存在,随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为()
(1)向更正的方向移动
(2)向更负的方向移动
(3)不改变(4)决定于配合剂的性质,可能向正,可能向负移动
10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于()
(1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致
(2)使被测离子的扩散系数相一致
(3)使迁移电流的大小保持一致(4)使残余电流的量一致
11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制?
()
(1)充电电流
(2)残余电流(3)毛细管噪声电流(4)氧的还原电流
12.JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于()
(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上
(2)滴汞后期,面积变化小.
(3)前5s可使测定的各种条件达到稳定(4)后期面积大,电流大
13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是()
(1)防止在溶液中产生对流传质
(2)有利于在电极表面建立扩散层
(3)使溶解的气体逸出溶液(4)使汞滴周期恒定
14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是()
(1)电极反应电子数
(2)离子在溶液中的扩散系数
(3)离子在溶液中的迁移数(4)电极面积
15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是()
(1)被测离子的浓度
(2)支持电解质的组成和浓度
(3)汞滴下落时间(4)通氮气时间
16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是()
(1)直流极谱法
(2)方波极谱法(3)阳极溶出法(4)脉冲极谱法
17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时,控制电流的因素是()
(1)电极反应速度
(2)扩散速度
(3)电极反应与扩散速度(4)支持电解质的迁移速度
18.在恒电位极谱分析中,滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t的关系是()
(1)m2/3t1/6
(2)m2/3t2/3(3)mt(4)t1/6/m1/3
19.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是()
(1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响
(2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大(3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小
(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理
20.请指出方波极谱加电压的方式()
(1)线性扫描电压,速度为200mV/min
(2)线性扫描电压,速度为200mV/s
(3)线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压
(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压
二、填空题
21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的__________________以清除________________电流,溶液保持_____________以消除_____________电流。
22.溶出伏安法的操作步骤,通常分为二步,第一步是_______________,目的__________第二步是______________________________________。
23.双指示电极安培滴定法中,在电解池上外加电压约___________V,当用可逆体系滴定可逆体系时,滴定曲线为______________形状,滴定终点在_____________处。
24.残余电流主要是由____________________和________________________________组成。
25.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与_____________________呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_________________成正比.
26.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极___________,溶液中被测物质的浓度__________,溶液____________搅拌。
27.析出电位与被测物质浓度_______,半波电位与被测物质浓度__________,故后者可用于物质的_____________。
28.用恒电位极谱法分析某试样中的Pb,如果用悬汞电极,则极谱波的波形如_________。
29.在极谱分析中,电流完全由__________________所控制的极谱波称为可逆波,电流受_______________和________________控制的极谱波称不可逆波。
30.在恒电位下,由于充电电流随时间按______________关系衰减,电解电流按__________关系衰减,前者衰减比后衰减_____________,因此方波极谱可消除充电电流的干扰。
31.在Ilkovic电流公式中,不受温度影响的参数是_____________________________。
32.金属离子Mn+在电极上反应可逆,其直流极谱波方程式表示为____________________,极谱波的半波电位可以由__________________________关系测量。
33.在阴极上,析出电位愈_________,愈易_________;在阳极上,析出电位愈_________,愈易________。
34.氢波和氢催化波都是由于_________的还原而产生的极谱波,氢催化波是溶液中某些物质能__________________,在正常氢波较__________的电位时还原出来。
35.平行催化波是
O+ne-→R
K(速率常数)
R+Z
O
物质Z应该是这样的一种物质,它本身___________在电极上还原,但可以______,而且K____________。
仪器分析试卷答案
一、选择题
1.
(2)2.
(1)3.(3)4.(3)5.
(2)6.(4)7.
(2)8.(3)9.
(2)10.
(2)11.(3)12.
(2)13.
(1)14.(3)15.
(2)
16.(3)17.
(2)18.
(1)19.
(1)20.(3)
二、填空题
21.支持电解质;迁移电流;静止;对流电流。
22.预电解过程;是为了富集被测痕量组分;溶出过程。
23.0.2;
抛物线与直线交点处。
24.充电电流或电容电流
试剂中杂质的电解电流
25.汞柱高平方根汞柱高平方根
26.表面积小要低不能
27.有关;无关;定性分析。
28.
:
29.扩散速度电极反应速度扩散速度30.exp(-t/RC)t-1/2快
31.电极反应电子数
32.
33.正;还原;负;氧化。
34.H+减低氢的超电位正35.不能氧化R较大
伏安与极谱分析
一、填空题
1.在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______。
2
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